X荧光光谱仪建立分析报告方法的过程

1、标准Axios建立分析方法的过程1. 标准样品的选择和准备采用自制内控标样建立工作曲线，数量不少于io个，且有一定的浓度梯度，可人工配制一些，再 从生产线上自然取得一些。2. 样品制备程序*取样人员应将分析试样研磨至120目以上*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。*将称好的样品和粘结剂倒入 WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒 *压片条件：压力25吨；保压时间30秒。3. 汇编测量条件启动，输入用户名和口令。单击 Application ，再选择 New Application 弹出 New Application 对话框。AddChannelseJ*为新的应用起一个名

2、字，例如Clinker。*单击*单击OK打开汇编条件窗口，例如，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。：RF System Set-up - Application - clinkerGeneral*单击*单击*单击-=-=| |=,:标签，定义标签，做一个样品制备描述。标签，定义样品识别方案，一般选择发 free。Airlock抽真空时间（一般选择 8秒）和延迟时间（一般选择Identification scheme秒）,将臣Qualitative measurEmerit fir$t前的对勾去掉*单击山心匚心标签，定义样品类型(Pressed Powde)和样品

3、杯(Steel 32mm)。输入样Add Additive.品重量(10g),单击，从化合物表中添加粘结剂名称，在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。Add*单击由|标签，再单击 Smpgid., |按钮打开Add compound对话框，添加要分析的化合 物名称。文案*单击GT冋*标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。*找一个标准样品来检查角度和 PHD.Check Angle.fy Unload sample after measurement*整行选中一个通道，单击 ，去掉前的对勾，再单击Measure待扫描结束后，确定峰和背景的2,角，以及峰和背

4、景的的测量时间，搜索干扰谱线。悅.XRF System Set-up -匚heck angle For channel SiLl File System Application Monitor Window HelpScan parameters | Background Time$ | Line overlaps | | 21I3OOConQ：Standard: | 三| Peak Bg： |0.000HI上S emit 湎(Kcps/Sft0.1000000LLD(ppm)1.000Peak $|Bgl團Bo4(S)10确定测量时间通常有三种途径： 输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加

5、锁，然后计算其他未加锁的参数。 对于微量成分给定LLD,加锁，然后计算其他未加锁的参数。 根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。亠Check PHD.臣 Unload sample after measurement单击，去掉前的对勾，再单击 Measure待扫描结束后，确定LL和UL,要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。4.单击，打开Open sta ndards for applicatior对话框。*选择应用名（例如Clinker），单击OK。Add Standard.*单击二，

6、输入标样名称，点击 Add,待输入最后一个标样名后点 OK*在电子表格中输入元素浓度。*单击保存退出。5.启动单击1打开测量样品窗口。*单击，在窗口的左半部选择量。Application名，在右半部选择标样名，点Measure-开始测*依此将所有的标样测量完毕。6.启动，单击，打开 Open calibration for application 对话框。选择 Application名称，点0K，打开回归窗口falculate，计算回归曲线系数。*单击窗口上半部左上角的全选按钮，选中所有的化合物，点 *依此选中各个通道，点击 0观察回归图。*若回归曲线的RMS不能满足分析要求，可做基体修正。*

7、对于水泥用户，建议采用经验系数法做基体修正打开 Add model coefficient(s)若需作基体修正，点击对话框Lo(O*待所有元素的回归精度都满足要求后，点LoK)或-一栏中选择干扰元素保存退出典型的Alpha系数是：-1Alpha9对于钢铁，铜合金等。-1Alpha40对于氧化物。-1Alpha250对于塑胶，纤维素。光谱重叠系数是：0vLO(c)1古典模型：如果校正标样与未知样品非常相似，古典模型不仅能给出非常好的精度，而且能将其他误差减至最小，例如：基体修正因子中的近似值*样品制备误差样品厚度，如果试样对某些元素不是无限厚，但标样和试样总是相同的FP基体修正模型在下述情况下使

8、用：1. 标样数量少2. 标样与试样基体不相似FP模型有以下好处：*该模型本质上允许无标样分析，利用2-3个标样即可建立校正采用FP模型，不要求标样必须与未知样品有相似的基体容许通过外推得到含量7.建立 Instrument Monitor*在 XRF system set-up 窗口中单击 Monitor 菜单，选择 New instrument monitor ，打开 New in strume nt mon itor对话框。*在New instrument monitor字段中输入仪器监控名(与 Application同名)，例如 Clinker,点击Channelset下拉框，选择应用

9、所对应的 Channelset名。*点OK确定。uaBia IBI naBa,BI ni n,BJ ft*点if匹竺标签，再单击SZm. |，在对话框中选择Application名，点OK确定。iAdd Sample. .点別呷也|标签，再单击按钮。添加一个或两个监控样（一定是均匀的、稳定的且有定浓度值的样品）。点保存退出。点Application菜单，选择 Open即plication,打开该应用。在 Channel标签下的Monitor栏打开监控开关Ch annels | Quart砧program | Qualitative program匚 hannelfat:CorrectedMea

10、suredbices Compounds8 .测量 Instrument monitor启动IMmsuic Ar力卽酬,单击,选择Sample下的* 在窗口的左半部选择 Instrument monitor（s）名，在右半部选择 Instrument monitor sample（s名。Measure*单击 开始测量。9.建立一个Daily Monitor Sample（日常检查样）找一个标准样品做日常检查样，其荧光分析值与化学值应吻合得较好。10 .考核分析精度总的分析误差应包括：a. 样品作成再现性误差b. 检量线作成误差c. 仪器不稳定性误差d. 仪器重调误差e. 计数统计误差测量仪器分

11、析精度时，应测量动态精度，而且样品要重新制备，若测量精密度满足生产需要, 则该方法可投入使用。11.启动 Measured Ana |yse | , 分析未知样品12.日常精度管理每月随机抽取一定数量的样品，用化学方法或其它不同原理的仪器进行核对。Magix日常分析过程1. 数据库维护 一区叭金:SuperQ lamagerSoftware for Philips FW24IL PW2404and MagiX PRO XRF Spectrometersby Philips AnaljHicdl B V. - Almelo The Netherlands.Koninklijke Philip!

12、Eleelfonics N.V. All lights reserved.1Q+ToolsCopQuantitativeXFtF System SetupDatabase Compact| database Maintenanci!Database .estoirEDatabase UpdateIQ+ C onver s i onLangTiage C onfi 科ur at arRElts CoTtversi on ud ImportVni qut Int-erface SetnpVni quant Results TraiiEftrZ40 To SuprQ ConvarsiorL2. 输出

13、系统文件3. 输出 Application4. 输出 Standards5. 拷贝结果数据库文件（.rdb文件）5. Backup SuperQ database制作数据CD标准影响元素的选择分析=1= 元糸谱线overlapa吸收增强增强Y 高次荧光C :KAMo,W,NbIN, O, F, Na, MgB, BeN , O , F , Na , MgOKACa,Na:F, Na，Mg,AlB,C,NF , Na , Mg,AlFKAP,CaNa，Mg，Al，SiO, N, BNa , Mg , Al, SiNa :KAZn 丄a,AIMg，Al，Si，P，SF, O, N, CMg , A

14、l, Si , P , SMgKACa,SeAl，Si，P，SNa, FAl, Si , P , SAlKACr,Ba,BrSi， P， SMg, Na, FSi , P , SSi:KAW,S n,Co:P, S，K，CaAL, Mg, Na, FP , S , K , CaPKAMo,W,Cu,YS，K, Ca, Sc, TiSi, Al, Mg, NaS , K , Ca , Sc, TiSKAMo,Co,Ti,Zr,PtK, Ca, Sc, Ti, VP, Si, Al, Mg, NaK , Ca , Sc, Ti, VK :KACdCa,Sc,Ti,V,CrS , P , Si ,

15、Al, MgCa,Sc,Ti,V,CrCaKASn ,NiSc,Ti,V,Cr,M nK,S,P,Si,Al,MgSc,Ti,V,Cr,M nTiKACu,BaCr,M n,FeSc,Ca,KCr,M n,FeFeVKATi,W,BaMn, Fe,CoSc,Ca,KMn, Fe,CoCoCrKAV,Pm,BiFe,Co,Ni:Ti,Sc,CaFe,Co,NiNiMnKACr,Zr,EuCo,Ni,CuV,Ti,Sc,CaCo,Ni,CuCuFeKAPb,Ce, MnNi,Cu,ZnCr,V,TiNi,Cu,ZnZnCoKAFe,Er,HfCu,Z n,GaMn,Cr,VCu,Z n,GaGaN

16、iKAW,Co,Pb,YZn ,Ga,GeFe, Mn ,CrZn ,Ga,GeGeCuKANi,W,Ta,MoGa,Ge,AsCo,Fe, MnGa,Ge,AsAsZnKAMo,Sb,Cd,YGe,As,SeNi,Co,Fe,M nGe,As,SeSeAsKAPb,BaBr,Kr,Rb,Y,ZrGa,Z n,Cu,Ni,CoBr,Kr,Rb,Y,ZrSrSeKATa,W,Pt；Rb,Sr,Y,Zr,NbGe,Ga,Z n,Cu,NiRb,Sr,Y,Zr,NbZrZrKANb,Sr,Th,BiTc,Ru,RhRb,Kr,BrTc,Ru,RhPdSrKAPbZr,Nb,MoAs,Se,BrZr,

17、Nb,MoNbKAZr,Mo,Y,LaRu,Rh,PdSr,Rb,KrRu,Rh,PdAgMoKAZr,U,CeRh,Pd,AgY,Sr,RuRh,Pd,AgInAg 1KARh,PdSb,Te ,IRu,Mo,NbSb,Te分析=1= 儿糸谱线overlapa吸收增强b增强Y 高次荧光Sn KASb,Cd,AgXe,Cs,Ba,La,CePd,Rh,RuXe,Cs,Ba,La,CeSbKASn ,Cd,Fe,luCs,Ba, La,CeAg,Pd,RhCs,Ba, La,CeBa 丁LATi,CuPm.Sm,Eu,Cr,M n,FeTe,Sb,S n,Ca,K,S,PPm.Sm,Eu,Cr,

18、M n,FeLaLATa,Sb,Cs,GaMn ,Fe,Co,Sm,Eu,GdI,Te,Sb, Sc,Ca,KMn ,Fe,Co,Sm,Eu,GdCeLAW,BaEu,Gd,Tb, Mn ,Fe,CoXe,I,Te,Sc,Ca,KEu,Gd,Tb, Mn ,Fe,CoTaLANi,Nb,CuGe,As,SeHo,Dy,Tb,Co,Fe,M nGe,As,SeWLANi,Ta,Mo:Ga,Ge,As,SeNi,Co,Fe,M nGa,Ge,As,SeAuLAW,Ta,Z n,MoSe,Br,Rb,SrZn ,Cu,Ni,Co,FeSe,Br,Rb,SrPbLAAs,Hf：Rb,Sr,Y,ZrGa,Z n,Cu,Ni,CoRb,Sr,Y,ZrYKAPbNb,Mo,TcAs,Se,BrNb,Mo,TcBiLAHf,TaRb,Sr,Y,ZrGa,Z n,Cu,Ni,CoRb,Sr,Y,ZrLaLATa,Cs,Ca,SbCeLAW,BaCd 1KARhK b 1Sn,SeSrKAPbAgKARhK b 1,PdKaBaKAI,Te,LaTa,WGaKATa,PbGeKAW,Mo,Hg元素周期表ElementsOKCancel目前常用a和