化验操作规程

1、昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程化验室日常分析方法一、白砂糖分析方法、蔗糖分测定称取 26.000 0.002g 样品 , 于干洁的小烧杯中 , 加入蒸馏水 4050mL, 搅拌至完全溶 解, 倾入 100mL容量瓶中 , 用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻棒干净 , ? 洗水倒入容量瓶中 , 然后 加蒸馏水至刻度下 , 放置 10 分钟以平衡温度。若有气泡 ,? 可加一至二滴无水乙醇 （ 或乙醚 ） 使之消除 , 然后准确加蒸馏水至刻线。若发现混浊就过滤。先用滤液洗涤两次200mm观测管 , 然后注满滤液置于检糖旋光仪中测定糖液旋光读数, 并记录观测读数和温度。计算公式： 蔗糖分（） t 【 .

2、（） 】式中： t 观测旋光读数， （ Z）; 观测 t 时糖液的温度（） 。、还原糖分测定称取样品白砂糖 10.00g, 用 50mL蒸馏水溶于 250mL锥形瓶中 , 加入 50mL奥氏试剂 （即 铜溶液） ,充分混和 , 然后加 50毫克滑石粉（或浮石） , ? 用一烧杯倒转复盖其上 , 放置电 炉上加热 , 使在分钟内沸腾，并继续准确煮沸分钟 （? 表面有适当气泡即开始计时 , 不 须等锥瓶底部有气泡生起 ） 。取出放置冷水中冷却至室温 （不摇动 ）, 取出加入冰醋酸毫 升，在不段摇动下 , 加入准确计量的碘液 , 视还原的铜量而加入 5 30mL, 以确保碘液过量 为准，然后加入 1

3、5 毫升 1mol/L 盐酸 , ?塞上瓶盖让碘起作用约 2 分钟, 不时摇动溶液。然 后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈浅黄绿色时，加入淀粉指示剂2 3毫升 ,? 继续滴定至蓝色刚好退色为止。记录滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数。计算公式：还原糖分 （ ） 100 0.001（ ） 100.01（? ）式中: 加入 0.01615mol/L（ 即 0.0323N） 碘液量 （ 毫升）; 滴定耗用 0.0323mol/L（ 即 0.0323N） 硫代硫酸钠溶液的量 （毫升 ）; 10 克蔗糖的改正值 （ 由溶液含蔗糖克数与耗用碘液毫升数查附录表三 分析计算用表 15得）、电导灰分测定称取

4、样品白砂糖 31.3 0.1 克于干洁的小烧杯中 , 加蒸馏水溶解之 , 移入 100 毫升容 量瓶中 , 用蒸馏水冲洗干净烧杯及玻棒并移入容量瓶中 , 加蒸馏水至刻线 , 摇匀。先用样 液冲洗次测电导用的干洁的小烧杯，然后倒入样液， 用 DDS11A?型电导仪测定其电导 率 , 并记录电导率读数和读数时的样液温度。另测定溶糖用的蒸馏水的电导率，记录电导率读数和读数时的温度。昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程计算公式： 电导灰分（） 6 10-4 （ 10.35 2）式中 : 1 糖液在 20时的电导率 （微西厘米 ）2 溶糖用蒸馏水在 20时的电导率 （ 微西厘米 ）11【 10.026（

5、t 20）】 22【 10.022（t 20）】或11【 10.026（20 t） 】22【 10.022（20 t） 】 1 在时糖液的电导率 ,微西厘米 ; 2 在时蒸馏水的电导率, 微西厘米 ;t 电导率读数时的温度、干燥失重（）测定 称取白砂糖 10 0.5000 克于干洁恒重的直径约为 60 厘米的玻璃称量瓶中 , 放入恒温 干燥箱中 , 在 130温度下干燥 18 分钟。然后取出盖好 , 放入干燥器内冷却 （ 约 45mim）至 室温后迅速称量 , 准确至 0.0001 克。计算公式：干燥失重（） 100（ 1 2）（1）式中: 称量瓶带盖重量 （ 克 ）; 1称量瓶带盖加样品干燥

6、前重量（ 克 ）; 2称量瓶带盖加样品干燥后重量（克）。、色值（）及混浊度测定调校 pH 值法： 色值测定：称取 100.0 克白砂糖于干洁烧杯中 , 加蒸馏水溶解 , 移入 200 毫升容量瓶中 , 加水至刻 线, 摇匀。用 0.05N 氢氧化钠溶液 （或 0.05N 盐酸）调节糖液 PH值至 7.0 0.?1, 倾入已预先 铺好的孔经为 0.45 微米微孔膜的过滤器中 , 在 0.03 0.05MPa 真空度下抽滤 , 弃去最初滤 液，收集滤液应不少于 50 毫升。用折光仪测定滤液的折光锤度，并记录折光读数及读数时 的温度。然后用 50mm比色皿盛装滤液 , 用分光光度计在波长为 420

7、纳米下测定其吸光度。 选择比色皿厚度应使仪器透光率读数在20 80?之间（即消光度为 0.1 0.7 之间， 721型）。计算公式：色值（） 1000 420式中:420 在波长 420纳米测得样液的吸光度 （ 或消吸光度、光密度 ） 比色皿厚度 （厘米 ）; 样液浓度 （由改正至 20折光锤度查附录三表 18 得）2昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程（ 克毫升 ）混浊度测定取用于测定色值已调好米波长下测定其吸光度PH值而未过虑的糖液 , 以与测定色值相同的条件 ,? ? 在 420纳 , 并计算其衰减指数。计算公式 :衰减指数（） 1000 420 （）式中: 420 在 420 纳米波长

8、下测得未过滤糖液的衰减度 ; 比色皿厚度 （厘米 ）; 样 液 浓度 （0.5 克 毫 升 ）, 亦 可实 测 糖液 折光 锤 度 查表或折光锤度相应视密度（ 20） 100得 混浊度（度）（衰减指数色值指数） （） 缓冲溶液法 :色值测定：称取 100.0 克白砂糖于干洁烧杯中 , 加缓冲溶液 135mL 溶解完全 , 倾入已预先铺好的 孔经为 0.45 微米微孔膜的过滤器中 , 在真空下抽滤 , 弃去最初滤液， 收集滤液应不少于 50 毫升。用折光仪测定滤液的折光锤度，记录折光读数及读数时的温度。崐然后用比色皿盛 装滤液（先用滤液洗涤比色皿次） ，用分光光度计 （波长为 420 纳米）测定

9、其吸光度。 用过滤的缓冲溶液作零点色值的参比标准，?选择比色皿厚度应使仪器透光率读数在2080之间（即消光度为 0.1 0.7 之间， 721 型）。计算公式： 色值（） 1000 420式中 :420 样液的吸光度，； 比色皿厚度，厘米 虑后样液浓度， 【用折光锤度 （20 ）查附录三表 18 得】单位 : 克毫升 混浊度测定 取用于测定色值未过虑的糖液 , 用折光仪测定滤液的折光锤度，记录折光读数及读数 时的温度。以未过滤的缓冲溶液作零点参比标准，在分光光度计（420?纳米波长下）上测其吸光度。计算公式 : 衰减指数 （） 1000420 （）式中 : 420 在 420 纳米波长下测得未

10、过滤糖液的衰减度 ; 比色皿厚度 （厘米 ）;昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程 未 过 虑 样 液 浓 度 ，（ 用 折 光 锤 度 查 附 录 三 表 18 得 ）或折光锤度相应视密度（ 20） 100得 混浊度（度） （衰减指数色值指数） （）、不溶于水杂质测定称取白砂糖 500.0 克, 置于 1000 毫升烧杯中 （ 如混有包装物纤维、绒毛等应除去后称 重）。加不超过 40的蒸馏水搅拌至完全溶解 , 倾入坩锅式玻璃过滤器中进行减压过滤 , 以 蒸馏水充分洗涤滤渣 , 至洗涤液不含糖分为止。将过滤器连同滤渣置于125 130的恒温干燥箱中干燥后 , 取出置于干燥器中 , 冷却至室温

11、, 进行第一次称重 , 继续干燥约 30 分钟, 冷却再称重 , 直至相继两次重量误差不超过 0.001 克时 , 可认为已达恒重 , 并记录其重 量。（过滤孔径为 1540 m，即号）计算公式： 不溶于水杂质（毫克千克） 106（ 2 1）2000（ 2 1）式中 : 白砂糖样品重，克； 1 干燥过滤器连同过滤介质共重 , 克; 2 干燥过滤器连同过滤介质与不溶物共重 , 克 ;二、赤砂糖分析方法、干燥失重测定 称取已充分混匀的样品（赤砂糖） 10 克 , 放于干洁烘干并已称重的称量瓶中 , 称量时 应将样品均匀铺平 , 将称量瓶连盖 （不必盖上 ）一起置于预先加热到 125?的烘箱上层靠近

12、 温度计银球处 , 于 125温度下准确干燥 45分钟。?取出盖好放入干燥器中 , 冷却至室温 , 迅 速称重。计算公式：干燥失重（）（ 1 2）（ 1）式中: 称量瓶 （ 连盖 ） 重量, 克; 1, 克 ;- 干燥前称量瓶 （ 连盖 ） 重量与样品重量之和 2- 干燥后称量瓶 （连盖 ） 重量与样品重量之和, 克。、不溶于水杂质测定 称取样品 250 克置于 1000毫升口盅中 , 加不超过 40的蒸馏水 , ?搅拌至完全溶解 , 倾 入已准备好的坩埚式玻璃过滤器中进行减压过滤 , 以蒸馏水充分洗涤滤渣，至洗涤液中不昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程含糖分为止。放在 125130的恒温干

13、燥箱中干燥个小时即可。 （过滤孔径为 40 80 m，即号）6计算公式： 不溶于水杂质（毫克千克） 106（ 2 1）4000（ 2 1）式中 : 样品（赤砂糖）重，克； 1 坩埚式玻璃过滤器重 , 克 ; 2 坩埚式玻璃过滤器与样品烘干后共重 , 克。附注 : 赤砂糖蔗糖分测定方法见赤砂糖蔗糖分测定（第三中第）蔗糖分和视纯度分析方法、膏（蜜）类和糖浆视纯度测定用口盅称取 100 克样品，加 200300毫升热水将其晶体全部溶解 , 然后按规定稀释 （膏类、蜜类稀解 6 倍，糖浆稀释 4 倍）搅匀后，先测定样液锤度，并记录读数时温度。 倾取样液约 100 毫升于干洁的 250 毫升锥形瓶中，加

14、入碱性醋酸铅适量，摇匀过滤，以最 初滤液洗涤盛器并倾去，收集滤液，用200mm?观测管放入旋光仪测其旋光读数。观测管须先用滤液洗涤 23 次。计算：更正锤度（观测锤度温度更正系数）稀释倍数注:温度更正系数查附录表三 观测锤度温度改正表 ;温度高于 20时则加，温度低于 20 时则减。（旋光读数糖度因数）稀释倍数视纯度（）更正锤度注： 糖度因数是以观测锤度查糖度（或蔗糖分）因数检索表得出。、蔗汁视纯度测定（包括初汁、未汁、混合汁、清汁、滤汁）先测出降温接近室温的混合均匀的蔗汁（不用稀释）的锤度，并记录温度。取一定 量的蔗汁加入适量的碱性醋酸铅，摇匀过滤，以最初滤液洗涤盛器并倾去，收集滤液，用 2

15、00mm观测管放入旋光仪测其旋光读数。观测管须先用滤液洗涤2?3 次。计算： 更正锤度观测锤度温度更正系数注 : 温度更正系数查附录表三 观测锤度温度改正表 ;温度高于 20时则加，温度低于 20时则减。昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程视纯度（）旋光读数糖度因数更正锤度注： 糖度因数以观测锤度查糖度因数检索表（附录三表）得。、蔗汁蔗糖分测定（包括混合汁、糖浆、清汁）吸取 50mL滤液（测视纯度滤得的滤液）移入 100 毫升容量瓶中（两倍稀释） , 先加 入 20 毫升蒸馏水，再加入 10 毫升 24.85 BX的盐酸，插入温度计，在水浴中准确加热至 60, 并在此温度下保持分钟（最初分钟内

16、应不断摇动），?取出浸入冷水中迅速冷却至室温，以少量蒸馏水将附着温度计上的糖液洗入容量瓶内，取出温度计加水至刻度，充 分摇匀，如发现混浊则过滤。 用 200?毫米观测管测其旋光读数 ,即为转化旋光读数 （）, 并用 0.1 分度值的温度计测出转化旋光读数时糖液的温度（）。吸取 50mL滤液移入另一 100mL容量瓶中，先加入 10mLNaCl（ 231.5 克升）溶液， 然后直接加水至刻度，摇匀 , 如发现混浊则过滤，用 200 毫米观测管测其旋光读数 , 即为直 接旋光读数（） 。 计算公式：（）锤度更正系数蔗糖分（） 温度更正系数式中 : 直接旋光读数； 转化旋光读数 （ 负值）;锤度更正

17、系数 以观测锤度查蔗汁锤度更正系数表;温 度更正系 数 以转化 旋光读数时的蔗 汁温度 查蔗汁温度更正系数表得 重力纯度（）蔗糖分更正锤度、赤砂糖蔗糖分测定 （ 规定量， 26.000g/100mL）称取 65.000 克样品于干洁烧杯中。加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使晶体完全溶 解，然后移入 250 毫升容量瓶中， 用蒸馏水喷洗烧杯面及玻璃棒， ?洗液一起注入容量瓶内 , 然后加蒸馏水至刻度。盖上瓶塞摇匀，继之倾出约150 毫升于 250 毫升锥瓶内（余下约 100毫升留作测定还原糖用） 。加入适量碱性醋酸铅粉， ?充分摇匀，过滤，最初滤出液约 20 毫 升用洗涤盛器后弃去。吸取两份 50

18、 毫升滤液，分别移入两个 100 毫升容量瓶中。其中一瓶 先加入 10mLNaC（l 231.5 克升），然后直接加水至刻度 , 摇匀 , 如发现混浊则过滤，用 200 毫米观测管测其旋光读数 ,? 即得直接旋光读数（） 。另一瓶先加入 20mL 蒸馏水，再加入 10mL 24.85 BX的盐酸，插入温度计，在水浴中准确加热至60,?并在此温度下保持 10分钟（最初分钟内应不断摇动） ，取出浸入冷水中迅速冷却至室温，以少量蒸馏水将附着 温度计的糖液洗 入容量瓶内，取出温度计加水至刻度，充分摇匀，如发现混浊则过滤。用 200 毫米观测管 测其旋光读数，并用 0.1 分度值的温度计测出转化旋光读数

19、时糖液的温度（）。昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程 计算： 蔗糖分（） （） b t式中 : 直接旋光读数； 转化旋光读数 （ 负值）;b 锤度更正系数， ?以观测锤度查规定量糖液锤度更正系数表（附录四表） , b= 1;t 温度更正系数 , 以转化旋光读数时的糖液温度查规定量糖液温度更正系数表（附录四表）、废蜜蔗糖分测定 （1/3 规定量， 8.667g/100mL）将最终糖蜜样品搅拌均匀，称取 43.333 克样品，加少许蒸馏水，用小玻璃棒搅拌均 匀，小心洗入 500 毫升容量瓶中，加水至标线，摇匀，此稀释糖液为每 100 毫升含原样品 8.667 克（即 1/3 规定量糖液）。取此稀

20、糖液 200 毫升于锥瓶中， ?如入碱性醋酸铅约 3.5 克， 充分摇匀、过滤 , 用移液管吸取滤液 2 份各 50 毫升， ?分别置于个 100 毫升容量瓶中， 其中一瓶先加入 10mLNaC（l 231.5 克升），然后直接加水至刻度 , 摇匀 , 如发现混浊则过 滤，用 100 毫米观测管测其旋光读数 ,? 以此数乘即得直接旋光读数（） 。另一瓶先加入 20mL蒸馏水，再加入 10mL 24.85 BX的盐酸，插入温度计，在水浴中准确加热至60,?并在此温度下保持分钟 （最初分钟内应不断摇动） ，取出浸入冷水中迅速冷却至室温， 以少量蒸馏水将附着温度计上的糖液洗入容量瓶内，取出温度计加水

21、至刻度，充分摇匀， 如发现混浊则过滤。 用 100 毫米观测管测其旋光读数 , 以此数乘即得转化旋光读数 （） 并用 0.1 分度值的温度计测出转化旋光读数时糖液的温度（）。 计算： 蔗糖分（） : ? 用（）及转化旋光读数时的糖液温度 （）查废蜜蔗糖分检索表即可得出计算方法： 蔗糖分（） （） b t式中: 直接旋光读数 ; 转化旋光读数（负值）b 锤度更正系数，以观测锤度查1/3 规定量糖液锤度更正系数表（附录四表） ; t 温度更 正系数 , 以转 化旋光读 数时的糖 液温 度查 1/3规定量糖液温度更正系数表（附录四表） 。得 重力纯度（） 蔗糖分废蜜锤度昌菱制糖有限公司 化验室岗位操

22、作规程四、还原糖分分析方法、蔗汁还原糖（包括混合汁、糖浆、清汁）在一般情况下，取原样液（糖浆须稀释倍）50mL 移入 250mL 容量瓶中（以每 100mL配制糖液含还原糖量 125 200 毫克为宜，此时稀释百分数为） ， ?加入约 1mL 毫升 54BX中性醋酸铅溶液，充分摇匀然后加入约3mL 脱铅剂 , 摇匀 , 加蒸馏水至刻度 , 再充分摇匀、过滤。分别用两支 5mL 吸管，先吸取 5mL 费林氏乙液于 250mL?锥瓶中， ?然后再吸取 5mL 甲 液于乙液里混匀。将上述制备好的糖液装入 50mL 滴定管中，从滴定管放出 15 毫升糖液于 250mL锥瓶中，将锥瓶放在铺有石棉铁丝网的

23、电炉上加热， 并准确煮沸分钟， 然后加入 3 4 滴四甲基蓝指示剂。在糖液保持沸腾的情况下，继续从滴定管小心地滴加配制糖液至四 甲基监的蓝色刚好消失为止，即为终点，此项滴加操作不可超过 1 分钟，使整个沸腾和滴 加操作总时间控制在分钟内。 ?记录滴定耗用糖液毫升数。计算公式： 蔗汁还原糖分（还原糖系数耗用糖液毫升数）稀释倍数式中： 还原糖系数 以蔗汁（糖浆稀释倍）蔗糖分（） 、样液稀释百分数（）查蔗汁还原糖系数表（附录四表） ，且耗糖液毫升数不超出规定范围； 稀释倍数 糖浆为，混合汁、清汁为；注： 费林氏试液当量系数为。若不为，则须乘当量系数。、废蜜还原糖分测定 直接吸取废蜜蔗糖分测定余下的而

24、没有加碱性醋酸铅的样液（即为 1/3? 规定量糖液， 8.667g/100mL ）20 毫升（要求此废糖蜜还原糖分 RS 1826，若 RS26时吸取 10mL, RS 10 18时吸取 25mL），移入 200 毫升容量瓶中， 加入约 毫升 54BX中性醋酸铅溶 液，充分摇匀，然后加入 23 毫升脱铅剂，摇匀，以沉淀溶液中的钙及铅，加蒸馏水至刻 度，充分摇匀，过滤，弃去最初滤液约 15 毫升。此滤液即为滴定用配制糖液（每 100 毫升 配制糖液含废蜜 0.8667 克，即稀释 0.8667 ）。滴定原理、方法、步骤等同上（蔗汁还原糖分测定） 。计算：表即可得出。废蜜还原糖分（）以滴定耗用糖液

25、毫升数查废蜜还原糖分检索或： 废蜜还原糖分（） 式中： 还原糖系数，以样液稀释百分数、滴定配制糖液毫升数及废蜜蔗糖分查废蜜还原糖系数表（附录四表） ； 费林氏试液当量系数，一般 1 ； 滴定耗用配制糖液量，毫升。昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程、赤砂糖还原糖分测定方法一： 兰艾农法吸取赤砂糖蔗糖分测定余下的而没有加碱性醋酸铅的样液（规定量糖液） 50 毫升 , 移入 200 毫升容量瓶中 , 加入约 毫升 54BX 中性醋酸铅溶液，充分摇匀，然后加入2 3毫升脱铅剂，摇匀，以沉淀溶液中的钙及铅，加蒸馏水至刻度，充分摇匀，过滤，弃去最 初约 15 毫升滤液。此滤液即为滴定用的配制糖液。此配制

26、成的糖液每 100 毫升中含样品 6.500 克（ 6.5 ）。滴定原理、方法、 ?步骤等同上（蔗汁还原糖测定） 。计算： 还原糖分还原糖系数滴定耗用配制糖液毫升数式中 ：还原糖系数 以赤 砂糖 蔗糖 分和 配 制糖液 稀释百 分数（ 6.5? ）查赤砂糖还原糖系数表（附录四表）附：赤砂糖总糖分赤砂糖蔗糖分赤砂糖还原糖分注：费林氏试液当量系数为。若不为，则须乘当量系数。方法二： 兰艾农恒容法样液制配： 吸取测定赤砂糖蔗糖分时余下的而没有加碱性醋酸铅的样液 （规定量糖液） 50毫升 , 移入 200毫升容量瓶中 , 加入约 1331 mL的50g/L 草酸钾溶液于容量瓶中，摇匀后用蒸 馏水稀释至

27、刻度，充分摇匀，随即过滤。或加入52mL的 40g/L EDTA 溶液于容量瓶中 , 摇匀后用蒸馏水稀释至刻度 ,充分摇匀。 （65 50/250） 得 13 4=52mL预检：分别用两支 10mL吸管，先吸取费林氏乙液 10mL于 ?250mL?锥瓶中， ?然后再吸取 10mL 甲液于锥瓶中，混匀。从滴管加入25mL配制糖液 , 再加入 15mL蒸馏水 ,? 摇匀，放在铺有石棉网的电炉上加热，并准确煮沸2min（用秒表控制） ，加入四甲基兰指示液 34 滴，在沸腾下继续滴加糖液至蓝色刚好消失即为终点，要求在min?内滴定完成，记录滴定耗用配制糖液毫升数。总沸腾时间控制在 min 内。昌菱制糖

28、有限公司 化验室岗位操作规程所需加水量（ mL） 75 配制糖液耗用量 费林氏溶液量（ 20mL） 55 配制糖液耗用量复检： 按上述次序吸取费林氏溶液乙、甲液各10mL?锥瓶内， ?加入比预检耗用量约少 1mL 的配制糖液，加入计算得的所需加水量，滴定手续和预检相同，?其沸腾时间亦应准确控制为2min ，加指示液后滴定至终点亦不可超过1min ，滴定时需轻轻摇动锥瓶，但不可离开热源，使溶液继续保持沸腾，以免空气进入瓶内四甲使四甲基兰再被氧化而产生误差。计算： 65 V 蔗糖含量（克）250200式中：消耗配制糖液中含蔗糖量， g；滴定耗用配制糖液量， mL；赤砂糖蔗糖分，配制时所吸取样液（规

29、定量糖液）毫升数，50mL。赤砂糖还原糖分（） 1000 1000 6.5 式中：还原糖分，；校正系数 , 由查兰艾农恒容法测定还原糖校正系数表得； 费林氏溶液浓度校正系数；滴定耗用配制糖液量， mL；每 100mL配制糖液含赤砂糖量， g。五、蔗渣分析方法、蔗渣水分测定 先将干洁的铝盆称重，然后迅速称取均匀样品100.0 1.0 克，放入烘箱内 ,? 在 125至 130 温度下干燥 1.5 小时，取出称重，再放入烘箱内干燥约 30 分钟，再次称重，如两 次称重相差在 0.1 克以内，即作为恒重，否则需继续干燥至恒重为止。计算：100（ 1 2）蔗渣水分（） （ 1）式中： 蔗渣盘重量 ,

30、克 ;10昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程1 蔗渣干燥前加蔗渣盘重量 , 克 ;2 蔗渣干燥后加蔗渣盘重量 , 克、蔗渣糖度测定先称取蔗渣盅与盅压的重量，然后迅速称取蔗渣样品 100.0 克，加入约 70?、内含 12.5 （浓度约 5）碳酸钠溶液 5 毫升的热水 500?毫升（甘蔗日常分析时为 1000 毫 升），以盅压作盖，将蔗渣轻轻压平， 置入沸水浴中蒸煮。 半小时后， 用盅压作第一次加压， 以后每分钟加压一次，共压三次（甘蔗日常分析时为五次） ，使糖分充分渗出。蒸煮时 间共小时（甘蔗日常分析为 . 小时）。蒸煮完毕，将蔗渣盅置入冷水浴中冷却至室温， 抹干称重，记录蔗渣连同溶液重量。

31、用盅压将溶液尽量挤出，注入 250 毫升锥瓶中，加入 适量的碱性醋酸铅粉， 摇匀过滤， ?以最初滤出之滤液洗涤盛器并倾弃之， 采取滤液， 用 200 毫升观测管测其旋光读数。 ?观测管应事先用滤液洗涤 23 次。蔗渣糖度 （）： 用 蔗渣旋 光读数 （加 1000ml 水 不乘）和蒸煮后崐 蔗渣连同溶液重量（克）查蔗渣糖度（转光度）检索表（附录三表）即可得出。六、滤泥分析方法、滤泥水分测定将滤泥样品充分混和均匀后，称取 20.0 0.5 克于平底蒸发皿中，置于烘箱内，在再放入烘箱内干燥约 30 分钟，再次称重至 1 ）125-130 温度下，干燥 1.5 小时，取出称重， 恒重（两次称重误差在

32、 0.1g 内）。计算：水分（） 100 （1 2）式中： 1 盛器加样品干燥前的重量，克； 2 盛器加样品干燥后的重量，克； 盛器的重量，克；、滤泥糖度称取样品 25.0 克于瓷蒸发皿中，加入约 27mL碱性醋酸铅溶液（ 54 BX）及少量蒸 馏水； 用圆头玻棒或瓷棒将其小心研磨成完全不含粒子的均匀糊关，然后用蒸馏水洗入 100毫升阔口容量瓶内，加水至刻度，充分摇匀，过滤。滤液用200 毫米观测管测其旋光读数，此读数即为湿滤泥糖度。计算：滤泥糖度干滤泥糖度（） 水分11昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程七、磷酸值分析（包括混合汁、预灰汁）方法测定方法：用吸管吸取样品 5 毫升，移入 100

33、 毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀， ?过滤，弃去最 初的滤液，然后吸取滤液 5 毫升，移入另一个 100 毫升容量瓶中， ?加水稀释至约 95毫升， 准确加入 2.5 （ 25g/L ）钼酸铵溶液 2 毫升，随即加入（或）滴氯化亚锡溶液，然后 加水至刻度，充分摇匀，静置 5 分钟。 自然磷酸值： 用厚度为 20 毫米比色皿，先用待测样液洗涤比色皿2 3?次（ 混 合 汁 ）， 然 后盛 取 样 液 置于 分 光光 度 计 （ 波 长为 660?纳米 ） 中 测 其 吸 光度。再以吸光度查蔗汁自然磷酸值曲线图即可。 总磷酸值： 用厚度为 10 毫米比色皿，先用待测样液洗涤比色皿23 次 ,（ 预

34、 灰 汁 ， 然 后盛 取 样液 置 于分 光 光 度 计 （ 波 长 为 660?纳米 ） 中测 出 其 吸光度。再以吸光度查蔗汁磷酸值曲线图即可。八、甘蔗蔗糖分、纤维分分析方法、样品制备称取甘蔗样品约 10 千克 , 用小型压榨机压榨提汁。压榨完毕， ?立即将蔗渣连同散落 在地面及遗留在榨机上之蔗屑一起称重。然后将条状蔗渣迅速砍碎 , 拌匀?, 供测定水分、 锤度、糖度、蔗糖分用。、分析方法 蔗汁的测定 将甘蔗样品压榨提取得的蔗汁搅拌均匀，供测定锤度、蔗糖分。测定原理、方 法、计算等见蔗汁蔗糖分（视纯度）日常测定（第二） 。 蔗渣的测定 蔗渣水分测定：测定原理、方法、 ?计算等见蔗渣岗位日常测定（第四）中蔗渣水 分测定。 蔗渣糖度测定 : 测定原理、方法、 ?计算等见蔗渣岗位日常测定（第四）中蔗渣糖 度测定。蒸煮液改正锤度（蒸煮后蔗渣连溶液重蔗渣水分100） -65.6蔗渣锤度100 蒸煮液改正锤度蔗渣糖度【蒸煮液旋光读数（ 260.73- 蒸煮液观测锤度） （蒸煮后蔗渣连溶12昌菱制糖有限公司 化验室岗位操作规程液重蔗渣水分蔗渣锤度 100）】 100000甘蔗蔗糖分（蔗汁重量蔗汁蔗糖分蔗渣重蔗渣转光度）甘蔗重量甘蔗纤维分 蔗渣重（ 100- 蔗渣水分 - 蔗渣锤度）甘蔗重量甘蔗锤度（