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文档简介
1、总氮(TN)测定方法(过硫酸钾氧化 紫外分光光度法)一、实验原理在120C124C的碱性基质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中 氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝 酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长 220nm与275nm出测定其吸光度, 按下式计算硝酸盐氮的吸光度,A=A220-2A275从而算出总氮含量,其摩尔吸 光度系数为1.47 X 103二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L,测定上限为4mg/L。三、试剂1碱性过硫酸钾溶液:40g K2S2O8+15NaOH溶于无氨水中稀释至1000ml 定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内,可贮存一周
2、。2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液:(1)硝酸钾标贮备液:0.7218g以烘干4小时(105110C )硝酸钾溶于无 氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作为保护剂,可至少可稳定 6个 月。此溶液含硝酸盐氮 100ug/ml。( 2)硝酸钾标准使用液:将贮备液稀释 10 倍即可。此溶液含硝酸盐氮 10ug/ml。四、实验步骤(一)标准曲线的绘制1 分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至 10ml 标线。2加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以 防蹦出。3.比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热 0.5h,放气使压力指针回零。然后 升温至120124C开始计时。4自然冷却,开阀放气,移去外盖。取出比色管并冷却至室温。5. 加入1+9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。6. 在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别 在 220nm 及 275nm 波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。(二)样品的测定步骤取适量经预处理的水样(使氮含量为 2080ug)。按标准曲线绘制步骤( 6)操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下 列计算总氮含量。总氮( mg/L)
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