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文档简介
1、白乳胶配方及工艺流程简介:白乳胶是由醋酸乙烯、聚乙烯醇、邻苯二甲酸二丁酯、辛醇、过硫 酸铵等为原料经乳液聚合得到的一种热塑性胶。广泛用于木器加工、人造板、 水泥砂浆、纸张、布、皮革、陶瓷等行业的粘合。它使用方便、粘接力强,生 产工艺比较简单。但它的粘度不稳定,尤其在冬季低温条件下,常因粘度增高 而导致胶凝,需加热之后才能使用,不仅给冬季施工带来许多不便,而且还影 响粘合质量。故一般要求贮存条件在10C以上。针对这一缺点,国内外科研工作者积极 开发研制低温不胶凝的白乳胶,以解决冬季贮存和施工问题。现就其性能和使 用方面介绍如下几种制备方法,供大家参考。制法一:1. 原料 :( 1 )醋酸乙烯酯:
2、又名乙烯基醋酸酯,简称醋酸乙烯,无色可燃性液体。 有强烈香味。其蒸气对眼有刺激性。不溶于水,溶于大多数有机溶剂。用于制 乙烯基树酯和合成纤维。也用于制橡胶、油漆、粘合剂等。在本剂中用作粘合 剂。( 2)聚乙烯醇:由聚醋酸乙烯酯经皂化而成的高分子化合物。白色或奶黄 色粉末。具热塑性。根据皂化程度不同,产物可溶于水或仅能溶胀。主要用作 聚乙烯醇缩醛类树脂的原料,也用作粘合剂、分散剂等。本剂中用作粘合助 剂。选用工业品 .( 3)邻苯二甲酸二丁酯:无色液体。不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶 剂中。是制塑料、合成橡胶、人造革等时的增塑剂。也是香料的溶剂和固化 剂。在本剂中用作增塑剂。选用工业品。(4)
3、辛醇:辛醇有正辛醇及各种异构体。这里指的是 2-乙基己醇 -1。无色 液体,有特殊气味。溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂中。本剂中用作溶剂。选 用工业品。(5) 过硫酸铵:无色单斜晶体。有时略带浅绿色,溶于水。受热则分解, 有强氧化性。用作漂白剂、氧化剂、脱臭剂等。本剂中用作聚合引发剂。选用 工业品。2. 配方(重量)醋酸乙烯酯 45聚乙烯醇 5邻苯二甲酸二丁酯 4辛醇 1过硫酸铵 0.1水 44.93. 制备方法( 1)按配方量将邻苯二甲酸二丁酯与辛醇混合,搅拌使其溶解。(2)在容器中加入水,加热至70C,在搅拌下加入聚乙烯醇,升温至 90C,保温至全部溶解。待溶解后,停止加热使温度降至 666
4、9C,在搅拌下加入醋酸乙烯酯。( 3)把( 1)步骤制得的溶液加入( 2)步骤制得的溶液中,最后加入过硫 酸铵,搅拌混合均匀,在6669C下进行乳液聚合,即得白乳胶。5.使用方法根据粘合对象不同,可直接使用原液,也可适当稀释后使用。稀释时,先 将乳液升温至3040C,再徐徐加入3040C的蒸馏水,不得以冷水稀释。加 水量以相当于原液的 20 30%为宜。加水太多,乳化性受到破坏,会导致失 效。稀释后应加入淀粉糊等增稠。粘合木材时,一般是在两个粘合面涂胶,涂胶后应晾置片刻。通常涂胶量 为每平方米 100克时,晾置 5分钟;涂胶量每平方米 150克时,晾置 10 分钟; 涂胶量为每平方米 200克
5、时,晾置 20分钟,然后粘贴,放置 20 分钟,再以 0. 2940.490兆帕之压力压紧3小时以上即可。完全固化则需 816小时。也可 采取加热固化方法,一般是在涂胶后晾至不粘着时,于80C以0.2940.490兆帕的压力压紧,薄板只需压紧数分钟,厚板压紧时间要适当延长制法二:抗冻性白乳胶(一)原料 “1. 醋酸乙烯酯(CH3COOCH二CH简称醋酸乙烯,无色可燃性液体,有强烈 香味。其蒸气对眼睛有刺激性,相对密度 0. 9312 (20C)。沸点7273C。 不溶于水,溶于大多数有机溶剂,能与其它单体聚合。这里是聚醋酸乙烯的聚 合单体,选用工业品。2. 聚乙烯醇缩甲醛由聚乙烯醇和甲醛缩合而
6、成的树脂。其原料配比如下: 聚乙烯醇 100,甲醛 40,水 9601040,盐酸(10) 10. 411. 2,氢氧化 钠适量(调节 pH 值至 8 9),以上均为重量比。这里用作白乳胶的改性剂。3. 乳化剂OP 10 C8H17C6H4O(CH2O)10?化学名称为辛烷基(或壬烷基)酚聚氧乙烯( 10)醚。外观为黄色或棕色膏状物,相对密度1. 06,凝固点7. 2C。溶于水,水溶液为透明状液体,也溶于四氯化碳、低级醇和多数芳香 族溶剂中。能耐酸碱。这里作乳化分散剂。选用工业品。生产厂:广州助剂化 工厂。4. 过硫酸钾(K2S2O8白色细小或大片晶体,相对密度 2. 477, 100C以上
7、分解,放出氧而变成焦硫酸钾。溶于水,不溶于乙醇,有强氧化性。这里作聚 合引发剂。5 .碳酸氢钠(NaHCO3又称重碳酸钠或酸式碳酸钠。俗称小苏打、焙烧苏打 或重碱。白色单斜晶体。相对密度 2. 20。在热空气中,能缓缓失去一部分二氧 化碳,加热至270C失去全部二氧化碳。是重要的常用药用。这里用于调节pH值。选用工业品。6邻苯二甲酸二丁酯无色透明油状液体,可燃,具有芳香气味。相对密度 1. 045,沸点340C,不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。这里作增塑剂, 可显著降低聚合物的成膜温度。选用工业品。生产厂:哈尔滨市化工四厂、上海溶剂厂、天津溶剂厂、济南市红卫化工 厂、广东沸山溶剂厂、云南宣
8、威溶剂厂、衡阳溶剂厂等。(二)制备方法 1.配 方(重量份)醋酸乙烯酯 16010聚乙烯醇缩甲醛 180乳化剂 OP10 2水30过 硫酸钾 0. 4碳酸氢钠 0. 6 邻苯二甲酸二丁酯 202.操作将制备好的聚乙烯醇缩 甲醛加到有回流冷凝器、搅拌器的反应釜中,再加入乳化剂OP- 10和水,开动搅拌器,使之混合均匀。然后加入占总量 15的醋酸乙烯酯和占总量 40的引 发剂(过硫酸钾)。加热升温,当温度升到 66C时,出现回流。用温度控制回流速度,待回流基本消失后,升温至80C左右,以每小时加入占醋酸乙烯酯总量 10的速度连续滴加醋酸乙烯酯,同时以每小时占引发剂 总量45%的速度加入过硫酸钾溶液
9、。控制在 8小时左右加完醋酸乙烯酯,全 部加完之后,再加入余下的引发剂,升温至 9095C,保温半小时。最后,冷 却到50C以下,加入预先配好的10%碳酸氢钠水溶液及邻苯二甲酸二丁酯,搅 拌均匀之后,出料。(三)产品质量指标外观乳白色,无颗料及异物pH值45粘度(厘泊,30C) 5150固体含量()4650灰分(%) 0. 15成膜性可制成无色透明连续皮膜粘接强度(牛顿/厘米 2) 2077(常态)759(耐水)胶凝温度不高 于(C) 2 (四)使用方法及效果白乳胶使用时,根据粘合对象不同,可以适当 用水稀释。稀释时以加3040C温水为好,不宜用冷水。在粘合木材时,涂胶 量可根据具体用途而定,
10、一般在两个粘合面涂胶。粘合之后,放置片刻,再用 35公斤厘米 2的压力压紧 3小时后即可。此时强度可达粘合强度的 70 80%左右。完全固化需 816小时。如果采用加热固化的方法,可以缩短固化 时间,通常是在35公斤/厘米2的压力下,80C左右加热固化。薄板只需压 数分钟,厚板则适当延长时间。制法三:普通型白乳胶的制作方法:1 、白乳胶配方:原材料配方醋酸乙烯酯乳化剂 OP-10聚乙烯醇粉末过硫酸钾碳酸氢钠 (质量份数: %)460.52.50.090.15邻苯二甲酸二丁酯 5去离子水 45.76消泡剂 (磷酸三丁酯 )适量(注:以上白乳胶配方仅供参考)2、白乳胶生产工艺及过程 (1)将聚乙烯
11、醇粉末在去离子水中溶化完全,过滤。(可选用PVA-1788 2488等)(2)将聚乙烯醇胶水投入不锈钢反应釜 (也可用搪瓷反应釜,只是搪瓷釜的传 热效果不及不锈钢反应釜),再加入乳化剂OP-10,开动搅拌机,使之混合均 匀。(3)将聚醋酸乙烯酯单体总量的 15%(即 6.9)与过硫酸钾配方量的 40%(即0.036)加入不锈钢反应釜中,继续搅拌,并开始升温。当温度升到60-65 C停止加热。其中要注意,引发剂过硫酸钾应先用纯水兑成8%10%的水溶液,分多次加完。(4)在引发剂的作用下,虽停止加热,但温度自行升高,当温度在65 C以上时,反应釜的回流装置开始出现回流。当温度升到80C以上时回流逐
12、渐减弱。此时从反应釜的滴加斗中,进行聚醋酸乙烯酯单体的滴加,滴加速度应控 制在每小时滴加总量的 10%左右(即 4.6左右)。在反应过程中,要密切注意反应 温度,在反应釜夹套中加入冷却水来控制反应温度,不高于80C。(5)在加醋酸乙烯酯单体的同时,也加入引发剂,每小时加入量为配方量的 4.5%左右。(6) 醋酸乙烯酯和引发剂都应控制在 8h 左右加完。由于引发剂的作用,反应 较强烈,单体加完后,反应温度会自行上升,当上升至93C左右时,保温30mi n。聚合反应基本完成。(7)打开冷却水,使不锈钢反应釜内温度降低,降到50C以下时,加入碳酸7/ 7pH 值调到 67 为止氢钠水溶液 (应预先溶化 10%浓度)和邻苯二甲酸二丁酯,(8) 不锈钢反应釜的搅拌机始终不能停,当冷却至室温时,得白乳胶成品,停止搅拌,放料、包装(9) 当白乳胶成品的黏度过大、耐水性差时,可适当减少配方中聚乙烯醇的 用量。(10) 若白乳胶乳液稳定性差,可适当减少配方中一些引发剂的用量,太少时 会不引发,造成单体难聚合。(11) 邻苯二甲酸二丁酯用量不可过多,不要超过单体的10%,否则白乳胶成品的胶粘性下降
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