1.1 化学实验基本方法

1、2021-6-9师大教育1 本节知识脉络本节知识脉络 2021-6-9师大教育2 实验室规则实验室规则 安全措施安全措施 正确的操作方法正确的操作方法 2021-6-9师大教育3 一、化学实验安全一、化学实验安全 哪些仪器可以用来直接加热哪些仪器可以用来直接加热? ?哪些需要哪些需要 垫石棉网垫石棉网? ?哪些不能直接加热哪些不能直接加热? ? 加热固体加热固体KClO3或或KMnO4制备氧制备氧 气气 药品的取用原则药品的取用原则:不能、不要、不得不能、不要、不得； 节约药品；剩余药品不能放回原处，也节约药品；剩余药品不能放回原处，也 不能随意丢弃，放入指定容器。不能随意丢弃，放入指定容器。

2、 加热操作：加热操作：容器外壁不能有水（容器外壁不能有水（受热不受热不 均而破裂均而破裂） 给固体加热给固体加热管口略向下倾斜，以防形管口略向下倾斜，以防形 成的水滴倒流至管底引起试管破裂；先均成的水滴倒流至管底引起试管破裂；先均 匀受热，再集中加热。匀受热，再集中加热。 给液体加热给液体加热管口向上倾斜约管口向上倾斜约45度角；度角； 试管内液体体积不超过试管容积的试管内液体体积不超过试管容积的1/3； 加热时，管口不能对着自己或他人。如果加热时，管口不能对着自己或他人。如果 液体量比较大，要放碎瓷片防爆沸。液体量比较大，要放碎瓷片防爆沸。 给气体加热给气体加热可燃性气体还原其他物质可燃性气

3、体还原其他物质 的反应前要验纯以及防止空气混入而爆炸。的反应前要验纯以及防止空气混入而爆炸。 2021-6-9师大教育4 酒精灯的使用：酒精灯的使用： a.使用前，检查有无酒精，使用前，检查有无酒精， 用漏斗添加，禁止向燃着用漏斗添加，禁止向燃着 的酒精灯里添加酒精。的酒精灯里添加酒精。 b.添入的酒精不能超过灯身容积的添入的酒精不能超过灯身容积的2/3（否则：酒精蒸发在灯否则：酒精蒸发在灯 颈处起火颈处起火 ），不能少于），不能少于1/4。（。（否则：容易烧焦灯芯，形成灯否则：容易烧焦灯芯，形成灯 内的爆炸化合物内的爆炸化合物 ） c.用燃着的火柴去点燃酒精灯，不允许用燃着的火柴去点燃酒精灯

4、，不允许 用另一支酒精灯去对火（用另一支酒精灯去对火（否则：倾侧的否则：倾侧的 酒精灯溢出酒精，引起大面积着火酒精灯溢出酒精，引起大面积着火 ）。）。 d.用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹。（用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹。（否则：可能将火焰否则：可能将火焰 沿着灯颈压入灯内，引起着火爆炸沿着灯颈压入灯内，引起着火爆炸 ） E.不要碰到酒精灯，万一洒出的酒精燃烧起来，应立即用不要碰到酒精灯，万一洒出的酒精燃烧起来，应立即用 湿抹布或细沙湿抹布或细沙扑灭。扑灭。2021-6-9师大教育5 加热固体加热固体KClO3或或KMnO4制备氧气制备氧气 氧气收集完之后，氧气收集完之后，先先移出导管，移出导管，

5、后后 熄灭酒精灯（熄灭酒精灯（否则：水槽内的水倒流，否则：水槽内的水倒流， 使试管炸裂使试管炸裂）。）。 用排水法收集气体，收集完后，要用排水法收集气体，收集完后，要 先撤导管后撤酒精灯（先撤导管后撤酒精灯（防倒吸防倒吸） 7.硫酸溶液的配制硫酸溶液的配制 2021-6-9师大教育6 1 1、事故预防、事故预防 * *防爆炸：防爆炸： * *防暴沸：防暴沸： * *防失火：防失火： * *防中毒：防中毒： * *防倒吸：防倒吸： * *防污染：防污染： * *防堵塞：防堵塞： 点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验气体的纯度。点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验气体的纯度。 实验

6、室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全 制取有毒气体（制取有毒气体（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）时，要在通等）时，要在通 风橱内进行，并采取相应的措施处理（灼烧、吸收、收集）。风橱内进行，并采取相应的措施处理（灼烧、吸收、收集）。 加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶 解度较大的气体（解度较大的气体（HCl、NH3）时，加装安全瓶或漏斗。）时，加装安全瓶或漏斗。 配制硫酸的水溶液时，要将密度大的配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中浓硫酸倒入水中；加热

7、；加热 液体混合物时要加液体混合物时要加沸石或碎瓷片沸石或碎瓷片。 2021-6-9师大教育7 制取有毒气体，如制取有毒气体，如CO、NO等，应在通风厨中进行，等，应在通风厨中进行， 并安装尾气处理装置，如：燃烧、吸收、收集等。并安装尾气处理装置，如：燃烧、吸收、收集等。 防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强 相等，主要装置有液封式、恒压式、防阻式等。相等，主要装置有液封式、恒压式、防阻式等。 2.2.危险化学品标志的识别危险化学品标志的识别 易燃气体：易燃气体： 易燃液体：易燃液体： 自燃物品：自燃物品： 遇湿易燃物品：遇湿易燃物品： H2

8、、CH4、CO 有机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）有机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯） 白磷白磷 Na、K、电石（电石（CaC2） 浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、冰醋酸冰醋酸、NaOH固体固体 氰化物（氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、）、钡盐、 汞（汞（Hg）、铅（）、铅（Pb） 爆炸品：爆炸品： 易燃品易燃品 腐蚀品：腐蚀品： 有毒品：有毒品： 氧化剂：氧化剂：KMnO4、 KClO3(强氧化剂亦属爆炸品强氧化剂亦属爆炸品)、过氧化物过氧化物 （H2O2、Na2O2） TNT(三硝基甲苯三硝基甲苯)、镁粉、硝酸铵（、镁粉、硝酸

9、铵（NH4NO3）、黑火药，）、黑火药， 等等。等等。 2021-6-9师大教育8 3 3、意外事故的处理、意外事故的处理 创伤处理：创伤处理： 烫伤、烧伤处理：烫伤、烧伤处理： 酸碱腐蚀处理：酸碱腐蚀处理： 其他化学灼伤处理：其他化学灼伤处理： 先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后 敷药包扎。敷药包扎。 用用75%-95%的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重 者立即就医。者立即就医。 浓酸撒在实验台上：浓酸撒在实验台上： 浓酸沾在皮肤上：浓酸沾在皮肤上： 浓碱沾在皮肤上：浓碱沾在皮肤上： 酸、碱溅入眼

10、中：酸、碱溅入眼中： NaCO3中和，再用水擦洗中和，再用水擦洗 抹布拭去，用水冲洗抹布拭去，用水冲洗，3%-5%的的 NaHCO3中和中和 抹布拭去，用水冲洗，抹布拭去，用水冲洗，涂上硼酸溶涂上硼酸溶 液液中和中和 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛；然用大量水冲洗，边洗边眨眼睛；然 后用硼酸溶液或后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗溶液淋洗 汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤，汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤， 用用CuSO4溶液涂抹伤处；溶液涂抹伤处； 2021-6-9师大教育9 火灾处理方法：火灾处理方法： 1. 防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。防止火势扩展：移走

11、可燃物，切断电源，停止通风。 2. 扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、 石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机 物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。 3. 常用灭火器的种类和使用范围：常用灭火器的种类和使用范围： 类类 型型药液成分药液成分适用灭火对象适用灭火对象 泡沫灭火器泡沫灭火器Al2(SO4)3和和NaHCO3油类油类 CO2灭火器灭火器液态液态CO2 电器、小范围油类、电器、小范围油类、 忌水的化学

12、品忌水的化学品 干粉灭火器干粉灭火器 NaHCO3等类，适量等类，适量 润滑剂、防潮剂润滑剂、防潮剂 油类、可燃气体、油类、可燃气体、 精密仪器、图书文精密仪器、图书文 件等件等 2021-6-9师大教育10 1、有害气体的处理、有害气体的处理：制取和利用有害气体时，实 验应在通风厨内进行，并控制反应物的量，同时要进 行尾气处理，以防止污染空气和对人体照成伤害。 2、液态、固态废弃物的处理、液态、固态废弃物的处理：实验剩余药品，除 单质纳（Na)、白磷等少数物质要放回原瓶外，其他药 品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实 验室，要放入指定容器中，统一处理后在排放。 2021-6-9师大

13、教育11 2021-6-9师大教育12 二、混合物的分离和提纯二、混合物的分离和提纯 分离：使两种物质分开，再恢复到原状态。 提纯：将杂质除去，杂质不必复原。 物质的提纯是目的，物质的分离是一种手段，通过分离可以 达到提纯的目的。 分离和提纯的要求： 1、过量（为除尽杂质，除杂试剂需过量）； 2、后除前（加入试剂的顺序应该是：后加入的试剂要把前加 入的试剂除尽）； 3、达标判断：沉淀完全的判断方法是在上层清液中 （或取少量上层清液于试管中）滴加沉淀剂，如果 不在产生沉淀，说明沉淀已经完全。 2021-6-9师大教育13 分离和提纯的基本原则：分离和提纯的基本原则： * *不增（尽量少引入新杂质

14、）不增（尽量少引入新杂质） * *不减（不损耗样品）不减（不损耗样品） * *易分（容易分离易分（容易分离生成完全不溶物）生成完全不溶物） * *复原（除去各种过量杂质，还原到目标产物）复原（除去各种过量杂质，还原到目标产物） 2021-6-9师大教育14 2.2.蒸发：蒸发：加热加热将将可溶性固体可溶性固体与水（液体）分离的操作。与水（液体）分离的操作。 仪器：玻璃棒、蒸发皿、酒精灯仪器：玻璃棒、蒸发皿、酒精灯 注意：边加热边搅拌，至出现较多晶体时停止加热。注意：边加热边搅拌，至出现较多晶体时停止加热。 1.1.过滤：将过滤：将难溶固体难溶固体与水（液体）分离的操作。与水（液体）分离的操作。

15、 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台、滤纸仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台、滤纸 注意：一贴二低三靠注意：一贴二低三靠 2021-6-9师大教育15 过滤操作过滤操作 过滤的目的过滤的目的(适用范围适用范围)是什么？是什么？ 过滤操作需要哪些仪器？过滤操作需要哪些仪器？ 进行过滤操作时要注意哪些问题？进行过滤操作时要注意哪些问题？ （一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠） 1 1、过滤操作、过滤操作 2021-6-9师大教育16 2021-6-9师大教育17 蒸发操作蒸发操作 蒸发的目的是什么？蒸发的目的是什么？ 蒸发操作需要哪些仪器？蒸发操作需要哪些仪器？ 蒸发操作时的注意事项？蒸发操作时的注意事

16、项？ * *加入的液体不超过蒸发皿容积的加入的液体不超过蒸发皿容积的2/32/3。 * *蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液 因局部过热而造成液滴飞溅）。因局部过热而造成液滴飞溅）。 * *加热至剩余少量液体时，停止加热，利用加热至剩余少量液体时，停止加热，利用 余温使滤液蒸干。余温使滤液蒸干。 * *热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫 上石棉网。上石棉网。 2021-6-9师大教育18 通过溶解、过滤、蒸发操作通过溶解、过滤、蒸发操作 之后，得到的固体就是纯净之后，得到的固体就是纯净 的食盐了吗？的食盐了吗？ 粗盐粗

17、盐 溶解溶解 悬浊液（泥沙、悬浊液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）、硫酸盐） 过滤过滤 不溶性杂质不溶性杂质NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液、硫酸盐的溶液 如何检验如何检验SO42-? 2021-6-9师大教育19 SOSO4 42- 2-的检验方法 的检验方法 先加入稀先加入稀HNOHNO3 3或稀或稀HClHCl酸化，再加入可酸化，再加入可 溶性钡盐溶液，溶性钡盐溶液，如果出现不溶于稀酸的白色如果出现不溶于稀酸的白色 沉淀，沉淀，则存在硫酸根离子。则存在硫酸根离子。 2021-6-9师大教育20 硫酸根离子的检验 、检验、检验a 中是否含有 中是否含有a 应

18、排除应排除 干扰 干扰用酸用酸 l 和和al 或 或 和 和al 、混合物中可能含有、混合物中可能含有 、 、 、 、g ， ， 检验是否含有检验是否含有 应排除应排除 、 、g 干扰 干扰避免引入避免引入l 先加先加l检验是否有检验是否有g ，且排除 ，且排除 干扰；再加干扰；再加al 、检验、检验a 中是否含有 中是否含有 排除排除 的干扰 的干扰用酸，并避免引入用酸，并避免引入 al 和 和l 、检验一未知溶液中是否含有、检验一未知溶液中是否含有 考虑考虑 、 、g 、 、 的干扰 的干扰 2021-6-9师大教育21 2021-6-9师大教育22 名称名称ClCl- -的检验的检验的检

19、验的检验 药品稀HNO3、AgNO3溶液稀HCl、澄清石灰水 操作 取少量样品先加入稀 HNO3酸化，再加入 几滴AgNO3溶液。 取少量样品于试管(如 是固体，需先配成溶 液），加入稀HCl，再 在试管口倒置一沾有澄 清石灰水的烧杯。 现象 出现不溶于稀硝酸的 白色沉（AgCl） 试管内出现气泡，烧杯 内壁的澄清石灰水出现 浑浊。 结论存在Cl-存在 Cl-和和的检验的检验 注意排除注意排除 CO32-离子离子 的干扰！的干扰！ 对于粗盐水对于粗盐水(NaCl) 要除去可溶杂质离子是要除去可溶杂质离子是:Ca2+ Mg2+SO42- 选择要加入的除杂试剂选择要加入的除杂试剂:Na2CO3Na

20、OHBaCl2 引入了新的离子引入了新的离子: :CO3 2-OH -Ba 2+ 2021-6-9师大教育23 加入除杂试剂的顺序可以是：加入除杂试剂的顺序可以是： 1、只要只要加在加在BaCl2之后便合理之后便合理 2、最后加入的盐酸只能适量最后加入的盐酸只能适量 2021-6-9师大教育24 例题：某例题：某KNO3溶液中含杂质溶液中含杂质KCl、K2SO4和和Ca(NO3)2， 现欲除去杂质，得到纯净的现欲除去杂质，得到纯净的KNO3溶液，则加入试剂的溶液，则加入试剂的 正确顺序是：正确顺序是： 答案：答案：CD 2021-6-9师大教育25 饮用水处理饮用水处理 2021-6-9师大教

21、育26 2021-6-9师大教育27 蒸馏： 利用各组分的沸点不同，加热，将互溶的液体混合 物分离。 萃（cu)取： 利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一 种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的混合液里提 取出来，这种操作叫萃取。 分液： 将互不相溶的两液体分离的操作。 萃取和分液通常连续进行。 1.原理原理利用利用液态混合物（互溶）液态混合物（互溶）中中各组分沸点的各组分沸点的 不同不同，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变 成液体，从而跟其他组分分开，目的是将成液体，从而跟其他组分分开，目的是将难挥发或不难挥发或不 挥发挥发的杂质除去的杂

22、质除去. 2.装置装置 冷凝管冷凝管 圆底烧瓶圆底烧瓶 牛角管牛角管 锥形瓶锥形瓶 温度计温度计 2021-6-9师大教育28 4.烧瓶底烧瓶底 加垫石棉加垫石棉 网网 1.温度计水银温度计水银 球处于蒸馏烧球处于蒸馏烧 瓶支管口处瓶支管口处 2.冷凝冷凝水，下水，下 口进，上口出口进，上口出 3.投放沸石投放沸石 或瓷片防暴或瓷片防暴 沸沸 2021-6-9师大教育29 酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？先蒸馏出酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？先蒸馏出 来的是什么组分？来的是什么组分？ 确定是否符合蒸馏条件确定是否符合蒸馏条件? 液体混合物液体混合物酒精与水以任意比互溶酒精与水以任意比互溶

23、 各组分沸点不同各组分沸点不同酒精酒精78，水，水100 沸点（沸点（ ）的组分先蒸出，加热温度不能）的组分先蒸出，加热温度不能 超过混合物中沸点（超过混合物中沸点（ ）的物质的沸点！）的物质的沸点！ 低低 最高最高 2021-6-9师大教育30 2021-6-9师大教育31 蒸馏法蒸馏法 2021-6-9师大教育32 除此之外,还有离子交换法、离子交换法、 冰冻法。冰冻法。 反渗透法反渗透法 电渗析法电渗析法 2021-6-9师大教育33 原理：利用某种物质原理：利用某种物质 （溶质）在（溶质）在 互不相溶 互不相溶的的 溶剂里溶剂里 溶解度 溶解度的不同，的不同， 用一种溶剂把它从溶解用一

24、种溶剂把它从溶解 度较小的溶剂转移到溶度较小的溶剂转移到溶 解度较大的溶剂中的方解度较大的溶剂中的方 法。法。 2021-6-9师大教育34 2021-6-9师大教育35 1）主要仪器：分液漏斗 球形:用于控制液体流速， 梨形:用于萃取、分液。 2）萃取剂的选择原则： 与原混合液不互溶、不反应； 物质在萃取剂中溶解度很大； 常用萃取剂：CCl4、汽油、苯 密度：CCl4 水 汽油和苯 3）注意： 分液漏斗使用前须验漏； 静置、分液时，将漏斗上的玻璃塞打开， 使内外大气相通，有利于分层、分液； 上上下下原则：下层液体从下口流出，上层 液体从上口倒出； 西红柿汤西红柿汤 西红柿加食用油西红柿加食用

25、油 翻炒翻炒,然后加水煮然后加水煮 沸，再加盐。沸，再加盐。 2021-6-9师大教育36 油层更红油层更红 液体分层且液体分层且 油层在上方油层在上方 食用油将番茄中的番茄红素富集，食用油将番茄中的番茄红素富集， 使油层的色泽更红。使油层的色泽更红。 原理：原理： 油、水互不相溶油、水互不相溶 且且 油油水水 油层色素浓度更大油层色素浓度更大 2021-6-9师大教育37 若番茄红素在油中的溶解度比在水中大许若番茄红素在油中的溶解度比在水中大许 多，则少量油中溶解的多，则少量油中溶解的“精华精华”将比多量水中将比多量水中 溶解的还要多。溶解的还要多。 萃取萃取可用于化学上的分离操作可用于化学

26、上的分离操作 2021-6-9师大教育38 欲获取上层的红油，可如何操作？欲获取上层的红油，可如何操作？ 舀出舀出 小心倾倒小心倾倒 滴管吸出滴管吸出 分液分液 问问 题题 2021-6-9师大教育39 仪器介绍仪器介绍 分液漏斗分液漏斗 分液漏斗用于分离互不相溶的液体。 普通漏斗普通漏斗 长颈漏斗长颈漏斗 2021-6-9师大教育40 2021-6-9师大教育41 分离分离“水和柴油水和柴油” 1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？ 2.为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？ 3.静置分层之后，为什么

27、要打开上口的玻璃塞？液静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液 体分别是如何倒出的？体分别是如何倒出的？ 2021-6-9师大教育42 1. 2.使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。 3.使漏斗内外压强相等，便于液体流出。使漏斗内外压强相等，便于液体流出。 下层液体从下层液体从下端下端放出，上层液体从放出，上层液体从上口上口倒出倒出 2021-6-9师大教育43 ： 实实 验验1-4:如何从碘水中提取碘？如何从碘水中提取碘？ 水（水（H2O） 苯（苯（C6H6） 四氯化碳四氯化碳（CCl4） 碘（碘（I2） 棕黄棕黄褐色褐色 紫红色紫红色紫红色紫红色 表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色 水（水（H2O） 苯（苯（C6H6） 四氯化碳四氯化碳（CCl4） 碘（碘（I2） 0.029g 14.1