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文档简介

1、最新资料推荐实验室小型设备使用注意事项及管理体制第四部分 实验室小型设备使用注意事项 4.1 天平 521 实验室 常用天平有两台,一台量程 500g ,精确度 0.01g ,用于称量较重的 物品;另一台量程 120g ,精确度 0.0001g ,用于称量精确度较高的 物品。使用天平时应注意:1 ,使用前查看天平水平泡是否在中间; 2 ,药品切勿直接放在 天平上称量, 称量含结晶水的药品需将药品放入玻璃仪器中称量 (表 面皿或小烧杯, 使用称量纸要对角折叠后使用, 换称不同药品时需对 药匙进行清洁以免污染药品; 3 ,精密天平使用时应将两面的窗口关 上读数; 4 ,称量样品完毕后应将天平指数清

2、零,并清理天平内部及 周围洒掉的药品, 且将用过的称量纸放入废纸篓, 清理天平周围环境; 5,定期使用标准砝码进行校准(如半年或一年,若有较大移动后也 宜校准,校准方法需参考说明书) 。4.2 酸度计 酸度计放在微生物实验室,使用前的酸度计浸泡在 饱和 KCl 溶液中,使用过程如下:1 标定 (1) 按标定,显示屏上出现 7-9 或者 7-4 ,若是 7-9 则 按向下按钮,显示屏上 7-9 变成 7-4 ;若是显示 7-4 ,则进入下一 步操作; (2) 按确定,显示屏左边出现 setup /6.86 /xx /xx mv , 用去离子水冲洗酸度计,然后放入到 pH 6.86 标准缓冲液中,

3、轻轻 搅拌一会儿,待显示屏上出现 ready 且电势值稳定后, 即可按确定,1 / 11 之后显示屏上出现 setup /4.00 /xx /xx mv 。(3) 将酸度计从 pH 6.86 标准溶液中取出来后,用去离子水冲 洗,然后放入到 pH4.00 标准缓冲液中,轻轻搅拌一会儿,待显示屏 上出现 ready 且电势值稳定后,即可按确定。用去离子水冲洗酸度计。2 测量 (1) 一般溶液在常温下测量,方法如下: 标定后的酸度计直接放入到待测溶液中,待显示屏上出现 ready 后,即可读取 pH 值。溶液温度若低于或高于常温, 测量时, 须将温度传感器放入到溶 液中,然后将标定后的酸度计直接放

4、入到待测溶液中, 待屏幕上出现 ready 后,即可读取 pH 值。(2) 测量结束后, 用去离子水冲洗酸度计, 然后浸泡在饱和 KCl 溶液中。3 注意事项:(1) 使用前需标定酸度计,一天只需标定一次。(2) 待测溶液温度不要过高,温度过高,误差可能大。 若是加热后的溶液,待冷却后测量 pH 。(3) 标准缓冲液定期更换,一般 2-3 个月,配置方法如下: 缓冲液 pH4.00 :称取 10.21 g 在 105烘干 1 h 的邻苯二甲酸氢钾 (KHC 8 H 4 O 4 ) 溶于去离子水中 , 并稀释至 1000mL。缓冲液 pH6.86 :最新资料推荐称取 3.40g 在 130烘干

5、2 h 的磷酸二氢钾( KH 2 PO 4 ) 和 3.55g 磷酸氢二钠( Na 2 HPO 4 ),溶于去离子水中,并稀释至 1000mL。4.3 H 2 S制备装置 520 实验室 H 2 S 制备装置使用分为以下步骤:1 ,确认反应器内有 FeS(如无,请拆卸补充 FeS,而后再涂抹 凡士林密封);确认 NaOH 吸收液不少于烧杯 1/3 (如无,请补充; 如气味较大,补充 NaOH);确认风机正常运转; 2 , 用约 500mL 清 水,冲洗反应系统,清除 FeS 上覆盖物,判断接口等是否漏夜、 漏气(如有,一般问题均比较简单,请维护;或停止使用! );最后旋 紧残液阀; 3 、根据

6、需要配置数百 mL 体积比约 1:4 的 H 2 SO4 溶 液,单次不得超过 800mL,并冷却; 4 、确认流量计关闭,待 H 2 SO 4 溶液至室温后,加入储液槽; 5 、连接气体进出接口; 6 、调节流 量计,进行通气;确保可用足够时间; 7 、用完后,缓慢打开残液阀, 放出残液; 8 、用不少于 500mL 的清水冲洗; 9 、根据废液容量, 决断是否要排除! 10 、由于 H 2 S 有毒,请尽量确保室内空气干净! 其它说明 1 , 放气口,可加快 H 2 SO 4 进液量; 2 , 如无流量, 检查流量计、 CaCl 2 干燥管; 3 , 如有连接硅胶管损坏,请及时更 换; 4

7、 , CaCl 2 干燥管,使用约 30 次后,请更换;可在 200再 生。5 , 由于有风机,灰尘较大,发生器中请经常清洗! 发生器3 / 11示意图 基本数据:FeS 槽 500g , H 2 SO 4 800mL H 2 S 40L/800mL流 量660mL/min (与空气密度相近,可不校正;如需,视值除以 1.08 )4.4 水热釜 1 ,水热釜购买回后需在管理人处借用并登记; 2,水热 釜内衬分归个人使用,年限是 1 年; 3 ,水热釜使用完毕后清理干 净交回管理人处; 4 ,电加热水热釜的使用见说明书。废液口放气口残液 阀流量 计风机 CaCl2NaOH废液 H2S1:4 H2

8、SO4FeS4.5离 心机 1 ,样品装入离心管中,质量尽量相等,差别在 0.05g 以下,切记将离心管口密封好,以防止离心过程将样品甩出, 污染设备,切勿看体积相等后就开始操作; 2 ,离心分离时间越长, 要求样品的质量称量越精确,原则上转速设在 4000r/min 以下。一般样品 3500r/min , 5min 即可完全分离。3 ,离心分离管使用后应及时清洗干净,晾干,切勿放入烘箱中 干燥; 4 ,离心机使用完毕后关闭离心机和电源; 5 ,若带有样品需 要干燥者,请注意干燥时间勿超过 24 小时。4.6 氙灯 1 ,打开氙灯, 注意检查控制器及氙灯制冷风扇是否转 动; 2 ,检查氙灯光点

9、是否是圆形; 3 ,氙灯打开 10 分钟后再使用, 有利于光源稳定,实验数据准确; 4 ,使用完毕后关闭氙灯和磁力搅 拌器,并在氙灯使用记录表中登记使用时间; 5 ,如有同学测量,请 记录测量时的电 / 光功率。4.7 机械搅拌器 1 ,安装机械搅拌器时要根据需要选择合适的搅 拌杆; 2 ,搅拌杆和控制器的连接使用白色乳胶管; 3 ,安装时将搅最新资料推荐拌杆和烧瓶的连接处涂抹凡士林; 4 ,搅拌杆要在各个方向上垂直于 实验台,方可开搅拌,搅拌速度不宜过快; 5 ,使用完毕后将搅拌速 度调制最小后关闭控制器。4.8 超纯水制备仪 1 ,系统可产出 RO 纯化水(去除率 98%)和 UP 超纯化

10、水【电阻率 18.2M ? cm 25】 2 ,系统组成部分 预处理 系统: 聚丙烯( PP)纤维滤芯,去除泥沙、铁锈、藻类等;柱状活性 炭滤芯,去除余氯、异味、有机物等; 逆渗透膜系统: 陶氏逆渗透膜,去除细菌、病毒、金属离子等;往复式静音加压 泵浦。超纯水系统:核子级离子交换树脂(纯化柱) 3 ,RO 水可随时取用,但 UP 水 只有在纯水备用指示灯亮时才能取用。4 ,系统保养 6 个月更换一次 PP 纤维滤芯; 3-6 个月 更换一次活性炭滤芯; 制水 2030 吨更换一次 RO 膜,每 5 天 人工冲洗一次; 制水 35 吨后水质下降或不能满足实验要求需 更换纯化柱; 放假超过 7 天

11、,需拔掉插头,切断电源。4.9 超声洗涤器 1 ,使用前先将超生洗涤器洗干净, 并装上干净 的自来水; 2 ,设置超声的时间和功率,超生洗涤器在 20以上才 开始工作; 3 ,使用完毕后将超生洗涤器的盖子盖好。4.10 水浴锅 1 ,使用前检查水浴锅中的水是否充足和干净; 2 , 设置使用温度,水浴锅最高加热温度不得高于 95; 3 ,若夜间使5 / 11用,切记将水浴锅内加入足量的水并将封口盖盖上; 4 ,溶剂蒸干时, 须将水浴加热的容器固定以免液体体蒸干后, 重量变轻, 发生翻转造 成试验失败或损坏水浴锅, 如果使用水浴锅时开磁力搅拌须随时检查 搅拌情况,以免液体较少时搅拌过快造成反应液喷

12、溅。5 ,使用完毕后关闭加热器,切忌干烧! 4.11 机械泵 1,使用 前检查泵油是否充足; 2 ,打开电源之后检查出气口是否冒烟,冒烟 表示系统有漏气,检查系统后再使用真空泵; 3 ,真空机械泵不得空 抽,连续工作尽量不要超过 12h; 4 ,使用完毕后关闭真空泵,将插 头拔下。4.12 恒温水泵 1 ,使用前检查水泵中的水是否干净,是否淹没 加热管; 2 ,设置控制温度,打开循环; 3 ,使用过程中注意观察水 泵控温准确度,以便出现问题及时检修; 4 ,使用过程中应不定期观 察水泵中水量,及时加水,以免水泵损坏; 5 ,使用完成后关闭循环 后断开电源,如若短期内不再使用应将泵中水全部放出。

13、4.13 循环水真空泵 1 ,使用前检查水泵中的水是否干净和足够; 2,检查白色乳胶管是否老化, 需要更换,抽滤用的垫片是否老化; 3 , 注意应先拔下抽滤瓶扣的乳胶管, 再关闭水泵, 以防止水泵中的水倒 吸入抽滤瓶中引起事故。4 ,抽滤结束注意清洗漏斗和抽滤瓶,如果要将漏斗放入干燥箱 干燥切记不要将橡胶垫放入, 以防止老化, 如果抽滤长时间达不到分 离效果可以考虑离心分离,勿将真空泵长时间无效开放。4.14 恒流泵因流动液体不同, 为防止实验污染, 要求使最新资料推荐用者每人领取硅胶管一套,请勿使用强酸或强碱作为流动相。1 ,使用前检查硅胶管是否老化,需要更换; 2 ,安装硅胶管时 保证硅胶

14、管的松紧度; 3 ,设定流速后打开恒流泵电源; 4 ,使用完 毕后关闭恒流泵并擦干恒流泵四面的液体! 4.15 气流烘干器 1 ,放 在气流烘干器上之前先将器皿清洗干净,并尽量将水倒干或甩掉 ( 小 心掉地上) ; 2 ,烘干温度未经允许不得调高; 3 ,使用完毕后切记 关掉烘干器, 严禁将玻璃器皿长时间放上面, 烘干器不能昼夜不停的 工作! 4.16 通风橱 1 ,涉及到有毒或挥发性物质时请打开通风橱; 2,打开通风橱做实验时,一定要将该实验室的窗户关闭,以防止抽 出去的气体通过窗口重新回到实验室! ! 3 ,实验完毕后,切记将通 风橱关闭,风机的长时间运转会影响其寿命周期。4.17 烘箱

15、实验室共有 3 个大烘箱, 2 个供个人使用,使用的 最高温度是 300。另外一个为公共干燥,公共使用的烘箱温度为 70。1 ,烘箱内不得烘干易燃易爆的物质,如含有乙醇、乙醚等的样 品; 2 , 玻璃器皿干燥时,先将器皿中的水尽量除干,以免水淋下 导致烘箱被损坏,之后将口朝下放置,并尽量放在下层,以防止从上 层滴水至下层器皿上引起器皿损坏。3 ,如需要特定温度干燥,请使用个人烘箱,并注明使用的时间, 以防止其他同学影响实验; 4 ,样品干燥完毕后请及时取出,烘箱一 个学期做一次清理,清理之后样品丢失者,概不负责! 4.18 马弗炉7 / 11 实验室共有 2 个管式, 2 个小箱式, 1 个大

16、箱式, 1 个真空式马弗 炉。使用时请根据实验条件选择合适的马弗炉。 小型马弗炉使用注意事项如下:1 ,管式马弗炉的硅钼棒要注意放在石英管的正上方;放置样品 时尽量放在硅钼棒的正下方;石英管加热温度最高1200;若需通入气体应注意尾气吸收装置的完善。2 ,使用箱式马弗炉,样品应尽量放在整个箱体的中部;放入样 品后,应关闭箱口后再打开电源设置加热程序段; 3 ,控制器在设置 好加热程序段之后打开加热开关; 升温程序启动后应尽量避免打开箱 口以免损坏加热设备; 4 ,加热程序执行完毕后,应尽早关闭加热开 关和电源开关; 5 ,加热过程中会产生大量气体的样品应使用管式马 弗炉,避免使用箱式马弗炉时发

17、生危险。大箱式马弗炉使用方法及注意事项如下:1 ,首先顺时针旋动电气钥匙九十度,控制柜受电工作;按动绿 色按钮,主回路通电工作。2 ,预热过程:确认 TCW 仪表的 RUN指示灯为熄灭状态(若是点亮状态则按 PRN 键,此时 AUX灯亮)。按动 TCW 仪表的上下键, SV 窗口值随之变化,逐步调节电炉的 初始电流在 25-30A 。预热温度可达 300 度,时间约 2 小时最新资料推荐3 ,自动加热: 预先按照说明书设置好相关参数(一般不改变)和加热程序。 当加热温度到达所需温度时,长按参数设置仪表上的Run,此时OUT指示灯变亮,再按动 TCW仪表上的 Run,使 RUN指示灯为点亮状 态

18、,这时预热停止,进入自动升温阶段。4 ,加热过程结束后,待炉子温度降到 200 度以下方能打开炉子。 进样和取样时都应保持主回路断电状态。5 ,注意硅钼棒高温电炉的升温和降温速度都比较慢,保温性能 好,可以加热到较高温度,但最高温度不应超过 1600 度。真空马弗炉的使用方法及注意事项如下:1 ,开启炉门,放入样品,关闭炉门,关闭真空阀,打开机械泵, 开始抽真空; 2 ,当真空度达到 7.6pa 以下时,开启扩散泵,推入真 空机组的切换开关,同时开启冷却水,当真空达到要求时候,开始加 热; 3,冷却到 100度以下时候,关闭扩散泵,拉出真空机组切换开 关,等扩散泵冷却后关闭冷却水,关闭机械泵,

19、放气,取样品; 4 , 关好阀门,使用机械泵抽真空,关闭机械泵。5 ,允许通入 H 2 ,N 2 ,NH 3 等气体,放置样品请放于恒温 区内。4.19 真空烘箱 1 ,箱内温度分布不均匀,控温不准。 建议不要用于做对温度要求较严的反应; 2 ,注意温度范围,低 于 250 度; 3 ,水分过重或者挥发性溶剂过多,先进行前处理,再9 / 11 真空干燥; 4 ,抽真空后,注意观察真空计读数,以确认干燥箱门是 否密封; 5 ,真空泵运行时间不能太长。如果反应时间很长,建议中途关闭气阀,停真空泵一段时间,再 继续工作; 6 ,真空泵出气口一定要接上尾气导出管,以保证实验室 空气质量。第五部分 实验室管理体制 5.1 药品的管理 5.1.1 药品的采购 1,采购常规药品和实验室已有药品直接请到马老师处登记订购; 2 , 采购实验室没有的药品博士一年级以上者请管理员订购, 其他学生请 与老师或小组带头人协商之后找管理员订购。3 ,贵重药品或进口药品( 500 元以上)的订购请与马老师商量 后再决定。5.1.2 药品的领用 1 ,领用药品时在管理员处登记; 2 ,管理员 不在时,请自觉在 500 门口桌上的登记薄登记,待管理员在时再转 登记到电子文档; 3 ,如药品在其他同学处,请借用完之后归还至该 生。5.2 玻璃仪器

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