白砂糖的分级质量与检验二

1、白砂糖的分级质量与检验二2005-3-11 15:19:12 期货日报四、白砂糖的检验这里所谈的对白砂糖的检验，其对象系指经国家认可的生产工厂，按标准GB317 1998所要求的质量进行生产制造，且符合标准GB7718- 2004预包装食品标签通则要求堆存入库的成品白砂糖，检验是对其内在品质、单包 计量工、包装 /标识和堆存条件等所进行的一种认可式的检验。其结果可表明所 验货物的即时品质状况，也可对预见使用时限提供参考。对此所实施的检验可从如下几个方面进行。1. 确定所验货物是否符合取样条件确认货物是否符合取样条件是判定所抽取样品是否具有代表性的前题。对 堆存入库的货物应首先查明货物来源、生产

2、包装日期、包装计量 /标签标识等情 况是否符合国家标准要求。其次应查明货物包装是否受到外来物的污染，堆存 是否符合要求等。总之，货物各项外观特征是否一致等是确定能否抽取样品的先决条件。2. 样品的抽取所验货物因加工批号、原料情况 （来源、种类、地点、季节等 ）、加工方法、 运输、保藏条件和销售中的各个环节 （如有无防蛀、防污染、防蟑螂及防鼠等设 备）不同，以及相关人员责任心和卫生知识水平有差异等均可对所验项目指标造 成影响。因此，依相关检验标准的要求所抽取的样品必须有代表性。白砂糖可以按每个交收批作为一个检验批，也可按每个堆存单位作为一个 检验批。取样时从每个堆存单位的 4 个侧面及上面共 5

3、 个面进行抽样，上面可在其 中心部位确定一个取样点，每个侧面在其中一条对角线上按如下规定均匀置布若干点。如 300吨以下堆存单位 (含300吨)布 3个点， 300吨以上每增加 100吨 增加一个点。取样布点数可按下式求得：n=4(M/100) 1。 取样时必须在无菌操作下进行，每一点用专用抽样器抽取 150 克，装 入洁净无菌的容器内，边取边混合，将每垛各点所取样品置于专用样品容器内 混均，作为该垛位的样品。若每批有多个堆存单位也可将各所取样品混均后作 为该批样品。取样后在容器外立即贴上标签，每件样品必须标记下列内容：品名、来源、数量、地点、取样时间及取样人员等，并立即送交实验室进行各项指标

4、的检测。3. 品质检测对依照相关标准规定的方法所扦取的品质检测样品，在实验室按标准GB317 1998及所引用的标准进行如下方面的检测：第一，感官及粒度检验。白砂糖外观晶粒必须均匀干燥松散、洁白、有光 泽、无明显黑点或外来物的污染，其晶粒或其水溶液味甜、无异味。各级别白 砂糖按其晶粒大小可分为 4 类。各类在下列范围内应不少于 80。粗粒的为0.82.5 毫米；大粒为0.631.6 毫米；中粒为0.451. 25 毫米；细粒为0.280.8 毫米。其测定方法是用一套测试筛将糖样品在一定条件下进行筛选， 将各个筛中截留的糖颗粒称量，求得留在筛网上糖颗粒的质量与对应筛孔的关系。计算出粒度上下限相对

5、应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数，结 果以孔径上下限及其质量百分数表示，计算结果取整数。此外各级感官要求还包括溶解于洁净水中应呈清晰的水溶液，无异物，应符合标准GB13014中的有关规定。第二，各项理化指标的检测。对白砂糖各项理化指标的检测，应按照标准GB317 1998所要求的方法和使用的设备仪器进行。a)蔗糖分含量的检测。 此指标系指在规定的条件下，采用以国际糖度标尺刻制度数为1000Z的检糖计，测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。测定旋光度的温度尽可能接近 20 C, 般应在1525 C的范围。如果旋光度不在20.0/ 0.2 C时测定的，则应校正到20C。白砂糖样品的蔗糖分含量按

6、下式计 算，并以百分数表示，计算结果取一位小数。采用石英楔补偿器的检糖计按(1)式计算：(1) 式，蔗糖分 =Pt0.00032(t 20)；不采用石英楔补偿器检糖计采用(2) 式计算：(2)式，蔗糖分 =Pt0.00019(t 20)(式中Pt为观测旋光度读数，单位为oz; t为观测Pt时糖 液温度，单位为C )。b)还原糖分的测定。本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类 的还原作用，用碘滴定法测定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜来确定样品 中的还原糖分。白砂糖的还原糖分按下式计算，计算结果取两位小数。还原糖 分=(A B I) X0.0 X 10式中：A 为加入碘液体积，单位为 ml；B 为滴定

7、耗用硫代硫酸钠溶液体积，单位 为ml; I为10克蔗糖还原作用的校正值)。c)电导灰分测定。电导率表示离子化 水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义，不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。白砂糖 样品的电导灰分按下式计算，以百分数表示，计算结果取两位小数。电导灰分 =6X 104(C1O.35C2)(式中：C1 为31.3g/100ml ;溶液在20C时的电导率为 宙/cm; C2为溶糖用蒸馏水在 20C时的电导率 g/cm)。d)干燥失重的测定。采用常压烘箱干燥技术，烘干 后，在统一的条件下冷却。主要是测定样品的 “表面”水分

8、。白砂糖的干燥失重按下式计算，以百分数 表示，计算结果取到两位小数。干燥失重 =(m2 m3)/(m2 m1)x 100式中：m1 为称量瓶的质量，单位为克; m2 为称量瓶及干燥前样品的质量，单位 为克；m3为称量瓶及干燥后样品的质量，单位为克)。e)色值的测定。以pH7.0 缓冲溶液溶解白砂糖样品，经滤膜过滤后，在 420mm 波长条件下测量 溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以 1000,即为ICUMSA色值，结果定为 ICUMSA单位(IU)。白砂糖样品的色值按下式计算，单位为 IU,计算结果取整 数。国际糖色值二A/(b x c)x1000(式中：A为在420nm波长测得样液的吸光度

9、；b为比色皿厚度，单位为cm; C为 样液浓度，单位为g/ml)。f)不溶于水杂质的测定。用过滤孔径不大于 40um的 坩埚式玻璃过滤器，上面铺一层约 5mm 厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的 玻璃丝，将糖液减压抽滤，再以比较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣，然后干燥至恒重。每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按下式计 算，计算结果取到个数位。不溶于水杂质 =(m2 m1)/m0 x106(式中：m1 为干燥过滤器连同过滤介质质量，单位为克； m2 为干燥过滤器连同过 滤介质与不溶于水杂质质量，单位为克； m0 为所称取的白砂糖样品质量，单位 为克）。g）浑浊度的测定。当单色光透过含有悬浮

10、粒子 （混浊）的溶液时，由于悬 浮粒子引起光的散射，单色光强度产生衰减，以光的衰减程度减去颜色的影响 表示溶液的混浊度。白砂糖样品的混浊度按下式计算，单位为度。混浊度 =（X1 X2）/Z0,计算结果取到个位数（式中：X1为过滤前溶液衰减指数，单位为IU; X2为微孔膜过滤后糖液色值指数， 音单位为 IU）。第三，各项卫生指标的检测。对白砂糖各项卫生指标的检测。a）在标准GB3171998中增加了螨的检验，白砂糖中螨的检测采用漂浮法将250克白砂糖溶解于蒸馏水中，镜检糖液表面的漂浮物以确定是否有螨及螨的数目; b） 致病菌的检测。白砂糖中致病菌一般包括沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、链球菌 和大肠杆

11、菌，应按照标准 GB/T4789.1 4789.31规定的方法进行测定；c）菌落总数。主要作为判定食品被污染程 度的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品中繁殖的动态，采用标准 GB/T4789.2 2003规定的方法进行检测；d）大肠杆菌的测定。大肠杆菌为一 群能发酵的乳糖，产酸产气，需氧和兼性厌氧的革兰氏阳性无芽胞氧化酶阴性 的杆状细菌。该菌主要来源于人类粪便等；e）二氧化硫（S02。按标准GB/T5009.34其他重金属含量指标的检测，铅按标准 GB/T5009.12操作，试样不经处理。砷按标准 GB/T5009.11操作，试样不经处理。铜按标准 GB/T5009.13操作进行测定，其具

12、体方法在此不在赘述。总之，上述卫生指标 表示了白砂糖的卫生安全性。目前，世界各主要产糖国家按其各自的生产条件将所生产的食糖依照技术 指标和贸易需求分为不同的品种。如巴西，它把所生产的食糖分类为无定形 糖、精炼细砂糖、上等白砂糖、耕地白砂糖和土糖等，各类别都有相对应的技 术要求。而印度、泰国、古巴等国家对其所生产的食糖也有各自不同的品种分类和技术指标。我国对白 砂糖制定的GB3171998标准系依我国具体情况并参照其他国家的质量技术 要求而指定的，其检测方法是与世界上主要产糖国等效的。目前所采用的质量 标准与其他国家相比而言无论从检测项目上，还是各项目的技术指标上都是较严格的。白砂糖按其技术要求

13、在国家标准GB317- 1998中规定分为精制级、优 级、一级、二级共 4 个级别，各级别在其理化指标和卫生指标方面都作了相应 的技术规范和要求。如在白砂糖品质理化项目中规定有：蔗糖分含量、还原糖分、电导灰分、干燥失重、色值、混浊度和不溶于水 的杂质。它反映了白砂糖的纯度，代表其质量的优劣也可体现其存储寿命。总体来看，标准GB317- 1998对上述4个级别的白砂糖理化项目技术要 求规定如下： 1 蔗糖分含量。精制级必须大于或等于99.8；优级大于或等于99.7；一级大于或等于99.6；二级大于或等于99.5。2 还原糖分。精制级必须小于或等于0.03；优级必须小于或等于0.05；一级必须小于

14、或等于0.01 ；二级必须小于或等于0.17 。 3 电导灰分。 精制级必须小于或等于0.03；优级必须小于或等于0.05；一级必须小或等于0.10；二级必须小于或等于0.15 。 4 干燥失重。精制级必须小于或等于0.06；优级必须小于或等于0.06；一级必须小于或等于0.07；二级必须小于或等于0.12%。5色值。精制级必须小于或等于 30IU;优级必须小于或等于 80IU; 级必须小于或等于170IU;二级必须小于或等于260IU。6混浊度。精 制级必须小于或等于 3 度;优级必须小于或等于 7 度;一级必须小于或等于 9 度，二级必须小于或等于 11度。 7不溶于水杂质。精制级必须小于

15、或等于每公 斤 20毫克;优级必须小于或等于每公斤 30毫克;一级必须小于或等于每公斤 50 毫克;二级必须小于或等于每公斤 80 毫克。另外，除上述理化项目外还对如下卫生项目作了规定，其标准分别是： 1 二 氧化硫（以SO2计）。精制级每公斤必须小于或等于10毫克；优级每公斤必须小 于或等于 20 毫克;一级每公斤必须小于或等于 40 毫克;二级每公斤必须小于 或等于 50毫克。 2菌落总数。精制级每克必须小于或等于 200个;优级、一级 和二级每克均必须小于或等于 350个。 3 大肠菌群。 4个级别每 1 00克白砂糖中 均必须小于或等于 30个。 4致病菌（系指肠道致病菌和致病性球菌

16、）和螨（在 250 克白砂糖中）。各级别均不得检出。5重金属含量。砷（以As计）、铅（以PB计）、 铜（以Cu计）每公斤糖样各级别均必须小于或等于砷0.5 毫克、铅0.1 毫克、铜2. 0 毫克。上述白砂糖卫生指标反映其卫生安全性。四、白砂糖的检验这里所谈的对白砂糖的检验，其对象系指经国家认可的生产工厂，按标准GB317 1998所要求的质量进行生产制造，且符合标准GB7718- 2004预包装食品标签通则要求堆存入库的成品白砂糖，检验是对其内在品质、单包 计量工、包装 /标识和堆存条件等所进行的一种认可式的检验。其结果可表明所 验货物的即时品质状况，也可对预见使用时限提供参考。对此所实施的检

17、验可 从如下几个方面进行。1. 确定所验货物是否符合取样条件确认货物是否符合取样条件是判定所抽取样品是否具有代表性的前题。对 堆存入库的货物应首先查明货物来源、生产包装日期、包装计量 /标签标识等情 况是否符合国家标准要求。其次应查明货物包装是否受到外来物的污染，堆存是否符合要求等。总 之，货物各项外观特征是否一致等是确定能否抽取样品的先决条件。2. 样品的抽取所验货物因加工批号、原料情况 （来源、种类、地点、季节等 ）、加工方法、 运输、保藏条件和销售中的各个环节 （如有无防蛀、防污染、防蟑螂及防鼠等设 备）不同，以及相关人员责任心和卫生知识水平有差异等均可对所验项目指标造 成影响。因此，依

18、相关检验标准的要求所抽取的样品必须有代表性。白砂糖可以按每个交收批作为一个检验批，也可按每个堆存单位作为一个 检验批。取样时从每个堆存单位的 4 个侧面及上面共 5 个面进行抽样，上面可 在其中心部位确定一个取样点，每个侧面在其中一条对角线上按如下规定均匀 置布若干点。如 300吨以下堆存单位 （含 300吨）布 3 个点， 300吨以上每增加 100 吨增加一个点。取样布点数可按下式求得：n=4（M/100） 1。 取样时必须在无菌操作下进行，每一点用专用抽样器抽取 150 克，装 入洁净无菌的容器内，边取边混合，将每垛各点所取样品置于专用样品容器内 混均，作为该垛位的样品。若每批有多个堆存

19、单位也可将各所取样品混均后作 为该批样品。取样后在容器外立即贴上标签，每件样品必须标记下列内容：品名、来源、数量、地点、取样时间及取样人员等，并立即送交实验室进 行各项指标的检测。3. 品质检测对依照相关标准规定的方法所扦取的品质检测样品，在实验室按标准GB317 1998及所引用的标准进行如下方面的检测：第一，感官及粒度检验。白砂糖外观晶粒必须均匀干燥松散、洁白、有光 泽、无明显黑点或外来物的污染，其晶粒或其水溶液味甜、无异味。各级别白 砂糖按其晶粒大小可分为 4 类。各类在下列范围内应不少于 80。粗粒的为0.82.5 毫米；大粒为0.631.6 毫米；中粒为0.451.25 毫米；细粒为

20、0.280.8 毫米。其测定方法是用一套测试筛将糖样品在一定条件下进行筛选， 将各个筛中截留的糖颗粒称量，求得留在筛网上糖颗粒的质量与对应筛孔的关 系。计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数，结 果以孔径上下限及其质量百分数表示，计算结果取整数。此外各级感官要求还 包括溶解于洁净水中应呈清晰的水溶液，无异物，应符合标准GB13014中的有关规定。第二，各项理化指标的检测。对白砂糖各项理化指标的检测，应按照标准GB317 1998所要求的方法和使用的设备仪器进行。a)蔗糖分含量的检测。 此指标系指在规定的条件下，采用以国际糖度标尺刻制度数为1000Z的检糖计，测定规定量糖样

21、品的水溶液的旋光度。测定旋光度的温度尽可能接近 20C, 般应在1525C的范围。如果旋光 度不在20.0/ 0.2C时测定的，则应校正到20C。白砂糖样品的蔗糖分含量按下式计算， 并以百分数表示，计算结果取一位小数。采用石英楔补偿器的检糖计按(1)式计算：(1) 式，蔗糖分 =Pt0.00032(t 20)；不采用石英楔补偿器检糖计采用(2) 式计算：(2)式，蔗糖分 =Pt0.00019(t 20)(式中Pt为观测旋光度读数，单位为oz; t为观测Pt时糖 液温度，单位为C )。b)还原糖分的测定。本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类 的还原作用，用碘滴定法测定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜

22、来确定样品 中的还原糖分。白砂糖的还原糖分按下式计算，计算结果取两位小数。还原糖 分=(A B I) X0.0 X 10式中：A为加入碘液体积，单位为 ml; B为滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积，单位 为ml; I为10克蔗糖还原作用的校正值)。c)电导灰分测定。电导率表示离子化 水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可算出电导灰 分。电导灰分有它本身的特殊意义，不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰 分比拟。白砂糖样品的电导灰分按下式计算，以百分数表示，计算结果取两位 小数。电导灰分 =6X104(C1O.35C2)(式中:C1为31.3g/100ml ;溶液在20C时的电导率为

23、 宙/cm; C2为溶糖用蒸馏水在20C时的电导率 g/cm）。d）干燥失重的测定。采用常压烘箱干燥技术，烘干 后，在统一的条件下冷却。主要是测定样品的 “表面”水分。白砂糖的干燥失重 按下式计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。干燥失重=（m2m3）/（m2m1）x 100式 中：m1 为称量瓶的质量，单位为克; m2 为称量瓶及干燥前样品的质量，单位为克；m3为称量瓶及干燥后样品的质量，单位为克）。e）色值的测定。以pH7.0 缓冲溶液溶解白砂糖样品，经滤膜过滤后，在 420mm 波长条件下测量 溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000,即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单

24、位（IU）。白砂糖样品的色值按下式计算，单位为IU,计算结果取整数。国际糖色值二A/（b x c）x1000式中：A为在420nm波长测得样液的吸光度；b为比色皿厚度，单位为cm; C为 样液浓度，单位为g/ml）。f）不溶于水杂质的测定。用过滤孔径不大于 40um的 坩埚式玻璃过滤器,上面铺一层约 5mm 厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的 玻璃丝,将糖液减压抽滤,再以比较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣,然 后干燥至恒重。每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按下式计算,计算 结果取到个数位。不溶于水杂质=（m2 m1）/m0 x106（式中：m1 为干燥过滤器连同过滤介质质量,单位为克； m2 为干燥过滤器连同过 滤介质与不溶于水杂质质量，单位为克；m0为所称取的白砂糖样品质量，单位为克）。g）浑浊度的测定。当单色光透过含有悬浮粒子 （混浊）的溶液时，由于悬 浮粒子引起光的散射,单色光强度产生衰减,以光的衰减程度减去颜色的影响 表示溶液的混浊度。白砂糖样品的混浊度按下式计算,单位为度。混浊度