化妆品生产工艺基础(一)

1、化妆品生产工艺基础(一)第一部分乳剂类化妆品生产工艺乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的，逐步充实完善了理论，正在走向依 靠理论指导生产。但在实际工作中，仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳 化产品的专家，仍然承认经验的重要性，这是因为乳液制备时涉及的因素很多，还没 有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者，也很难保证每批 都乳化得很好。经过小试选定乳化剂后，还应制定相应的乳化工艺及操作方法，以实现工业化 生产。制备乳状液的经验方法很多，各种方法都有其特点，选用哪种方法全凭个人的 经验和企业具备的条件，但必须符合化妆品生产的基本要求。一、乳化体制备工艺在实际生产过程中，有

2、时虽然采用同样的配方，但是山于操作时温度、乳化时 间、加料方法和搅拌条件等不同，制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同，有 时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求，采用合适的配制方法，才能得到较 咼质量的产品。(一) 生产程序(1) 油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内， 开启蒸汽加热，在不断搅拌条件下加热至70-75C,使其充分熔化或溶解均匀待用。 要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂 和乳化剂等可在乳化之前加入油相，溶解均匀，即可进行乳化。(2) 水相的制备先将去离子水加人夹套溶解锅中，水溶性成分如甘油、丙二 醇、山梨醇等

3、保湿剂，碱类，水溶性乳化剂等加人其中，搅拌下加热至90-100C,维 持20min灭菌，然后冷却至70、80C待用。如配方中含有水溶性聚合物，应单独配制, 将其溶解在水中，在室温下充分搅拌使其均匀溶胀，防止结团，如有必要可进行均质， 在乳化前加入水相。要避免长时间加热，以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时 挥发掉的水分，可按配方多加35%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分 而求得。(3) 乳化和冷却上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内, 在一定的温度(如70 -80C)条件下，进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中，油 相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、

4、添加的速度、搅拌条件、乳 化温度和时间、乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大 影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均质 的速度和时间应加以严格控制，以免过度剪切，破坏，聚合物的结构，造成不可逆的变 化，改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敬的添加剂，则在乳化后较低温 下加入，以确保其活性，但应注意其溶解性能。乳化后，乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度， 一般应使其借助自身的重力，能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压 空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内，边搅拌，边冷却。冷却速 度，冷却时

5、的剪切应力，终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响，必须 根据不同乳化体系，选择最优条件。特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时 尤为重要。(4) 陈化和灌装一般是贮存陈化1天或儿天后再用灌装机灌装。灌装前需对 产品进行质量评定,质量合格后方可进行灌装。(二) 乳化剂的加入方法(1) 乳化剂溶于水中的方法这种方法是将乳化剂直接溶解于水中，然后在激烈搅拌作用下慢慢地把油加入 水中,制成油/水型乳化体。如果要制成水/油型乳化体,那么就继续加人油相，直到 转相变为水/油型乳化体为止，此法所得的乳化体颗粒大小很不均匀，因而也不很稳 定。(2) 乳化剂溶于油中的方法将乳化剂溶于油相(用非离子表

6、面活性剂作乳化剂时，一般用这种方法)，有2 种方法可得到乳化体。 将乳化剂和油脂的混合物直接加入水中形成为油/水型乳化体。 将乳化剂溶于油中，将水相加入油脂混合物中，开始时形成为水/油型乳化体, 当加入多量的水后，粘度突然下降,转相变型为油/水型乳化体。这种制备方法所得乳化体颗粒均匀，其平均直径约为0. 5 Um,因此常用此法。(3) 乳化剂分别溶解的方法这种方法是将水溶性乳化剂溶于水中，油溶性乳化剂溶于油中，再把水相加人 油相中，开始形成水/油型乳化体，当加人多量的水后，粘度突然下降,转相变型为油/ 水型乳化体。如果做成W/O型乳化体，先将油相加入水相生成O/W型乳化体,再经转 相生成W/O

7、型乳化体。这种方法制得的乳化体颗粒也较细，因此常采用此法。(4) 初生皂法用皂类稳定的O/W型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备。将脂肪酸类 溶于油中，碱类溶于水中,加热后混合并搅拌,2相接触在界面上发生中和反应生成肥皂,起乳化作用。这种方法能得到稳定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制成的雪花膏, 硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。(5) 交替加液的方法在空的容器里先放人乳化剂,然后边搅拌边少量交替加入 油相和水相。这种方法对于乳化植物油脂是比较适宜的，在食品工业中应用较多，在 化妆品生产中此法很少应用。以上儿种方法中，第1种方法制得的乳化体较为粗糙，颗粒大小不均匀，也不稳 定；第2、第3、笫4种方法

8、是化妆品生产中常采用的方法,其中第2、第3种方法 制得的产品一般讲颗粒较细，较均匀，也较稳定，应用最多。(三) 转相的方法所谓转相的方法，就是III 0/W(或W/0)型转变成W/0 (或0/W)型的方法。在化妆 品乳化体的制备过程中，利用转相法可以制得稳定且颗粒均匀的制品。(1) 增加外相的转相法当需制备一个0/W型的乳化体时，可以将水相慢慢加入油相中，开始时由于水相量少，体系容易形成W/0型乳液。随着水相的不断加入，使得油相无法将这许多水 相包住，只能发生转相，形成0/W型乳化体。当然这种情况必须在合适的乳化剂条件 下才能进行。在转相发生时，一般乳化体表现为粘度明显下降，界面张力急剧下降，

9、 因而容易得到稳定，颗粒分布均匀且较细的乳化体。(2) 降低温度的转相法对于用非离子表面活性剂稳定的0/W型乳液，在某一温度点，内相和外相将互 相转化，变型成为W/0乳液，这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊 点的特性，在高于浊点温度时，使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂，导致 表面活性剂的HLB值下降，即亲水力变弱，从而形成W/0型乳液；当温度低于浊点时, 亲水力乂恢复，从而形成0/W型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50-60C左右的非离子表面活性剂作为乳化剂，将其加入油相中,然后和水相在80C 左右混合，这时形成W/0型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温，当温度降

10、至浊点以 下不进行强烈的搅拌，乳化粒子也很容易变小。(3) 加入阴离子表面活性剂的转相法在非离子表面活性剂的体系中，如加入少量的阴离子表面活性剂，将极大地提 高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50-60C的非离子表面活性剂加入油 相中，然后和水相在80C左右混合，这时易形成W/0型的乳液,如此时加入少量的阴 离子表面活性剂，并加强搅拌，体系将发生转相变成0/W型乳液。在制备乳液类化妆品的过程中，往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加 入十二烷基硫酸钠,油相中加入十八醇聚氧乙烯瞇(E010)的非离子表面活性剂，油相 温度在80-90C,水相温度在60C左右。当将水相慢慢加入油相中时，体系

11、中开始时 水相量少，阴离子表面活性剂浓度也极低，温度乂较高，便形成了 W/0型乳液。随着 水相的不断加入，水量增大，阴离子表面活性剂浓度也变大,体系温度降低，便发生转 相，因此这是诸因素共同作用的结果。应当指出的是，在制备0/W型化妆品时,往往水含量在709480%之间，水油相如 快速混合,一开始温度高时虽然会形成W/0型乳液，但这时如停止搅拌观察的话，会 发现往往得到一个分层的体系,上层是W/0的乳液，油相也大部分在上层，而下层是 0/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小，在一般悄况下无法使过少的油成为 连续相而包住水相，另一方面这时的乳化剂性质乂不利于生成0/W型乳液，因此体系 便采取了

12、折中的办法。总之在需要转相的场合，一般油水相的混合是慢慢进行的，这样有利于转相的 仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合,油水相的混合要求快 速进行。(四) 低能乳化法在通常制造化妆品乳化体的过程中，先要将油相、水相分别加热至75-95C, 然后混合搅拌、冷却，而且冷却水带走的热量是不加利用的，因此在制造乳化体的过 程中，能量的消耗是较大的。如果采用低能乳化，大约可节约30%的热能。低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。第1步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度，将水相加入油相中, 进行均质乳化搅拌,开始乳化体是W/O型，随着B相水的继续加入，变型成为O/W型 乳化体

13、，称为浓缩乳化体。第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进 行稀释，因为浓缩乳化体的外相是水，所以乳化体的稀释能够顺利完成，此体。如果 做成W/O型乳化体，先将油相加入水相生成O/W型乳化体,再经转相生成W/O型乳化 体。这种方法制得的乳化体颗粒也较细，因此常采用此法。(4) 初生皂法用皂类稳定的O/W型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备。将脂肪酸类 溶于油中，碱类溶于水中,加热后混合并搅拌,2相接触在界面上发生中和反应生成 肥皂,起乳化作用。这种方法能得到稳定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制成的雪花膏， 硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。(5) 交替加液的方法在空的容器

14、里先放人乳化剂，然后边搅拌边少量交替加入油相和水相。这种方 法对于乳化植物油脂是比较适宜的，在食品工业中应用较多，在化妆晶生产中此法很 少应用。以上儿种方法中，第1种方法制得的乳化体较为粗糙，颗粒大小不均匀，也不稳 定；第2、第3、第4种方法是化妆品生产中常采用的方法,其中第2、第3种方法 制得的产品一般讲颗粒较细，较均匀，也较稳定，应用最多。（三）转相的方法所谓转相的方法，就是111 0/W（或W/0）型转变成W/0 （或0/W）型的方法。在化妆 品乳化体的制备过程中，利用转相法可以制得稳定且颗粒均匀的制品。（1）增加外相的转相法当需制备一个0/W型的乳化体时，可以将水相慢慢加入油相中，开始

15、时由于水相量少，体系容易形成W/0型乳液。随着水相的不断加入，使得油相无法将这许多水 相包住，只能发生转相，形成0/W型乳化体。当然这种情况必须在合适的乳化剂条件 下才能进行。在转相发生时，一般乳化体表现为粘度明显下降，界面张力急剧下降， 因而容易得到稳定，颗粒分布均匀且较细的乳化体。（2）降低温度的转相法对于用非离子表面活性剂稳定的0/W型乳液，在某一温度点，内相和外相将互 相转化，变型成为W/0乳液，这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊 点的特性，在高于浊点温度时，使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂，导致 表面活性剂的HLB值下降，即亲水力变弱，从而形成W/0型乳液；当温度

16、低于浊点时, 亲水力乂恢复，从而形成为0/W型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50-60C左右的非离子表面活性剂作为乳化剂，将其加入油相中，然后和水相在 80C左右混合，这时形成W/0型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温，当温度降至浊 点以下时,发生转相乳液变成了 0/W型。当温度在转相温度附近时，原来的油水相界面张力下降,也就是说降低了乳化 它所需的功,所以即使不进行强烈的搅拌，乳化粒子也很容易变小。(3) 加入阴离子表面活性剂的转相法在非离子表面活性剂的体系中，如加入少量的阴离子表面活性剂，将极大地提 高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50-60C的非离子表面活性剂加入油 相

17、中,然后和水相在8013左右混合，这时易形成W/O型的乳液,如此时加入少量的阴 离子表面活性剂，并加强搅拌，体系将发生转相变成O/W型乳液。在制备乳液类化妆品的过程中，往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加 入十二烷基硫酸钠,油相中加入十八醇聚氧乙烯瞇(E010)的非离子表面活性剂，油相 温度在80-90C,水相温度在60C左右。当将水相慢慢加入油相中时，体系中开始时 水相量少，阴离子表面活性剂浓度也极低，温度乂较高，便形成了 W/0型乳液。随着 水相的不断加入，水量增大，阴离子表面活性剂浓度也变大,体系温度降低，便发生转 相，因此这是诸因素共同作用的结果。应当指出的是，在制备0/W型化妆品

18、时,往往水含量在70%-80%之间，水油相如 快速混合,一开始温度高时虽然会形成W/0型乳液，但这时如停止搅拌观察的话，会 发现往往得到一个分层的体系,上层是W/0的乳液，油相也大部分在上层，而下层是 0/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小，在一般情况下无法使过少的油成为 连续相而包住水相，另一方面这时的乳化剂性质乂不利于生成0/W型乳液，因此体系 便采取了折中的办法。总之在需要转相的场合，一般油水相的混合是慢慢进行的，这样有利于转相的 仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合,油水相的混合要求快 速进行。（四）低能乳化法在通常制造化妆品乳化体的过程中，先要将油相、水相分别加热

19、至7595C, 然后混合搅拌、冷却，而且冷却水带走的热量是不加利用的，因此在制造乳化体的过 程中，能量的消耗是较大的。如果采用低能乳化，大约可节约50%的热能。低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。第1步先将部分的水相（B相）和油相分别加热到所需温度，将水相加入油相中, 进行均质乳化搅拌,开始乳化体是W/0型，随着B相水的继续加入，变型成为0/W型 乳化体，称为浓缩乳化体。第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水（A相）进 行稀释，因为浓缩乳化体的外相是水，所以乳化体的稀释能够顺利完成，此过程中，乳 化体的温度下降很快，当A相加完之后，乳化体的温度能下降到5060C。这种低能乳化法主要适用于制备0/W型乳体，其中A相和B相水的比率要经过 实验来决定,它和各种配方要求以及制成的乳化体稠度有关。在乳化过程中，例如选 用乳化剂的HLB值较高或者要乳状液的稠度较低时，则可将B相压缩到较低值。低能乳化法的优点:A相的水不用加热、节约了这部分热能； 在乳化过程中，基本上不用冷却强制回流冷却，节约了冷却水循环所需要的 功能; 山75-95C冷却到50-60C通常要占去整个操作过程时间的一半，釆用低能 乳化大大节省了冷却时间，加快了生产周期。大约节约整个制作过程总时间的三分 之一到二分之