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文档简介
1、土壤有效磷测定方法氮、磷、钾、钙等大量元素,是植物生长发育不可缺少的,虽然作物对 这些元素需要的量相差很大,但是它们对作物生长发育起的作用同等重要,而 且不可相互代替。过多地使用某种营养元素,不仅会对作物产生毒害,还会妨 碍作物对其它营养元素的吸收,引起缺素症。例如磷过多会降低钙、锌、硼的 有效性。土壤有效磷的测定,不仅可了解近期磷素供应水平状况,而且是植物 合理施肥的依据之一。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需营养元素 的重要性及测定土壤营养元素的含量迫在眉睫。现就土壤有效磷的测定方法介 绍如下:1方法原理及适用范围碳酸氢钠提取采取钳舖抗比色法。石灰性土壤中的有效磷,多以磷酸一钙 和磷
2、酸二钙状态存在,可用pH值8.5(),浓度0.05mol/L的碳酸氢钠提取到溶液 中。磷酸一钙可直接溶于碳酸氢钠水溶液中,而磷酸二钙与碳酸氢钠反应成为 磷酸钠而溶解,钙则成为碳酸钙的沉淀而析出。其反应式为:Ca(H2P04)2+2NaHC03CaHC03 上+NaH2P04CaHP()4+NaHC03CaC03 I +NaH2P04土壤被浸提出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。测定时土液 比为1:20,浸提液温度为25C,振荡提取时间为30mino浸出液中的磷采取钳 彿抗比色法测定,用紫外可见分光度计测定。该方法适用于测定含碳酸盐土壤 的有效磷含量,也可用于测定中性土壤的有效磷含量。2
3、主要仪器设备精品紫外可见分光光度计;恒温振荡机或往返式振荡机;带盖塑料瓶; 酸度计;具塞;比色管25mL;150mL试剂三角瓶。3相关试剂的制定3.1无磷活性炭粉将活性炭粉先用1:1盐酸浸泡24h,然后移至平板,抽气过滤,用水淋洗4-5 次,再用浸提剂浸泡24h,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗尽碳酸氢钠,并至无 磷为止,烘干备用。3.2 0.50mol/L碳酸氢钠浸提剂(ph值8.50)称取429碳酸氢钠溶于约950mL水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.50 佣酸度计测定),用水稀释至让。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中备用。如贮存期超 过2()d,使用时须重新校正pH值。3.3().30%酒石酸锦
4、钾溶液称取0.30莒酒石酸彿钾(kSbOC4-1406nl/2H20)溶于水中,稀释至100mU3.4钳彿贮备液称取109$目酸钱(NH4)6M()7024.4H2()溶于30()mL约60C的水中,冷却。另 取ISImL浓硫酸(密度1.84),缓缓注入约8()()mL水中,搅匀,冷却。然后将 稀硫酸注入钳酸钱溶液中,搅匀,冷却。再加入100mL0.30%酒石酸彿钾溶液, 最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶中备用。3.5显色剂称取0.5(也抗坏血酸(左旋,旋光度+2122。),溶于1 OOmL相锦贮备液中。 此试剂有效期在室温下为24h,在2-8C冰箱中可贮存7d。3.6 l()()ug/mL磷标
5、准贮备液精品准确称取经105C烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)043909,用水溶解后,加 入浓硫酸,转入1L容量瓶中,用水定容,即为1 OOug/ml磷标准贮备液, 在冰箱中可以长期保存。3.7 5ug/mL磷标准溶液吸取5mL磷标准贮备液放入lOOmL容量瓶中,加水定容即为5ug/mL磷标 准溶液,此溶液不宜久存。4试验步骤及标准曲线的绘制4.1试验步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样ZSOg(精确至().(),置于150mL带盖塑 料瓶中,加入约19无磷活性炭,加入25+1C的浸提剂5()mL,在251C的室温 下,于恒温往复式振荡机上用16()2()0r/min的频率振荡30min,立即用
6、无磷滤 纸和干燥的漏斗过滤于干燥的150mL具塞三角瓶中。吸取滤液10mL于25mL比 色管中,加入显色剂5rnL(小心慢加,慢慢摇动,防止产生的C()2喷出瓶口)。等 C02充分放出后,再以水稀释至刻度,充分摇动,加水定容。在室温高于20C处 放置30min,同时作空白试验(以l()mL浸提剂代替土壤浸提液同上处理)为参 比,用lCm光比色皿在波长700nm比色,以空白试验调零点,上机测定,读取 吸光度值和浓度值。4.2标准曲线的绘制分别吸取 5ug/mL 磷标准溶液 OmL, 0.50mL, ImL, 1.50mL, 2mL, 2.5()mL, 3.00mL于25ml比色管中,加入浸提剂l
7、OmL,显色剂5mLJ慢慢摇动使C02逸岀 再以水稀释至刻度,充分摇动,逐尽C02,定容,既为含磷0.00,0.10,020,0.30,0.40, 0.50, 0.60ug/mL磷的标准系列溶液。在室温高于20%处放置30min后,进行比精品色,测量吸光度值和浓度值,绘制标准曲线或建立回归方程。精品5结果计算有效磷(m0k0 =(CxVxD)/(MxlOOO) X 1000式中:C-从标准曲线上査得或回归方程求得显色浓度,ug/mL; V-显色液体积,25mL; D-分取倍数,即试样提取液体积/显色时分取体积,本试验为50/1();1000-将ug换算为mg和将g换算为kgm-风干试样质量,go平行测定结杲以算术平均值表示,保留小数点后1位。6精密度平行测定结杲的允许差测定值(p, mg/kg)允许差(p, mg/kg) 10绝对值 20相对相差=5%7注意事项浸提剂().5()mol/L碳酸氢钠酸度必须调节至pH值8.5(),因为只有在pH 值8.5()时,溶液中的Ca2+、A13+、氏3+的浓度较低,有利于磷的提取。严格 将浸提时的温度控制在
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