7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训[业内材料]

1、化工与化学进展课程化工与化学进展课程 研讨研讨 化工资源有效利用国家重点实验室 学生：鲁婷 学号：2015400029 导师：吴卫泽 教授 专业：化学工程与技术 目录目录 培训目的1 设备简介2 基本操作步骤3 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 第一章 气相色谱/质谱基础 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 主要内容： vMS和GC检测器的对比 vMS的基本理论 气相色谱/质谱基础-传输线 INTERFACE GC MSD 10-5 Torr 2 mL/min 760 Torr 0.5 - 15 mL/min 气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱典型的气

2、相色谱 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 分子筛 脱水管 固定 进样口 检测器电子部件 PC 限流器 气相色谱/质谱基础-气路连接 分子筛分子筛 P/N 5060-9084 捕氧管捕氧管 P/N IOT-2-HP 1/8” 铜环铜环 P/N 5180-4196 勿泄露勿泄露 主供气开关法阀主供气开关法阀 二级减压阀二级减压阀 气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器 这些气体必须： n根据所使用的检测器类型而选择 n惰性 n干燥 n纯净 气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器 氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分

3、子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。 气相色谱/质谱基础-管路和净化器 n须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。 n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 n根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。 n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。 气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器 根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 推荐管线压力： 氢气压力应为 60 psi。 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下

4、游控制器压差保持1公斤以上。 气相色谱/质谱基础-典型的色谱图 n保留时间 n用于确定样品组分，即进行样品定性分析。 n峰面积 n用于测定样品的含量，即定量分析。 气相色谱/质谱基础-色谱柱类型 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4 5-100 .530 5-100 .1-.25 填充柱530系列柱细孔径柱 填充柱开管柱（毛细管柱） 壁涂 开管柱 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图 检测器盖 检测器 进样口 阀 显示屏 键盘 电源开关 炉箱开关 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图 炉箱排气出口 进样口和检测器出口 气路连接口 电缆连接口

5、电源连接口 炉箱冷却风进口 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍 运行按键 气相部件按键 数字按键 信息按键 方法存储和自动运行按键 维护按键 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 质谱基础 气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语 v 丰度 v 质荷比(M/Z ) v 基峰 v 分子离子 v 碎片离子 v 偶电子离子 v 奇电子离子 5101520253035404550556065707580859095 100 105 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 5500 6000 6500

6、 7000 7500 8000 8500 9000 9500 85 41 56 100 67 27 CH3 O 气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表 气相色谱/质谱基础-离子源 离子源 传输线 气相色谱/质谱基础-电子电离（EI） 推斥极 灯丝灯丝 e e e e e e ee e M M M M M + . M+. F F + . 1 2 M e e e e e ee e e e e e e e e e e e e e ee 气相色谱/质谱基础-电离技术简介 为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术： 化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ES

7、I） 大气压化学电离（APCI） 这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。 气相色谱/质谱基础-四级杆 气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器 + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + - - - - - - - - - - - - 四级杆 检测器离子 聚焦 高能打拿极 电子倍增器 电子 正离子 信号输出 气相色谱/质谱基础-电子倍增器 (0 to -3000 V) + Incoming Ion X-Ray Lens (0 to 218

8、V) Signal Out EM Voltage v 电压有使用上限（3000伏） v 电压的提高，可以提高检测器的信号 气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线 气相色谱/质谱基础-为什么为什么MS需要真空需要真空 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度 气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图 出口 气相 高真空泵 传输线 化学工作站软件（电脑） 离子源 质量分 析器 机械泵 检测器 质谱 ChemStation简介与开机关机的介绍 第二章 ChemStation简介与开机关机的介绍 ChemStat

9、ion简介-进入工作站进入工作站 仪器控制窗口仪器控制窗口 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等 ChemStation简介-界面切换通过功能键视图 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等 ChemStation简介-调谐和真空控制窗口调谐和真空控制窗口 ChemStation简介-数据分析窗口数据分析窗口 用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等） 开机关机的介绍-开机前的准备开机前的准备 v 放气阀须关好 v MSD连接到接地的电源上 v MSD的接口伸入柱温箱 v 老化好的毛细柱接好两端 v 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器 5975的放气阀

10、位置5973的放气阀位置 开机关机的介绍-开机顺序开机顺序 v 打开计算机 v 打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检， 5975质谱真空泵 工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭） v 进入工作站 5975C开机顺序： 开机关机的介绍-系统开机开机 或者 开机关机的介绍-系统放空关机 开机关机的介绍-系统放空 5975开盖装置开盖装置 开机关机的介绍-质谱的本地控制面板 v 诊断 v 放空 / 抽真空 v 调谐 v 运行 / 停止 调谐 第三章 调谐 样品采集技术 样品采集技术-什么是方法 “方法”是为仪器和计算机设定的采 集和处理数据的一个完整指示。 数据采集

11、 采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数 n n 表示仪器编号表示仪器编号 Methods Methods 在在 MSDCHEMnMethodsMSDCHEMnMethods 子目录子目录 下由下由 “.m.m” 扩展名识别。扩展名识别。 数据文件在数据文件在 MSDCHEMnDATA MSDCHEMnDATA 子目录下子目录下 由由 “.d.d” 扩展名识别。扩展名识别。 样品采集技术-如何输入GC参数 编辑完整方法 样品采集技术-如何输入GC参数 方法信息 样品采集技术-如何输入GC参数 进样方式 v 选择样品来源 (GC 或其他) v 选择进样方式 (手动, GC自动

12、进样器 或阀) v 如果是手动, 选择进样口的位置 v 如果用质谱采集数据选择 “使用质 谱” ；如果用GC检测器就不选 样品采集技术-如何输入GC参数 7890A独有样品重叠进样功能 抓瓶l 准备进样针和样品 进样 分析 炉膛降温，数据分 析 第二次运行第三次运 行. 6890 抓瓶 准备进样针和样品 + 第一次运行. 第二次运行. 第三次运行. 抓瓶 准备进样针和样品 + 第一次运行. 7890A 样品采集技术-如何输入GC参数 设置样品盘 样品采集技术-如何输入GC参数 设置分流不分流进样口 样品采集技术-如何输入GC参数 设置色谱柱的流量 样品采集技术-如何输入GC参数 设置柱箱温度

13、样品采集技术-如何输入GC参数 检测器 输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器） 样品采集技术-如何输入GC参数 信号 保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器) 监控温度 监视流量或压力 样品采集技术-如何输入GC参数 辅助部件 输入辅助部件（MS接口）温度 输入辅助部件压力 样品采集技术-如何输入GC参数 设置反吹(GC7890A) 样品采集技术-如何输入GC参数 设置诊断计数器(GC7890A) Agilent 7890A GC -仪器设备仪器设备 1. 老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如 HP-5 柱，5-6/min 至250，反复

14、数次；再升至280，反复数次；接到MS 上 看基线情况。270以后基线提高为正常。再老化到300半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2. 进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3. GC/MS 接口处使用的垫圈是85%vesper 材质 (5062-3508)。 注意安装方向(大的一端朝向质谱)。 4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层 注意事项 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 一、开机 1 打开气源 2 打开计算机 3打开7890A GC电源开关 4双击“仪器1 联机”图标 从

15、“视图视图”菜单中选择“方法和运行控制方法和运行控制”画 面，点击“化学工作站状态化学工作站状态”，使其命令前有 “”标志，点击“全部菜单全部菜单”，使之显示为 “短菜单短菜单”来调用所需的界面。 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 二、7890A 配置编辑 1 自动进样器配置设定 2 模块配置设定 3 柱参数设定 4 其他项设定 柱参数设定柱参数设定： 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ +/-” 下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选 择色谱柱 1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮 进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-4

16、13 。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目 录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉 式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。 如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它 柱子。 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 1 开始编辑完整方法开始编辑完整方法 从“方法”菜单中选择“编辑完整方 法.”项，如下图所示，选中除 “数据分析”外的三项，点击“确 定”，进入下一画面。 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 2 方法信息方法信息 在“方法注释”中输入方法的信息 （如，this is fo

17、r test!），点击 “确定”进入下一画面 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 3 进样器设置进样器设置 如 果 未 使 用 自 动 液 体 进 样 器 7683B，则在“选择进样源/位置”画 面中选择“手动”，并选择所用的进 样口的物理位置(前 或后 或两个） Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 4 柱模式设定柱模式设定 如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右 键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1”处进行柱1设 定，然后选中“打开”左边方框；选择控

18、制模式，“流速”或“压力”。如： 压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 5 进样器参数设定进样器参数设定 点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后 进样器” 按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如 1ul）。 进样前进样前洗针次数；进样后-进样后洗针次数；体积（ul）清洗的体积； 样品清洗次数用样品洗针次数；溶剂A清洗溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗溶剂 B洗针的次数 点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可输入提前抽样的时间，亦可不输。 Agilent 7890A GC

19、- 基本操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 6 填充柱进样口参数设定填充柱进样口参数设定 点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进 入填充柱进样口设定画面。 在空白框内输入进样口的温度，（如250）；控制模式，如：“流速”；输 入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 7 分流不分流进样口参数设定分流不分流进样口参数设定 点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮 进入毛细柱进样口设定画面。 点击“模式”右方的

20、下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”。 在空白框内输入进样口的温度，（如250），然后选中左边的所有方框； 选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 8 柱温箱温度参数设定柱温箱温度参数设定: 点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱 温箱温度为开”左边的方框； /min升温速率；输入柱子的平衡时间（如 1min） Agilent 7890A GC - 基本

21、操作步骤基本操作步骤 三、数据采集方法编辑 9 FID检测器参数设定检测器参数设定 点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后”按钮 进入FPD检测器设定画面。 在空白框内输入：H250ml/min；air60ml/min；检测器温度（如 200）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使 到达检测器的总流量不变。并选中左边所 有参数。 * P 模式：H275ml/min；air100ml/min。 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 三、数

22、据采集方法编辑 10 编辑完成编辑完成 点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜 单中选择“运行方法”，进样。（若无自动液体进样器，则基 线平稳后，进样并手动按 7890A键盘上的开始键，启动运行。 Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤 四、数据分析方法编辑 1 调出数据调出数据 2 谱图优化谱图优化 3 积分参积分参 数优化数优化 从从“视图视图”菜单中，点击菜单中，点击 “数据分析数据分析”进入数据分进入数据分 析画面析画面 从从“文件文件”菜单中选择菜单中选择“调调 用信号用信号”选项，选中您选项，选中您 的数据文件名，点击确的数据文件名，点击确 定，则数据被调出定，则数据被调出 4 打印报告打印报告 从从“报告报告”菜单中选择菜单中选择“指指 定报告定报告”选项。点击选项。点击“定定 量结果量结果”框中框中“定量定量”右侧右侧 的黑三角，选中的黑三角，选中“面积百面积百 分比法分比法”，其它选项不变。，其它选项不变。 点击点击“确定确定”。 从从“报告报告”菜单中选择菜单中选择“打打 印，则报告结果将打印到印，则报告结果将打印到 屏幕上，如想输出到打印屏幕上，如想输出到打印 机上，则点击机上，则点击“报告报告“底部底部 的的“打印打印”钮钮 从从“图形图形”菜单中选择菜单中选择“信信 号选项号选项”，从，从“范围范围”中中