苯亚甲基苯乙酮的制备期末试验报告

1、苯亚甲基苯乙酮的制备一、实验的目的和要求：1. 掌握羟醛缩合反应的原理和机理 ; 学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法；2. 掌握水蒸气蒸馏3. 掌握反应温度控制方法；恒压滴液漏斗的使用。巩固重结晶。二、实验原理：苯甲醛的沸点是 178，如果直接蒸馏的话，到达 179 度它会在空气中氧化，于水微溶， 采用水蒸气蒸馏，用水把它带出，增大蒸汽压，低温下就可蒸出提纯。水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在 100其蒸气压至少为 510mmHg ，665.51333Pa）中，使该有机物质在低于 100的温度 下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。 根据道尔顿分压定律， 两种互不相溶的

2、液体混合物的蒸气压 等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压 力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点） 。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比 每一物质单独存在时的沸点低。NaOH-H2OC6H5CHO + CH 3COC 6H5C6H5CH=CHCOC 6H5C6H 5CHOHCH 2COC 6H 5OH +H H2C CHOH + H 2C COCH CH2OC6H 5CH=CHCOC 6H5三、实验仪器装置图：四、主要试剂和产物的物理常数：分子量状态苯乙酮 120.15苯甲醛 106.12苯亚甲基苯乙 208酮熔点/沸点 /比重溶解性20.52

3、02.31.0281乙醇 ,乙醚 , 丙酮 ,苯 ,氯-261781.0415仿 乙醇 ,乙醚 , 丙酮 ,苯 ,石5759345-3481.0712(62/油醚 热乙醇4)无色晶体，或淡黄色油状 液体，有象山楂的香气。是无色或微黄色液体，具 有杏仁香味淡黄斜方或菱形晶体主要仪器 ：恒压滴液漏斗、 25mL 三口烧瓶、 25mL 圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、弹簧 夹、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶主要试剂 ： 10%氢氧化钠水溶液、 95%乙醇、苯乙酮、苯甲醛五、实验步骤1. 苯甲醛的蒸馏在三口烧瓶中加入 2mL 苯甲醛与 3-5mL 水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾（为节省时 间可先加入热水）

4、 ，当有水蒸气从 T形管的支管冲出时， 旋紧原来打开着 的弹簧夹， 使水蒸 气通入三口烧瓶中， 并对烧瓶中的液体进行加热， 使混合物沸腾， 不久有液体流出，控制流 出液的速度为每秒 23 滴。为了保证烧瓶内混合物不 致增加太多， 必要时（体积超过三口 烧瓶容积 1/3），可在通水蒸气的同时， 将烧瓶用酒精灯小火加热， 以避免水蒸气过多地在烧 瓶中冷凝成水。当馏出液已经澄清透明，不再含有机物油珠时，即可停止蒸馏。蒸馏完毕，首先打开螺 旋夹，然后停止加热，最后停止通冷却水。2. 苯亚甲基苯乙酮的制备在 25 mL 三口瓶中，加入 5 mL10% 氢氧化钠水溶液、 5 mL95% 乙醇和加入 1.3

5、mL 苯乙 酮，三口瓶装上温度计和恒压滴液漏斗， 另一口用磨口塞子塞塞住，启动磁力搅拌，慢慢滴 加 1.2mL 新蒸馏过的苯甲醛，维持温度在20-25必要时用冷水浴冷却，滴加完毕后 , 继续保持此温度搅拌 45min, 将反应液在冰水浴中充分冷却使结晶完全 . ，待结晶析出完全后， 减 压过滤 ,用水充分洗涤 , 至洗涤液对石蕊试纸呈中性。粗产品可用95%乙醇重结晶 .。若颜色过深，可用活性碳脱色。得浅黄色片状结晶约 1.5。注意要点（1）苯甲醛须新蒸馏后使用。（2）控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。六、实验数据记录产品： 1.3g七、产率计算：理论产量： M=nm=208*0.

6、072=1.5g实际产量： 1.1g产率： 1.1g/1.5g*100%=73.3%八、结论：1. 苯甲醛容易变质变成苯甲酸，导致实验产率偏低。通过蒸馏可以把苯甲醛分离出来。2. 水蒸气蒸馏可以在较低的温度下蒸出沸点较高的有机物。3. 制备苯亚甲基苯乙酮必须控制好反应的温度，否则会使副反应增多，产率在70%左右。九、思考题1. 本反应中若将稀碱换成浓碱可以吗，为什么？答：不能 . 如果换成浓碱 ,苯甲醛发生自身的氧化还原反应 （ 即康尼扎罗反应 ,cannizzaro）, 生成苯甲酸和苯甲醇 . 对你目标的反应不利。2. 本实验中如何避免副反应的发生？ 答：先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。3. 本实验中，苯甲醛与苯乙酮加