化验室计算公式归纳总结

1、学习好资料欢迎下载 化验室计算公式归纳总结 1. 原料药（按干燥品计算） 计算式： 百分含量 m测样量 m取样量（1-水分%） 100% 2. 容量分析法 2.1直接滴定法 供试品（ （计算公式之一） %） =Tt 100% F-浓度校正因子.F= C实测 C规定 （表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍） V-滴定体积（ml） T 滴定度.每ml滴定液相当于被测组分的 例：非那西丁含量测量：精密称取本品 0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷， 用亚硝酸钠滴定液（0.1010 mol/L）滴定，用去20.00 ml。每1 ml亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）相当于17.92mg的G

2、oHnQN。计算非那西丁含量测量： 百分含量（% =七严 100% 17.92X20 汇 百分含量（ =。亦。1O0。1100% = 99.72% 供试品（%） 100% 2.2直接滴定法计算公式之二 例2： 取焦亚硫酸钠本品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 （V样V空）F T m s mol/L）50ml,密塞，振摇溶解后，加盐酸1ml,用硫代硫酸钠（0.1 mol/L ）滴定液滴定 至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失；并将滴定结果用空白试验校正。 每 1 ml 碘滴定液(0.05 mol/L )相当于 4.752mgNa2S2O3. 计算公式：百分

3、含量（%）=宀样蔦s）F 丁 100% 2.3剩余滴定法（计算公式之一） 供试品（%）=v样丄上丄100% ills V空一滴定时，供试品消耗滴定液的体积( ml) V样一滴定时，空白消耗滴定液的体积(ml) F-浓度校正因子.F=C实测 C规定 ms二供试品的质量 例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加 入氢氧化钠溶液(0.1 mol/L) 25.00 ml，回滴时消耗0.1015 mol/L的盐酸液14.20 ml, 空白试验消耗0.1015 mol/L的盐酸液24.68 ml。求供试品的含量，每1 ml盐酸液(0.1 mol/L)相当于37.25g

4、的青霉素钾。 百分含量( /空豐100% 0 1015 37.25 (24.68-14.20) 青霉素钾込100% 98.54% 0.40211000 例：微晶纤维素的含量测定：取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25 ml， 精密加重铬酸钾溶液(取基准重铬酸钾4.903g，加水适量是溶解并稀释至20 ml) 50 ml， 混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至 250ml的饿容量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀，精密量取 50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液 (0.1 mol/L )滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。常用硫酸亚铁铵滴定液(0.1 m

5、ol/L )相当于0.675mg的纤维素。 2.4剩余滴定法(计算公式之二) 供试品(%)=込瓷也旦丄100% V1 -消耗滴第一种滴定液的体积，mLo V2 -消耗另一种滴定液的体积，mb F1 -第一种滴定液的校正因子。 F2 -另一种滴定液的校正因子。 ms -供试品的质量 例：硬脂酸镁含量测定：取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05 mol/L ) 50ml，煮沸至油层至澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液 12 滴, 用氢氧化钠(0.1 mol/L )滴定液滴定。每1 ml硫酸滴定液(0.05 mol/L )相当于2.016g 的MgQ 3. 紫外分光度法

6、3.1郎伯-比尔定律 A EimCL A-吸收度 T -透过率 已篇-吸收系数其物理意义是当溶液的浓度为）（g/ml）,液层厚度为cr时的吸收度数值。 C-100nl溶液中所含被测物的物质的重量（按干燥品或无水物计算。， L-液层厚度,cm 3.2紫外分光度含量测定法 一（对照品比较法） 百分含量 %= 100% 例：利血平含量的测定： 对照品溶液的制备：精密称取利血平对照品20mg置10ml容量瓶中，加氯仿 4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加无水 乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：精密称取 0.0205g，照对照品溶液同法制备。 测定

7、法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml，分别置10ml量瓶中，各加 硫酸滴定液（0.25mol/L ） 1.0ml与新制的0.3%的亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀,置55C 水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5履基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀 释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%的亚硝酸钠溶 液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390_2 nm的 波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品的吸收度为0.594， 计算利血平的百分含量。 C对 A供 D 百分含量 A对 100% 0.604 OH x m s

8、利血平 %=- 20 0.594 100% 二 99.20% 0.02051000 3.3紫外分光光度法含量测定法二（吸收系数法） 计算公式： s D -稀释倍数 ms -供试品的质量 公式推导： A 二 E；CmCL C( /、A 9/ mol )一 1% 已 cm X L C( gjmol)=1%门 已 cm X 100 例：原药测定对乙酰氨基酚：取本品约 40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加 0.4%的氢氧化钠溶液50ml溶解以后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml,置100ml量瓶 中，加0.4%的氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm的波长 百分含

9、量 A E1%100 100% 处测定吸收度，按GH9NO的吸收系数（丘鳥）为715计算，即得 4. 高效液相色谱法（系统适用性试验） 4.1色谱柱的理论板数（n） n = 5.54（ tR,/Wh2）2 tR -保留时间 Wh 2 -半高峰宽 4.2分离度（R）除另有规定外，分离度应大于1.5 2(tR2 tR1 ) W1W2 tR -相邻两峰中后一峰的保留时间 tR -相邻两峰中前一峰的保留时间 ww2 -此相邻两峰的峰宽 4.3重复性 RSD 岂 2% 4.4拖尾因子 除另有规定外，T应在0.951.05之间 T= W 0.05 h 2 d 1 Woe h - 5%峰高处峰宽 d1 -峰

10、顶点至峰前沿之间的距离 4.5高效液相色谱含量测定法（外标法） 含量（ c X )=c R Ax A R 原料百分含量：含量（% Ac A ms （1 -干燥失重） 100% AX -供试品（或其杂质）的峰面积或峰高; Ar -对照品的峰面积或峰高； Cx -供试品（或其杂质）的浓度； ms -供试品的质量； D -稀释倍数； 例：盐酸四环素（原料药）含量测定 色谱条件和系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以O.1mol/L草 酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68： 27： 5），用氨试液调节PH至 8.3为流动相；流速为每分钟1mL柱温35C ；检查波长为2

11、80nm称取盐酸四环素、 4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约8mL ,置50mL 量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20卩L注入液相色谱仪， 记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素 的分离度均符合要求（组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环 素、盐酸金霉素、脱水四环素）。 测定法：精密称定本品30.1mg,置50mL量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并 稀释至刻度，摇匀，精密量取20卩L注入液相色谱仪，记录色谱图，得到峰面积为53202 的盐酸四环素的吸收峰；另取盐酸

12、四环素对照品30.6mg,同法测定，得到峰面积为54656 的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。（按干燥 品计算，含盐酸四环素不得少于 95.0%） 百分含量（% 百分含量（ Cr A Ar ms 30.6 D 100% 53202 54656 100% 30.1 4.6制剂标示量的百分含量 CR Ax AR 制剂标示量的百分含量 ms 土一一_日 标示量 100% M -平均片重； AX -供试品（或其杂质）的峰面积或峰高; Ar -对照品的峰面积或峰高； cX -供试品（或其杂质）的浓度； ms -供试品的质量； D -稀释倍数； 例：盐酸肾上腺素注射液含量

13、测定 2005chp： 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以 0.14%庚烷磺 酸钠溶液一甲醇（65:35）,用磷酸调节PH值至3.0土0.1,为流动相；检测波长为280nm。 理论塔板数按肾上腺素峰计算不低于 3000。 测定法：精密量取本品适量3.0mL，置25mL量瓶中，加醋酸溶液（1-25）稀释至 刻度，摇匀，精密量取20卩L注入色谱仪，记录色谱图，肾上腺素的峰面积为32056； 另取肾上腺素对照品适量，精密称定，加醋酸溶液（1-25）制成每1mL含0.2mg的溶 液，同法测定，肾上腺素的峰面积为 5117 8。按外标法以峰面积计算出供试品肾上腺素 占标示量的百

14、分含量。规格1mL: 1mg 3205625 0.2 253 标示量51178 100% 1 5. 旋光度法 液体供试品 固体供试品 a D Id 100 : D ld | .ID -比旋度； D -钠光谱的D线； t -测定时的温度； 1-测定管长度，dm :-测得的旋光度； d -液体的相对密度； c-每100ml溶液中含有被测物质的质量（按干燥品或无水物计算），g 6.1 偏差: 6.2 d = xi 平均偏差: n z i =1 Xi - X 6.3 n 相对平均偏差: 相对偏差 = d 100% n Z i =1 X - x / n 100% 6.4 标准偏差: 标准偏差（SD）: Sx = n (Xi - x)2 i =1 n -1 6.5 相对标准偏