分光光度法测定铁含量精

1、:封德军指导老师：明学号:1004010026班级：2010级化学专业一、实验目的：1、初步熟悉722型分光光度计的使用方法。2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。3、学习如何选择分光光度分析的实验条件二、实验原理：1、在pH =29的溶液中，邻二氮菲（phen与Fe 2+生 成稳定的红色配合物，反应方程式为：2Fe 3+2NH2OH. HC1 - 2Fe 2+N2+H2O+4H卄2C1 + ,其最大吸收峰在515nm处。根据朗伯比尔定律：A二Kbc,溶 液中浓度与其吸光度之间具有直线关系，可用标准曲线法测定。三、实验步骤：1、用吸量管吸取0.0ml和5ml铁标准使用液分别注入两个50ml容量瓶中,

2、 加入lml盐酸轻胺溶液，摇匀。再加入2ml领二氮菲水溶液，5ml醋酸钠水溶 液，用水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin。2、取两支lcm比色皿，先用蒸馆水清 洗2-3次再用试液润洗3-4次，分别将配好的铁标准使用液注入比色皿，并用镜 头纸拭去光洁面的试液。以试剂空白（即O.Onil铁标准溶液为参比溶液，调节分 光光度计使其在参比溶液中透光率为100%在440-570nm之间，每隔10nm测一 次吸光度，最后测的在510nm附近吸光度最大。在最大吸收峰附近，每隔5nm测 量一次吸光度，即在505nm与515nm处分别测量一次吸光度。3、显色剂用量的确定：在7只50 ml容量瓶中，各加10ml铁标

3、准溶液和 20ml盐酸密胺溶液,摇匀。 分别加入0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 ml 邻二氮菲溶液，再各加5.0 ml乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置lOmin, 以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横 坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，确定显色剂的用页脚 量。4、铁标准曲线的测定：取6个50 ml容量瓶，编序号为1 2 3 4 5 6 7并 分别加入铁标准溶液（10ug/ml0. 00ml 0. 20ml 0. 40ml 0. 60ml 0. 80ml 1. 00ml 试 样，盐酸轻氨（20g/L

4、 2nd,摇匀。用水稀释至刻度，摇匀后再放置lOmin。用 lcm比色皿，以空白为参比溶液，在510nm处测量各吸光度。5、石灰石中试样铁的测定：准确称取0. 4-0. 5g于100ml烧杯中，加入少量 蒸镭水润湿，小心滴加3mol/L盐酸溶液至式样溶解，转移至50ml容量瓶中，用少 量蒸馅水淋洗烧杯数次，一并转移至容量瓶中。按标准曲线的制作步骤，加入各种 试剂，测量吸光度。四、数据处理及结果:波长（入）nm440450460470480490500吸光度A0.1510.1630.1760.1930. 2030. 2060.214页脚序号123456Fe2+0.00.4000.800L201.

5、602. 00吸比度CA)0. 000.0590.1300.2050.2880. 386波长(入)510520530540550560570吸比度(A)0.1900. 2010.1590.1050. 0590. 0330. 0180B05吸光度A序号123456Fe2+0. 00. 4000. 8001. 201.602. 00吸光度(A)0. 000.0590.1300. 2050. 2880. 386波长(入)510520530540550560570吸光度(A)0.1900. 2010.1590.1050. 0590. 0330.0180.252、不同显色剂用量时的吸光度：3、不同浓度的

6、铁标准溶液时吸光度:(0. 29g试样页脚序号123456Fe2+0. 00.4000. 8001. 201.602. 00吸光度(A)0. 000.0590.1300. 2050. 2880. 386此图线性关系较好五、讨论：1、在进行数据测量时波长选择从大到小的方式进行测量，且当波长调整时出 现以下情况如(待测波长为510nm但调整时波长变为了 508或更小时，应将波长 调为520后再调为510nm即为了减小机械误差。2、在运用y=ax+b这个公式时r 2$ 0. 98时说明线性关系较好。六、思考 题：1、加入盐酸轻氨和醋酸钠的作用？答：盐酸轻氨作用是还原Fe3+,醋酸钠作用是作为缓冲剂2：使用722型分光 光度计及比色皿时应注意什么问题？答：取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表 面比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外 壁附着的水或溶液应用擦镜纟氏或细而