超音速火焰喷涂制备WC-12Co涂层试验

1、HV-80 超音速火焰喷涂制备 WC-12Co 涂层实验1. 实验材料及方法1.1实验材料喷涂材料我们选择章源钨业生产的 WC-12Co 粉末 ,其中 WC 颗粒分布呈多峰分 布（颗粒 平均尺寸为 0.2 m占 30wt.%, 颗粒平均尺寸为 2.4 m占 70wt.% , 粉末的颗 粒尺寸为 15 45m。粉末的表面和截面形貌如图 1 所示 ,可以看出 ,粉末的球形度较 好 ,单个喷涂粉粒 子内的孔隙较均匀。喷涂试样的基体材料为 16Mn 钢,磨粒磨损对 比试样的材料也是 16Mn 钢。图 1 多峰 WC-12Co 粉末的形貌1.2涂层制备采用郑州立佳的 HV-80 型 HVOF 设备进行喷

2、涂 ,使用航空煤油作为燃料 ,氧气作 为助燃 气,送粉载气采用氮气。结合以往喷涂经验 ,选择四因素三水平 L9(34 喷涂工 艺参数如表 1 所示。表 1 HVOF 制备 WC-12co 涂层的工艺参数Level 2 24.6 55.22 75 353Level 3 26.5 59.47 90 380喷涂前 ,对试样进行除锈、除油、然后采用 240m(60目白刚玉砂进行粗化处理 将待喷涂的试样在特制的风冷夹具上装夹、喷涂 ,为了使基体温度低于 200 C,没喷 涂 8 道次停枪一次 ,直至涂层厚度达到 300350m。1.3相结构测试用线切割加工出尺寸为 10mm10mm 5mm 的带有涂层的

3、试样 ,在 SIEMENSD 5000型 X 射线衍射仪上对涂层进行相结构测试 ,阳极靶为 Cu 靶,扫 描角度从 1090(本文中取 3085, ,管压 35KV, 管流 30mA,积分时间 0.2秒,采样间 隔 0.02 秒。1.4孔隙率测试使用 IQmaterial 图像分析软件 ,依次导入涂层截面典型金相照片 ,采用灰度法测 试孔 隙所占视场的面积百分比 ,将测试的 10 个视场孔隙百分比的平均值作为涂层的 孔隙率。 1.5 结合强度测试拉伸试样尺寸为 2530mm试, 样结合面采用 E-7胶粘接后 , 固定在特制的夹具 上, 并一起放入电热干燥箱中 , 在 100C 下保温 3小时。

4、 采用计算机控制的 WDW- E200万能电子拉 伸试验机,按照 GBT8642-88标准进行涂层的结合强度试验。1.6显微硬度测试用线切割佳通出尺寸为 10mm14mm 5mm 的带有涂层的试样 ,经过镶嵌 ,初磨 和抛光, 然后用 Wilson Wolpert 401MVA 型显微硬度计测试涂层截面上由内向 外不同的 10个点的显 微硬度,实验载荷分别为 300g 和 1000g,压力保持时间为 10s。1.7开裂韧性测试将带有涂层的试样镶嵌 ,打磨并且抛光 ,用小负荷维式硬度计 ,将硬度计的载荷调 整到 10kg (一般来说, 测试开裂韧性采用 5kg 的载荷, 由于多峰涂层具有较高的开

5、裂 韧性, 涂层截面采用 5kg 测试时, 裂纹长度很短, 所以采用 10kg 的载荷测试。 在涂 层截面的中间每隔 一定距离打一个压痕对角线平行于涂层表面的压痕。 在光学显 微镜下测量压痕对角线长度的 一半 a 和压痕裂纹长度 c。根据 Wilshaw 公式:其中:P :载荷(N , a:压痕的对角线长度的一半 (m , c压: 痕中心至裂纹末端的距 离 ( m。1.8磨粒磨损实验磨粒磨损试样尺寸为 56mm*25mm*5mm, 采用国产湿砂橡胶轮 MLS- 225型磨粒磨损实验 机,磨料采用 20-40目石英砂 1500g 和 1000g 水混合而成 ,橡胶 轮的转速为 240rpm,加载

6、 载荷为 100N。用带有涂层的试样和不带涂层 16Mn 分别 作对比实验,预磨 500转,正式磨 3轮, 每轮磨 3000转, 共计 9500转。 将每次磨损后 试样洗净, 烘干后用精度为 0.1mg 的 FA1004型电子分析天平称量 ,以计算出磨损失 重。2. 实验结果及分析2.1物相分析WC-12Co 粉末及涂层的 X 射线衍射图如图 2所示,通过对比可以发现 ,涂层中 除了新增了衍射强度较弱的 W 2C 相外,其余的相与原始粉末的物相基本一致 ,这说明用 超音速方法喷 涂 WC-12Co 粉末时,只有很少部分 WC 颗粒发生轻微的脱碳现象 ,另 一方面也说明选定的四种喷涂工艺参数的变

7、化对涂层相结构影响不大图 2 WC-12Co 粉末和涂层 XRD 衍射图谱2.2涂层截面形貌和孔隙率WC-12Co 涂层截面金相照片如图 3 所示(a (b (c(d (e (f(g (h (i图 3 涂层截面金相组织九个试样涂层九种涂层表面的粗糙度类似 ,九种 WC-12Co 涂层孔隙率都较低 ,结构致密 ,涂层 无明 显层状结构 ,采用灰度法测量涂层孔隙率均在 0.5%以下。这说明在喷涂过程中 喷涂粒子 在达到基体时具有很高的动能 , 对基体的撞击作用强 , 涂层与基体之间结 合紧密, 这与结合 强度实验的结果是一致的。2.3涂层结合强度涂层拉断时 ,断裂面均是胶接面 （拉断时值大多在 6

8、5Mpa 左右 ,可见实际的涂层 的结 合强度要高于这个值 , 说明涂层具有很好的结合强度。 采用高强度胶粘接涂层 测试抗拉强 度, 最后实测结果与很多因素有关 , 如涂层和对接试样的表面粗糙度 , 粘 接和固化的工艺以 及拉伸条件等。超音速火焰制备的 WC/Co 涂层与基体的结合强 度高,再加上涂层的表面较 为光滑 ,采用这种方法很难准确的测出其实际的结合强 度。2.4涂层显微硬度分析喷涂工艺四因素三水平正交表及对应的涂层硬度如表 2 所示。表 2 正交实验目标分析结果 （ 显微硬度喷涂工艺参数对涂层硬度影响的因素按从大到小排列的顺序 （按极差植进行 比较 :煤油流量 （125 送粉率（32

9、.3喷涂距离（18.7氧气流量（15.7。从总体上看 , 煤 油流量变 化对涂层的硬度影响最大 , 要改变涂层硬度时 , 调节煤油流量是最直接有 效的办法 , 当然其 他三个参数要根据煤油流量作适当调整。四种喷涂工艺因素 （煤油流量、氧气流量、送粉率和喷涂距离在低、中、高三 种水平 作用下,多峰 WC-12Co 涂层硬度变化的趋势如图 4所示。图 4 正交实验参数与涂层硬度关系图由图 4可以看出 , 硬度最高的涂层喷涂工艺参数是煤油流量 :26.5L/h, 氧气流 量:55.22m 3/h,喷涂距离 :326mm,送粉率 :75g/min。2.5涂层开裂韧性与硬度之间的关系涂层的开裂韧性与硬度

10、之间的关系如图 5 所示图 5 涂层开裂韧性与硬度之间的关系由图可以看出，涂层的开裂韧性与硬度基本上成反比，即涂层的硬度越 高，相应的涂层脆性也越大。 涂层磨损失重与硬度之间的关系 九种试 样每 3000 转的平均磨损失重如图 6 所示，可以看出，涂层的显微硬度与磨损失 重 成反比，即涂层的硬度越高，其抗磨粒磨损性能越好。另外，在同样的试验工况 下， 16Mn 钢磨损失重是这九组多峰 WC-12Co 涂层的 158186 倍。图 6 涂层硬度 与磨损失重之间的关系 图 7 涂层磨损区域表面形貌 经磨粒磨损 9500 转涂层的表面 形貌如图 7 所示。由涂层磨损区域低倍磨损形貌如图 7 （a）所

11、示，可以看出涂层 被磨损的涂层表面较平整，没有明显的犁沟和大的凹坑。由涂层 磨损区域高倍磨 损形貌如图 7（b）所示，可以看出， WC 粒子周围的粘结相表面有较明显 的划痕 （即较浅的犁沟，标记为“1”） ，这些犁沟在遇到 WC 粒子时终止。有些 WC 粒 子与周围的粘结相开始发生剥离（如标记为 “2的” WC 粒子） ，有些 WC 粒子脱 离粘结相（如标记为“3的”区域） ，还有些 WC 粒子开始出现裂纹即将发生破裂 （如标记为“4的”区域） 。通过这些典型的形貌并结合相关文献，可以推断多峰 WC/Co 涂层的微观磨粒磨损基理与普 通 WC/Co 涂层有相似的地方，即在磨损过 程中，首先是涂

12、层中的粘结相 Co 被切削和挤压，随着磨损过程的不断进行，粘结相被切除掉，突出的 WC 粒子在磨粒的撞击 和滚压的反复作用下发生疲劳破碎。 随着磨损的持续， WC 粒子开始与粘接相发 生剥离，最后脱离粘结相。但是，从图 7 的磨损形貌来看，多峰涂层的磨损表面 相对比较平整，表现出明显的均匀的磨 耗磨损的形式，这是由于多峰涂层特有的 WC 粒子的粒度分布决定的。在多峰涂层中的粗、 细搭配的 WC 粒子的紧凑排 列，减小了涂层中 Co 粘接剂的名义自由路径（使得粘结相分布 的更加均匀） ， 有效的减轻了外界大颗粒磨粒（ SiO 2 ）对涂层中粘结相的切削作用，同时也 使磨 粒与 WC 在相互作用过程中也发生破碎和棱角变钝现象 （SiO2 磨粒的硬度高于 Co 基体而低于 WC 粒子） ，进一步降低了磨粒对涂层的切削作用。这样在磨粒 磨损的过程中相对于其他微米 WC/Co 涂层，均匀的磨耗磨损的形式是多峰 WC/Co 涂层的主要磨损形式，所以， WC-12Co 涂层在磨损过程中失重很小。 结论 （1）通过正交实验确定了具有最高硬度 WC-12Co 涂层的喷涂工艺参 数是煤油流量： ，氧气流量：，喷涂距离： ，送粉率：，其中煤油流量对涂 层