橡碗栲胶浸提工艺参数优化及分析

1、橡碗栲胶浸提工艺参数优化及分析第31卷第7期2011年12月西安工业大学journalofxiantechnologicaluniversityvoli31no.7dec.201l文章编号:16739965(2011)0763404橡碗栲胶浸提工艺参数优化及分析张国春,王书民,任有良,李正军.(1.商洛学院化学与化学工程系,商洛726000;2.商洛栲胶厂,商洛726000)摘要:研究橡碗栲胶浸提过程中各因素对浸提效率的影响,对橡碗栲胶实际生产的工艺参数进行优化和分析.采用单因素循环法及压力六罐组逆流浸提的方式研究了不同浸提压力,浸提温度,浸提时间,原料粒度和不同浸提水质下橡碗栲胶的浸提情况.

2、研究结果表明:橡碗栲胶浸提的最优工艺参数浸提压力为0.25mpa;浸提温度首罐为70,尾罐为95.c;浸提时间8omin/步;原料粒度5mm;浸提水质ph值为6左右的软水;出液系数为400.关键词:橡碗;栲胶;浸提;工艺参数中图号:$577文献标志码:a橡碗栲胶是以橡碗为原料经过浸提蒸发,干燥而成的淡棕黄色到棕色粉状固体,其主要成分是水解类单宁,用途非常广泛,如作为石油工业中的钻井液降粘剂,降滤失剂,堵水剂,制革生产的鞣剂,锅炉,热交换器及汽车水箱的除垢剂,废水处理的絮凝剂及净化气体用的脱硫剂等_】.近年来,随着全球经济的迅速发展,石油消耗日益增大,皮革产品需求量的居增,环境污染的加重,国内外

3、对栲胶这类天然产物的市场需求显着增加,价格成倍增长.然而在我国劳动力成本相对较低,原料资源非常丰富_2的情况下,国内的栲胶生产企业的经营状况却每况愈下,绝大多数处于停产,半停产状态,濒临破产.造成这种局面的原因尽管是多方面的,但最主要,最根本的原因是由生产工艺问题引起的恶性循环.现行工艺生产原料消耗大,产品质量不稳定,色度高,有效成分含量低,这与用户对产品越来越高的质量要求相矛盾.目前,国内外关于栲胶问题的研究很多,主要集中在栲胶的改性,应用领域,应用方法,应用效果以及新栲胶原料的探索等方面e.由于原料的品种,产地,质量的不同,生产工艺必然存在很大差异.文中采用单因素循环法及压力六罐组逆流浸提

4、的方式系统研究了浸提压力,浸提温度,浸提时间,原料粒度,浸提水质对浸提效率的影响,对橡碗栲胶浸提的工艺参数进行了分析和优化,提高了橡碗栲胶的浸提效率,辟低原,-料及能源消耗,提高企业的经济效益和社会效益.1实验部分1.1原料根据橡碗原料的质量标准,于2007年9月在陕西省镇安县采摘新鲜青黄橡碗,原料经日晒风干后外观土黄色,橡碗内壁浅黄色,断口呈白色,碗刺基本完整.经实验测定,其主要成分见表1.按国家橡碗等级划分标准应为一级.干燥,除杂净化后装袋储存备用.表1橡枕原料组成(干基)()tab.1elementsofacorncup(drybasis)()可抽出物可溶物单宁非单宁不溶物纯度43.74

5、】.93】.2】o.7.87】.41.2仪器和试剂1.2.1仪器罗维邦比色计(lovibondmodelf),离心机(l)(j6401),真空干燥箱(dzf一6020mbe),电*收稿日期:2oll0328基金资助:陕西省教育厅科研计划项目(06jk305)作者简介:张国春(1967一),男,商洛学院副教授,主要研究方向为天然物成份提取与热分析.email:zgc316126.corn.第7期张国春等:橡碗栲胶浸提工艺参数优化及分析子天平(fa2004n),旋转式振荡器(dshz一300a),玻璃浸提装置,不锈钢压力反应釜等所有仪器均满足栲胶浸提,成分分析的有关国家标准11-13的规定.1.2

6、.2试剂铬皮粉:分析纯,符合ly/t16392005的规定;高岭土,明胶等所有试剂均符合栲胶浸提,成分分析的有关国家标准12-14的规定.1.3方法采用六罐组十一步压力逆流方法浸提(首罐低温,尾罐高温,中间递增),出液系数为400.原料检验,栲胶分析按国家林业局有关标准进行11-13.2分析与讨论2.1原料粒度对栲胶浸提效率的影响原料粒度是影响浸提过程的重要因素.原料粉碎后大部分细胞壁破裂,表面积增大,浸提时大大增加了与水的接触面积,缩短了单宁扩散到溶液中的路程,加快了扩散过程,缩短了浸提时间,提高浸提效率.从理论上讲,原料的粒度越小,浸提速度越快.但实际上原料粒度太小时,原料透水性变差,易结

7、块,增加扩散和转液的困难,容易堵塞管路和过滤器,还可造成浸提液中的不溶物含量增加,因此,只能采用适宜的粉碎度.另外,粉碎后的原料应进行筛分,粒度大小应尽量均匀.因为不同粒度的原料共同浸提时大粒料的浸提尚未完全而小粒料已超时浸提,影响浸提效率.在原料相同,浸提条件相同的情况下,原料粒度对浸提效率的影响见表2.表2原料粒度对浸提效率的影响tab.2effectofgrainsonextractionefficiency表2显示,随着原料粒度的减小,单宁抽出率,总固物抽出率显着提高.但原料粒度太小时,固液分离难度增大,产物中不溶物含量增加,纯度降低,因此,橡梳浸提最适宜的原料粒度为5mm左右.2.2

8、浸提温度对栲胶浸提效率的影响单宁的扩散速度与温度成正比,与溶液的粘度成反比.因此,温度对浸提的影响非常显着.提高浸提温度,溶液的粘度降低,单宁颗粒的运动速率加快,能够缩短浸提时间.但是,单宁属于热敏性物质,温度过高,单宁分解,转变为不溶物和非单宁,浸提液质量降低,从而导致产品的有效成分降低.浸提温度对浸提液颜色也有影响,温度升高,浸提液颜色加深.尤其是橡碗栲胶(valoneatanninextract)中的单宁为水解单宁(hydrolyzabletannins),热敏性很强l2,更应注意浸提时的温度控制.实际生产时应采用间接加热或进行搅拌,避免局部过热,并使罐内各部分温度均匀,减少单宁分解,提

9、高栲胶质量.在原料相同,浸提条件相同的情况下,浸提温度对浸提效率的影响见表3.表3浸提温度对浸提效率的影响tab.3effectofextractiontemperatureonextractionefficiency实验结果显示,随着浸提温度的提高,单宁抽出率,总固物抽出率提高,浸提液的颜色加深.在确保栲胶质量的情况下,压力罐组浸提时,首罐温度以70为宜,尾罐以95为宜.2.3浸提时间对栲胶浸提效率的影响理论上浸提时间是指原料内部溶液和外部溶液浓度基本上平衡需要的时间.而实际浸提时间是根据溶液质量,抽出率的设备的生产能力而选择的比较合理的时间.浸提时间减少,抽出率下降.延长浸提时间,可提高抽

10、出率,但产品中不溶物增加.在原料相同,浸提条件相同的情况下,浸提时间对浸提效率的影响见表4.表4浸提时间对浸提效率的影响tab.4effectofextractiontimeonextractionefficiency实验数据显示,随着浸提时间的延长,单宁抽出率,总固物抽出率增大,每步浸提80min左右,单宁,总固物已基本抽出,再延长浸提时间,单宁抽出率,总固物抽出率增幅较小,浸提液颜色加深.这是由于浸出的色素多,被氧化的时间长,综合考虑636西安工业大学第31卷能源,效益等因素,每步浸提时间以8orain为宜.2.4浸提压力对栲胶浸提效率的影响压力罐组浸提时,压力增加,溶剂易于渗入原料中,从

11、而加速浸提过程,提高总固物(或单宁)的抽出率,但压力升高,易造成单宁分解,非单宁增加,压力增大的同时,对生产设备的要求提高,能耗增大,所以浸提操作压力应控制在适当的范围内.在原料相同,其他浸提条件相同的情况下,浸提压力对浸提效率的影响见表5.表5浸提压力对浸提效率的影响tab.5effectofextractionpressureonextractionefficiency2)与传统工艺相比,优化的工艺参数使浸提过称温度的控制范围变小,首罐温度降低,浸提时间缩短,浸提压力减小,原料粒度均匀,水的硬度减小,从而提高了橡碗栲胶的浸提效率,降低了生产原料及能源消耗,增强产品的市场竞争力,提高产品的利

12、润空间,提高企业的经济效益和社会效益.参考文献:1张国春,王书民,任有良,等.栲胶应用研究综述j.e2实验数据显示,随着浸提压力的增大,单宁抽出率,总固物抽出率增大.当压力为0.25mpa时,单宁,总固物已基本抽出,再增大压力,单宁抽出.率,总固物抽出率增幅较小,因此,在综合考虑设备等因素浸提操作压力控制在0.25mpa左右即可.2.5浸提水质对栲胶浸提效率的影响水质对单宁的产量和质量都有明显的影响.浸提用水质量主要包括水的硬度,ph值和杂质.用硬水浸提时,水中的钙镁离子能与单宁结合形成不溶性的化合物,造成单宁损失,浸提液颜色加深,蒸发器易结垢_2水中的盐分会增加栲胶的灰分含量,还会析出单宁盐

13、.水中的铁离子能与单宁起颜色反应,使浸提液的颜色加深.浸提用水的ph值提高,浸提液单宁的含量也多.但在碱性溶液中,单宁易受氧化,浸提液颜色变深;ph值低,浸提液颜色变浅,但易生成沉淀.因此,烤胶生产要求浸提用水的硬度和含铁量越低越好,铁含量不大于0.1mg/l.e5实验时采用软化水,ph值为6左右.实际生产时可采用软化水,也可以使用各效蒸发器排出的凝结水(质量好,温度较高,呈酸性)作为浸提用水.既可节约热能,又可保证浸提液质量,提高抽出率.3结论61)优化的工艺参数为:浸提压力0.25mpa;浸提温度首罐7o,尾罐95;浸提时间每步8omin;原料粒度5mm;浸提水质ph值为6左右的软水;出液

14、系数4009/6;商洛学院,2006,20(4):41.zhangguochun.wangshumin,renyouliang,eta1.ageneralsurveyonstudyofvegetabletanninextractapplicationj.journalofshangluouniversity,2006,20(4):41.(inchinese)孙达旺.栲胶生产工艺学m.北京:中国林业出版社,1995.sunda-wang.vegetabletanninextractsproductiontechnologym.beijing:chinaforestrypublishinghous

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23、letanninextractsfromacorncupandtheoptimizationofprocessparameterszhangguochun,wangshumin,renyouliang,lizheng-jun(1.chemistryandchemicalengineeringdepartment,shangluouniversity,shangluo726000,china;2.shangluotanningextractfactory,shangluo726000,china)abstract:theeffectofvariousfactorsontheextractionefficiencyintheprocessofvegetabletanninextractsfromacorncupisstudiedandth