工业分析作业3

1、1. 简述湿法分解法和干法分解法各有什么优缺点？湿法分解法 : 是将试样与溶剂相互作用，样品待测组分转变为可供分 析测定的离子或者分子存在于溶液中， 适用能被溶剂分解的样品 （直 接分解法）。使用的溶剂一般有：水、有机溶剂、酸或碱及盐的水溶 液、配位剂的水溶液等。湿法分解法优点：1、酸较易提纯分解时不致引入除氢意外的阳离子2、除磷酸外 , 过量的酸较易用加热除去3、酸法分解的温度较低对容器腐蚀小 , 操作简单湿法分解法缺点：1、湿法分解的能力有限2、对有些试样分解不完全3、有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失干法分解法： 是将样品与熔剂混均在高温下作用， 使之转变为易被水 或者酸溶解的

2、新化合物，然后，以水或者酸溶液浸取，使样品中待测 组分转变为可供分析测定的离子或者分子进入溶液中。 适用不能完全 被溶剂分解的样品（间接分解法） , 可分为熔融和烧结。干法分解法的优点： 只要溶剂及处理方法选择适应许多难分解的试样 均可完全分解 干法分解法的缺点：1、操作不如湿法方便2、熔融温度高 , 可能会腐蚀器皿2. 简述酸分解岩矿试样的基本原理和一般规律。 酸分解试样的过程是酸中氢离子和酸根离子共同作用的结果 酸中氢离子的作用： 大多数情况下， 试样分解过程中 , 氢离子起着主 要作用。氢离子比一般离子半径要小得多， 其能量也就比一般离子的 能量大一万倍左右。 其次，氢离子没有外层电子

3、, 它与样品晶体中的 离子作用，不存在外层电子的相互排斥作用 , 可以与品体离子接近到 足够近。同时 , 由于它的体积比试样中晶格离子间距小得多 , 在一定 温度下，将有一定数量的氢离子可以透入到样品晶体内部作用 , 从而 使试样受到破坏。酸根的作用：酸根在试样分解中也常有相当的作用 , 它的作用主要是 配位作用和氧化还原作用。1. 酸根的配位作用：实践证明 , 应用配位剂使矿物中的阳离子 （ 或阴离子 ） 生成可溶性配合物 , 同样可以使矿物分解。 例如 , 在一 定浓度的 EDTA 溶液中, 由于 pb+与 E D T A 生成稳定配离子而可使 铬铅矿、扣铅矿被分解。2. 酸根的氧化还原作

4、用 : 氧化性酸比非酸的氧化剂对还原性矿物 具有更好的溶解性。当矿物中含有变价元素 , 酸根也是具有氧化性或 还原性时 , 它们相互作用时可能发生氧化还原反应而加速溶解过程。 溶液中酸根对矿物中组份的氧化还原作用可能发生在固体矿物里 , 也 可能发生在溶液里 ,固体矿物中离子被氧化 （ 或被还原 ）, 其电荷与半 径也就发生了变化 , 影响了阴阳离子间的平衡 , 降低了矿物的稳定性 有利于矿物的溶解。 溶解了的离子被酸根所氧化 （ 或还原）, 降低了原 来价态离子的浓度 , 破坏了溶液中沉淀溶解的平衡 , 加速了溶解反 应。一般规律：矿物被酸分解时所生成的弱酸电离常数愈小 , 溶解时所 需酸度

5、愈小 , 即愈容易溶解 . 同理 , 弱酸盐矿物溶解时所形成的酸 的电离常数愈大 , 所需酸度也就愈大 , 即矿物愈难溶于酸。 溶剂的酸 根氧化性愈强，浓度愈大，还原性矿愈容易溶解。3. 简述加压溶解技术、 超声波振荡溶解技术、 电解氧化溶解技术和微 波加热分解技术的原理和方法。加压溶解技术：较难溶的物质往往能在高于溶剂常压沸点的温度下溶 解。采用密闭容器，用酸或混合酸加热分解试样，由于蒸气压增高， 酸的沸点也提高， 因而使酸溶法的分解效率提高。 在常压下难溶于酸 的物质，在加压下可溶解， 同时还可避免挥发性反应产物损失。通常 采用的加压装置， 是类似一种微型高压锅， 是双层附有旋盖的罐状容

6、器，内层用铂或聚四氟乙烯制成，外层用不锈钢制成，溶样时将盖子 旋紧加热。聚四氟乙烯内衬材料适宜于 250使用，更高温必须使用 铂内衬。超声波振荡溶解技术： 利用超声波振荡来加速试样溶解， 是一种物理 方法。一般适宜室温溶解试样， 把盛有试样和溶剂的烧杯置于超声换 能器内把超声波变幅杆插入烧杯中，根据需要调节功率、频率，使之 产生振荡， 可使试样粉碎变小， 还可使被溶解的组分离开样品颗粒的 表面而扩散到溶液中，降低浓度梯度，从而加速试样溶解。对难溶盐的熔块溶解， 使用超声波振荡更为有效。 为了减少或消除超声波的噪声，可将其置于玻璃罩内进行电解氧化溶解技术：该法是通过外加电源， 使阳极氧化的方法，溶解金属。把用作电解池阳极的一块金属在适宜的电解液中， 通过外加电 流，可使其氧化溶解。 试样可以放在一个水平的铂电极或石墨电极或 填充在多孔锥形铂金容器内， 溶解过程中所产生的金属盐溶液， 从铂 金容器中溢出，其浓度要比整个电解液大。 通常采用铂或石墨作阴极， 该法可用来溶解各种金属及合金。 如果电解过程的电流效率为 100%， 可用库仑法测定金属溶解量。 同时还可将阳极溶解与组分在阴极析出 统一起来，用作分离提取和富集某些元素的有效方法。微波加热分解技术：微波溶解法微波溶解法是一