常用实用标准溶液配制方法

1、文档中华人民共和国国家标准UDC 543.06:54 41GB 601 2002化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1 主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含 量，也可供其他的化学产品标准选用。2 引用标准GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则3 一般规定本标准中所用

2、的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试 剂为分析纯以上试剂。本标准中所制备的标准溶液的浓度均指 20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差 异，应只能附录 A（补充件）补正。“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于 8 次，两人各作 4 平行，每人 4 平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比文档不得大于 0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓

3、度值取四位有效数字。本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+ 5%。配制浓度等于或低于 0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在 1520c 之间进行滴定。滴定分析 （容量分析） 用标准溶液在常温 （ 1525）下，保存时间一般不得超过两个月。4 标准溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠标准溶液 （使用期：

4、2 个月）c（NaOH） = 1 mol/Lc(NaOH) =0.5 mol/Lc(NaOH) =0.1 mol/L4.1.1 配制称取 110g 氢氧化钠，溶于 100ml 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。c(NaOH) ， mol/L1氢氧化钠饱和溶液， ml540.5 27 0.1 5.44.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定的量称取于105110 烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g ，加无二氧化碳的水溶解， 加 2 滴酚酞指示液 （ 10g/l ），用

5、配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液 呈粉红色，同时作空白试验。c（NaOH） ， mol/L基准邻苯二甲酸氢钾， m/g 无二氧化碳的水， V/ml1 7.5 800.53.680文档0.1 0.75 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式( 1)计算：c(NaOH) =.(1)m 1000 V1 V2 M式中：c(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l ；m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；v1氢氧化钠溶液的体积， ml； v2空白试验氢氧化钠溶液的体积，ml ；M 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 的 摩 尔 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 每 摩 尔 (g/mo

6、l)LM(KHCeH ,0,)= 204.22 。4.2 盐酸标准溶液 (使用期： 2 个月)c(HCl)=1 mol/L c(HCl)= 0.5mol/Lc(HCl)= 0.1mol/L4.2.1 配制量取下述规定体积的盐酸，注入 1000mL水中，摇匀。c(HCl) ， mol/L盐酸， mL1 900.5450.194.2.2 标定4.2.2.1 测定方法称取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g 。溶于50 mL水中，加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色

7、。同时作空白试验。c(HCl)， mol/ l基准无水碳酸钠， g1 1.9 0.5 0.950.20.1文档4.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（ 3）计算：c(HCl) =.m 1000 V1 V2 M3）式中： m无水碳酸钠的质量的准确数值，g；v1 盐酸溶液的体积， ml ；v2 空白试验盐酸溶液的体积， ml ；M无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M =52.9 9414.3 硫酸标准溶液 （保质期： 2 个月）c(1/2H 2SO4)= 1mol/Lc(1/2H 2SO4)= 0.5mol/Lc(1/2H 2SO4)= 0.1mol/L4.3.1 配制按下表规定量取硫酸

8、，缓缓注入1000ml 水中，冷却，摇匀。硫酸标准滴定溶液的浓度， mol/L硫酸的体积 V/ml300.5150.134.3.2 标定按下表称取基准无水碳酸钠（预先于270300下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温）。溶于 50 mL 水中，加 10滴溴甲酚绿 -甲基红指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液 由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度， mol/L 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1.90.50.950.10.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式（ 5）计算：m 1000文档3）c H 2SO42 2 4V

9、1 V2 52.994式中：c(1/2H 2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度， mol/L ；无水碳酸钠的质量的准确数值，g；1硫酸溶液的体积， ml ；v2空白试验硫酸溶液的体积，ml；52.994 无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol若测定的浓度稍大于 0.1 ，如 0.1049 ，则取此溶液Vml，加试剂水 V0.1049 1 或0.10.049*Vml ，即可制得 0.100mol/L 的硫酸溶液。4.4 碳酸钠标准溶液 （使用期： 2 个月）c(1/2Na2CO3) = 1 mol/Lc(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L4.4.1 配制称取下述规定称取无水碳酸钠，溶于1000

10、ml 水中，摇匀。c(1/2Na2CO3)，mol/l无水碳酸钠，530.15.34.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取 30.0040.00mL 下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。c(1/2Na2CO3)， mol/l水，ml c(HCl)，mol/l500.1200.14.4.2.2 计算碳酸钠标准溶液浓度按式（ 7）计算：c(1/2Na2CO3) = V1 c1V7）文档式中： V 1盐酸标准滴定溶液的体积， ml；c1盐酸标准滴定溶液

11、的浓度的准确数值，mol/L ；V碳酸钠溶液的体积， ml 。4.6 硫代硫酸钠标准溶液 c（Na 2S2O3）=0.1 mol/l（使用期： 2 个月）4.6.1 配制称取 26g硫代硫酸钠（ Na2S2O3.5H 2O）（或 16g无水硫代硫酸钠） ，加 0.2g 无水碳酸钠， 溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min ，冷却，充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中， 放置 2 周后过滤备用。4.6.2 标定4.6.2.1 测定方法称取 0.18g 于 120 2烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g 。置于碘量瓶中，溶于 25ml 水，加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液

12、（ 20%），摇匀。于暗处放置 10min 。加 150ml 试 剂水（ 1520），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂2ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。4.6.2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（ 9）计算：G3c1103 （9）1 （V1 V2 ） 49.03式中： c1硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；G 重铬酸钾的质量， g；V 1标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积， ml ；V 2空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积， ml ；49.03 重铬酸钾的毫摩尔质量， g/mol 。4.9 碘标准溶液 （使用期： 2 个月）1c

13、 （ I 2）= 0.1mol/L24.9.1 配制称取 13g碘及 35g碘化钾，溶于少量试剂水中， 待全部溶解后， 用试剂水稀释至 1000ml，文档摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.9.2 标定4.9.3.1 测定方法准确量取 35.0040.00mL 配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150ml 水，用硫代硫酸 钠标准溶液 c（Na 2S2O3）= 0.1 mol/l 滴定，近终点时加 2ml 淀粉指示液（ 10g/l ），继续滴 定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验：取 250ml 水，加 0.050.2ml 配制好的碘溶液及 2ml 淀 粉指示液（ 10g/l ），用硫代硫酸钠

14、标准溶液 c（Na 2S2O3）= 0.1 mol/l 滴定至溶液蓝色消失。4.9.3.2 计算碘标准溶液浓度按式（ 14）计算：14）c 1 I 2V1 V2 c1 2 2V3 V4式中：V1硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V3碘溶液的体积， mL；V4空白试验中加入碘溶液的体积，mL；4.15 乙二胺四乙酸钠（EDTA）标准溶液（使用期：2 个月）c（EDTA）= 0.1 mol/Lc（EDTA）= 0.05 mol/Lc（EDTA）= 0.02 mol/L4.15.1 配制称取下述规定量的乙

15、二胺四乙酸钠，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。EDTA标准滴定溶液的浓度， mol/LEDTA的质量， m/g0.1400.05200.0284.15.2 标定文档4.15.2.1 测定方法4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸钠标准溶液 c （EDTA）= 0.1 mol/L 、c（ EDTA）= 0.05 mol/L 称取 0.3g/0.15 g 于 800 灼烧至恒重的基准的氧化锌 ，称准至 0.000 1g 。用少量水润湿， 加 2mL 盐酸溶液（ 20%）使样品溶解，加 100mL水，用氨水溶液（ 10%）中和至 pH=78，加 10mL氨- 氯化铵缓冲溶液甲（ pH10） 及 5

16、 滴铬黑 T 指示液（ 5g/L ），用配制好的乙二胺四 乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。计算：m 1000式中： m氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g） ；V 1 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升 （ML）;V 2 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升 （mL） ；M 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M （ZnO）= 81.394.15.2.1.2 乙二胺四乙酸钠标准溶液 c （EDTA）= 0.02 mol/L ：称取 0.42g 于 800 灼烧 至恒重的基准的氧化锌，称准至 0.000 2g 。用少量水润湿，加 3

17、ml 盐酸溶液（ 20%） 或者 加入 1.2ml 浓盐酸 至完全溶解，移入 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 35.0040.00mL ， 加 70mL水，用氨水溶液（ 10%）中和至 pH=78用（ 1+2）氨水 4 滴 ，加 10mL氨 - 氯化铵缓 冲溶液甲（ pH10） 或 10ml 硼砂缓冲溶液 及 5 滴铬黑 T 指示液（ 5g/L ），用配制好的乙 二胺四乙酸钠溶液 缓慢 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.15.2.2 计算乙二胺四乙酸钠标准溶液浓度按式（22）计算：V1 m 1 1000 c（ EDTA ）250（V2 V3）M式中：m 氧化锌质量， g

18、；V 1氧化锌溶液的体积的准确数值， mL；V 2乙二胺四乙酸钠溶液的体积， mL；V 3 空白试验 EDTA溶液的体积， mL；文档M 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（ZnO）=81.39 。4.16 氯化锌标准溶液 （使用期： 2 个月）c （ZnCl 2） = 0.1 mol/L4.16.1 配制称取 14g 氯化锌，溶于 1000 盐酸溶液 （1+2000） 中，摇匀。4.16.2 标定4.16.2.1 测定方法一：量取 30.0035.00mL 配制好的氯化锌标准溶液 c （ ZnCl2）= 0.1 mol/L ，加 70mL水及 10mL氨- 氯化铵缓冲溶液

19、甲（ pH10） 及 5滴铬黑 T指示液（ 5g/L ），用配制好的乙二胺四 乙酸钠溶液 c （EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.16.2.2 计算氯化锌标准溶液浓度按式（ 23 ）计算：c（ ZnCl 2）= （v1-v 2）*c 1/v .（23）式中： c （ZnCl 2）氯化锌标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；v1乙二胺四乙酸钠溶液标准之用量，mL；V2空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量，mL；c1乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度，mol/L ；v 氯化锌溶液之用量， mL。测定方法二：称取 1.4g 经硝酸镁饱和溶液恒湿器

20、中放置 7天后的工作基准试剂 EDTA，溶于 100ml 热 水中，加 10ml 氨- 氯化铵韩冲溶液甲（ PH10）, 用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加 5 滴铬黑 T 指示剂（ 5g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色，同时做空白试验。计算：c(ZnCl2)m 1000(V1 V2 )M式中： m EDTA的质量， g；V 1氯化锌溶液的体积， ml ；V 2空白试验氯化锌溶液的体积，ml ；EDTA的摩尔质量，单位 g/mol ， M=372.24文档4.19 氯化钠标准溶液 （使用期： 2 个月）c（NaCl）= 0.1 mol/L4.19.1 配制称取 5.9g 氯化钠，溶于

21、 1000mL水中，摇匀。4.19.2 标定4.19.2.1 测定方法量取 30.0035.00mL 配制好的氯化钠溶液，加 40ml 水及 10ml 淀粉溶液（ 10g/L ），用 硝酸银标准溶液 c （AgNO3）= 0.1 mol/L 滴定。用 216 型银电极作指示电极，用 217型双 盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按 GB9 725-1988 中的规定，用硝酸银标准溶液（ 0.1mol/L ） 滴定，确定终点。4.19.2.2 计算氯化钠标准溶液浓度按式（ 26）计算：c（ NaCl）= 0.1 mol/L = V1*c 1/V .（26）式中：c（NaCl）氯化钠标准溶液之物质的量浓

22、度， mol/L ；v1 硝酸银标准溶液之用量， mL；c1硝酸银标准溶液之物质的量浓度， mol/L ；v氯化钠溶液之用量， mL。4.21 硝酸银标准溶液 （使用期： 2 个月）c（AgNO3）= 0.1 mol/L（0.1N ）4.21.1 配制称取 17.5g 硝酸银，溶于 1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。4.21.2 标定4.21.2.1 测定方法称取 0.2g 于 500600灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g 。溶于 70ml 水中，加 10ml 淀粉溶液（ 10g/L ），用配制好的硝酸银溶液 c （AgNO3）= 0.1 mol/L 滴定。用 216 型

23、银电极作指示电极，用 217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB9 725 中二级微商法之规定确定终点。4.21.2.2 计算 硝酸银标准溶液浓度按式（ 29 ）计算：29）AgNO3） = m/v *0.05844文档式中： c（ AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m 氯化钠之质量， g ；v 硝酸银溶液之用量， mL；0.05844 与 1.00ml 硝酸银标准溶液 c（ AgNO3）=1.000mol/L 相当的以克表示的氯化钠质量。附录 A不同标准溶液浓度的温度补正值（以 ml/L 计（补充件）表 A1标准溶液水和0.1moi/盐酸溶液盐酸溶硫酸溶液硫酸溶液种

24、类0.05moi/L 和 0.2c（HC1）液c（1/2H2SO4）c（1/2H2SO4）补正值L 以下的moi/L 各=0.5c （ HC1）=0.5 moi/L=1 moi/L温度，各种溶液种溶液moi/L=1 moi/L氢氧化钠 c氢氧化钠 c（NaOH） =0.5（NaOH）=1moi/Lmoi/L5+1.38+1.7+1.9+2.3+2.4+3.66+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.47+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.28+1.33+1.6+1.8+2.1+2.2+3.09+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.710+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.511+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.312+1.10+1.3+1.4+1.6+1.7+2.013+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+1.814+0.88+1.0+1.