萃取试验讲义

1、萃取实验一、实验目的1了解液 - 液萃取设备的结构和特点；2掌握液 - 液萃取塔的操作； 3掌握传质单元高度的测量方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的 影响。二、实验原理液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。 因此这两类传质过程具有相似之处， 但 也有相当差别。 在液液系统中， 两相间的重量差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的 流体力学条件看， 在液液相的接触过程中， 能用于强化过程的惯性力不大， 同时已分散的两 相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备， 用于液液接触就显的效率 不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为

2、使两相 逆流和两相分离，需要分层段， 以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的 分离。在液液萃取塔的操作过程中， 首先要确定哪一相作为分散相， 本装置选用煤油 （苯甲 酸）水系统， 以水作为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸， 根据分散相选择的原则选煤油作为 分散相为宜，液液的分散借助往复振动的筛板，液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积， 而且影响传质系数和塔的流通量，较小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋势于固体球， 传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关，而液 滴的运动速度与液

3、滴的尺寸有关，一般较大的液滴，其泛点速度较高。那么塔的通量较大。 反之则通量较低。萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理，用传质单元数来表示过程分离 程度的难易，用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。H=H OR N ORN OR：萃余相为基准的总传质单元数。H OR：萃余相为基准的总传质单元高度。H ：萃取塔的有效接触高度。NORX f ?dXXR ?(X X )X ：萃余相中溶解溶质的浓度，以质量分数来表示：X* ：与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中的溶质的浓度质量分率。Xfx fxRNORxmxm(xf x*)(xR 0)ln(xf x*) /(xR 0)x*=y E/2.26y

4、E 的计算：F + S = R + EFXf + S0 = EyE + RXR 通常取 F/S=1： 1（质量比） yE：萃取相的溶质浓度，以质量分率表示。 F：料液量S：溶剂量E：萃取量R：萃余量HOR=H / N ORHOR：的大小反映萃取设备传质性能的好坏。三、实验装置和流程水槽煤油槽四、实验步骤1、将煤油配置成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和）然后把它倒入加料泵附近 的贮槽内，用磁力泵将它送入高位槽内。2、接通水管，将水送入高位槽。3、实验时，先将连续相水充满塔体，然后开启分散相煤油管路上的阀门。水：油 =1： 1（质量比）。4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口

5、管路中形管上的阀门开度来调节两相界面的高度，操作中应维持上集液器中两相界面的恒定。5、过调节转速或振动频率来控制外加能量的大小。如为转盘萃取塔则转速不要大于600r/min ，如为震动筛板萃取塔则电压不大于100V 。该设备上的直流调速器必须先关闭后再启动，否则无法启动。 在操作时， 电压应逐步加大， 电压不要太大以免设备振动大而损坏。6、通过改变转速或振动频率来分别测取效率或HOG 从而判断外加能量对萃取过程的影响。7、取样分析取 X f 进料、 X R萃余相的浓度（质量分率）的分析方法： 取样量 25ml （左右）。 用清水在三角烧瓶中对样品进行萃取（用振动的方法） 。 然后用 NaOH进

6、行滴定。用式 x CNaOH VNaOH 122 来计算质量分率。25 800C NaOH为 NaOH 的浓度当量值。 (mol/L)VNaOH用去的 NaOH 体积量。 (mL)122为苯甲酸的分子量。(g/mol)25取样量。 (mL)800油的密度。 (g/L)五、实验数据记录及处理编号煤油 S (L/h)水 F (L/h)外加能量( V 或 r/min )V R NaOH(mL)VF NaOH(mL)1234567CNaOH=数据处理编号外加能量萃余相 浓度X*yE平均推动力传质单元数传质单元高度效率12345674六、思考题1液液萃取设备与气液传质设备有何主要区别。2本实验为什么不易用水作分散相，倘若用水作为分散相，操作步骤是怎样的，两