第十二章 物理常数测定法

1、第二节第二节 熔点和结晶点的测定熔点和结晶点的测定 一、基本概一、基本概 念念 熔点熔点 由固体熔化成液体的温度由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔融同时分解熔融同时分解 样品受热达到一定温样品受热达到一定温 度时产生气泡、变色度时产生气泡、变色 或浑浊或浑浊 初熔初熔 样品开始局部液化、出现明显样品开始局部液化、出现明显 液滴液滴 全熔全熔 样品全部液化样品全部液化 熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴测定熔点可鉴 别药物，也可反映药物的纯杂程度别药物，也可反映药物的纯杂程度。如果药 物的纯度变差，则熔点下降

2、，熔距增长。因 此，熔点是药品的重要物理常数，多数固体 原料药都需作熔点测定。测定熔点的药品， 应是遇热晶型不转化，其初熔点和终熔点容 易分辨的药品。 二、测定方法二、测定方法（ChP共收载三法）共收载三法） 第一法第一法 测定易粉碎的结晶性固体测定易粉碎的结晶性固体如各种结晶型药物如各种结晶型药物 先干燥，熔点先干燥，熔点135 C以上，以上，105 C干燥，干燥，135 C以下，五氧化二以下，五氧化二 磷干燥器。装入供试品高度磷干燥器。装入供试品高度3mm，距，距2.5mm。升温速度每分。升温速度每分 钟钟1-1.5 C。 （1）应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。）应按照各药品项下干

3、燥失重的条件进行干燥。 （2）不检查干燥失重、熔点范围低限在）不检查干燥失重、熔点范围低限在135以上、受热以上、受热 不分解的供试品，可采用不分解的供试品，可采用105干燥；干燥； （3）熔点在）熔点在135以下或受热分解的供试品，可在五氧化以下或受热分解的供试品，可在五氧化 二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。 （4）熔点测定用毛细管一端熔封；）熔点测定用毛细管一端熔封； 样品需先经干燥后才测定熔点样品需先经干燥后才测定熔点 第二法第二法 测定不易粉碎的固体药物测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂如脂肪、石蜡、羊毛脂 先熔融，两端开口吸入

4、先熔融，两端开口吸入 ，高度，高度10mm ，放置，放置24h。 0.5 C 第三法第三法 测定凡士林等非固体样品测定凡士林等非固体样品 方法 毛细管法：测定熔点最常用的基本方法。一般都采用热浴加 热。 提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如图2-1、2-2所示。 显微熔点测定仪测定熔点。 图2-3 显微熔点测定仪 三、注意事项三、注意事项 （一）毛细管（一）毛细管 中性硬质玻璃中性硬质玻璃 长度长度 90mm 内径内径 0.9 1.1mm （二）温度计（二）温度计 分浸型，具有分浸型，具有0.5刻刻 度，须先经校正度，须先经校正 （三）传温液（三）传温液 m.p 80 水水 m.p 80 硅油或

5、液状石蜡硅油或液状石蜡 （四）控制调节升温速度，正确读数（四）控制调节升温速度，正确读数。 （五）供试品应研细并干燥 熔点测定的影响因素熔点测定的影响因素 1.杂质的影响 试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质） 时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前 试样一定要干燥，并防止混入杂质。 2.毛细管的影响 毛细管内壁应洁净、干燥，否则熔点偏 低。底部要熔封，但不宜太厚。粗细要均匀， 内径约为lmm，过细装样困难，过粗使试样 受热不均匀。 3.试样的填装 试样装入前要尽量研细。 装入量不可过多。 试样一定要装紧 测定易分解、易脱水、易吸潮或升华的试样时， 应将毛细管另一端熔封。 4.升温速度影响 升

6、温速度不宜过快或过慢 5.熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔 温度，试样刚好全部熔化时的温度为全熔温度。这 两个温度之间的间隔称为熔距。 6.温度计的误差及其校正 测定熔点时温度计不能全浸在热浴内，一段水银柱 外露在空气中，由于受空气冷却的影响。使观测到 温度比真实浴温低一些。温度在100以下，误差还 不显著，但在200以上可达25，在250以上可 达310。此偏低值可以用下式求出： 校正值t=0.00016（t1 t2）h 旋光度旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体时，能引起旋光现象，性的药物液体时，能引起旋光现象， 使偏振光的

7、平面向左或向右旋转，旋使偏振光的平面向左或向右旋转，旋 转的度数称为旋光度转的度数称为旋光度 旋光度的大小主要决定于旋光性物质的分子结构特征，亦与 旋光性物质溶液的浓度、液层的厚度、入射偏振光的波长、测定 时的温度等因素有关。同一旋光性物质，在不同的溶剂中，有不 同的旋光度和旋光方向。 比旋度：一般规定：以钠光线为光源（以D代表钠光源），在 温度为20时，偏振光透过1 dm （10cm）长、1g/ml旋光物 质的溶液时的旋光度，叫做比旋度，用符号表示。 对液体样品对液体样品aDa /ld 对固体样品对固体样品aD100a/ lcc=100a/aDl 式中式中 a为比旋度；为比旋度；D为钠光谱的

8、为钠光谱的D线；线；l为测定为测定 管长管长dm；a为测得旋光度；为测得旋光度；d为相对密度；为相对密度；c为浓度为浓度 g/100ml 测定管长为测定管长为1dm、浓度为、浓度为1g/ml lc t D l ml/gc t D l 100 c% t D 固体供试品固体供试品 例 称取蔗糖试样5.000g，用水溶解后，稀释为 50.00mL，20时，用2dm旋光管，黄色钠光测得 旋光度为+12.0，试求蔗糖的纯度。 解（1） 求试样溶液中蔗糖的浓度C C= 20 100 D a a 02. 9 53.6600. 2 1000 .12 （2） 求蔗糖的纯度 蔗糖%= 2.90100 100 0.

9、50 00.5 02.9 旋光管旋光管 标准石英旋光管标准石英旋光管 二、旋光仪的检定二、旋光仪的检定 基准物基准物 蔗糖蔗糖 比旋光度可用来度量物质的旋光能力，是旋光性物质在一定条件下的物 理特性常数。 仪器：旋光计 条件： 温度200.5； 光源：钠光谱的D线（589.3nm）； 测定管长度为1dm（用其他管长，应换算）。 注意事项： 每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测； 供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡； 用标准石英旋光管检定，读数至0.01。 测定前应将仪器及样品20O5 的恒温室中，也可用恒温水浴保持样 品室或样品测试管恒温lh以上，特别是 一些对温度影响大的旋光性

10、物质，尤 为重要。 未开电源以前，应检查样品室内有无 异物，钠光灯源 开关是否在规定位置，示数开关是否 在关的位置，仪器放 置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪 器不要再搬动。 自动旋光仪 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20mifl，发光才能 稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如 有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使 用寿命。 测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检 偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测 点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。 仪器应维修后再使用。 将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室。测 定管中若混有气泡，应先使气

11、泡浮于凸颈处，两端的玻 璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位 置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误 差。 同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定 时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产 生变化。甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液 离心或过滤，弃去初滤液测定。 有些见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操 作。有些放置时间对 旋光度影响较大的，也必须在规定时间内测定读数。 测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数 三次，取平均值。严格的测定，应在每次测定前，用空白 溶剂校正零点，测定后，再用

12、试剂核对零点有无变化，如 发现零点变化很大，则应重新测定。 测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器 应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防 潮。 影响因素 1.物质的化学结构 2.溶液的浓度 3.溶剂 4.光线通过液层的厚度 5.光的波长 6.温度 1. 比旋度的测定比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎中国药典许多药物（如硫酸奎 宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状 项下规定了比旋度的测定，既判别项下规定了比旋度的测定，既判别 了药物的真伪，又检查了药物的纯了药物的真伪，又检查了药物的纯 度度 三、应用三、应用 2. 在杂质检查中的应用在杂质检查中的

13、应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查如硫酸阿托品中莨菪碱的检查 3. 在含量测定中的应用在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定如葡萄糖注射液的含量测定 95：79、旋光计的检定，中国药典、旋光计的检定，中国药典 （2000年版）规定用年版）规定用 A、葡萄糖作基准物、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物、蔗糖作基准物 97：73、测定盐酸土霉素的比旋度时，若称、测定盐酸土霉素的比旋度时，若称 取供试品取供试品0.5050g，置，置50ml量瓶中，加盐酸液量瓶中，加盐酸液 （91000）

14、稀释至刻度，用）稀释至刻度，用2dm长的样品管长的样品管 测定，要求比旋度为测定，要求比旋度为188 200 。则测得。则测得 的旋光度的范围应为的旋光度的范围应为 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.882.00 lc t D 2 50 5050. 0 188 2 50 5050. 0 200 80. 3 04. 4 00：76. 测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓 度为度为50.0mg/ml，样品溶液宽，样品溶液宽2dm，测得旋光度为，测得旋光度为 +3.25，则比旋度为，则比旋度为 A. +6.

15、50 B. +32.5 C. +60.0 D. +16.25 E. +325 lc t D 例例1. 旋光度测定法可检测的药物是旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物结构中含氢键的药物 例例2. 比旋度的符号应是比旋度的符号应是 A. B. C D. Pa E. dm 20 D .C 例例3. 旋光计的检定，中国药典（旋光计的检定，中国药典（2000 年版）规定用年版）规定用 A. 葡萄糖作基准物葡萄糖

16、作基准物 B. 水杨醛作基准物水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管标准石英旋光管 例例4、可用旋光度法测定的药物是、可用旋光度法测定的药物是 A、对氨基水杨酸、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪、氯丙嗪 C、氯氮卓、氯氮卓 D、葡萄糖注射液、葡萄糖注射液 E、盐酸利多卡因、盐酸利多卡因 第三节第三节 折光率测定法折光率测定法 一、基本原理一、基本原理 折射现象折射现象 光线通过两种密度不同的透光线通过两种密度不同的透 明介质时，其速度和方向发生改明介质时，其速度和方向发生改 变的现象变的现象 空气、供试液空气、供试液 i r 折

17、光率是入射角的正弦与折折光率是入射角的正弦与折 射角的正弦的比值射角的正弦的比值 rsin isin n t D 钠光谱钠光谱D线线 （589.3nm） 20 入射角入射角 折射角折射角 F nn P 0 样品溶液样品溶液 折光率折光率 同温度时水同温度时水 的折光率的折光率 样品样品% 样品溶液每间隔样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值浓度时折光率增加值 利用折光率计算药物溶液浓度利用折光率计算药物溶液浓度（%） （折光率因素） 光线在真空中的速度（真空）与在某一介质中的速度（介质）之比定义为 该介质的折光率，它等于入射角与折射角的正弦之比，即： sin sin 介质 真空t n 在测定折光

18、率时，一般光线都是从空气中射入介质中，除精密工作以外， 通常都是以空气作为近似真空标准状态，故常以空气中测得的折光率作为 某介质的折光率，即： sin sin 介质 空气 t n 物质的折光率随入射光的波长、测定时的温度t及物质的结构等因素而变 化，所以，在测定折光率时必须注明所用的光线和温度。当、t一定时， 物质的折光率是一个常数。例如nD20=1.3611表示入射光波长为钠光D线 （=589.3nm），温度为20时，介质的折光率为1.3611。 由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介质的 折光率都大于1，即入射角大于折射角。 .条件： 温度20； 光源：钠光谱的D线（

19、589.3nm）； 水折光率20，25，40为1.3330，1.3325，1.3305. 注意事项： 测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正； 测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光 率； 折光计用棱镜（读数至0.0001，测量范围1.31.7。 阿贝折光仪 三三. 阿贝折光仪结构阿贝折光仪结构 左图是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图，右图是它的外形图（辅助 棱镜呈开启状态）。 附图附图11 阿贝折光仪构造图阿贝折光仪构造图 1.测量镜筒 2.阿米西棱镜手轮 3.恒温器接头 4.温度计 5.测量棱镜 6.铰链 7.辅助棱镜 8.加样品孔 9.反射镜 10.读数镜筒 11.转轴 12.

20、刻度盘罩 13.棱镜锁紧扳手 14.底座 其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的 辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展 开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射， 因此从液体试样层进入测量棱镜的光线各个方向都有，从测量棱镜的直角边上方可 观察到临界折射现象。 II.使用方法使用方法 一一. 仪器的安装仪器的安装 将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中， 以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的 进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。 二二. 加样加样

21、松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加 小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖 碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥 后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。要 求：液层均匀，充满视场，无气泡。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭 合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。 三三. 对光对光 转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射 光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视 场准丝最清晰。 四四. 粗调粗调 转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直

22、至观察到视场中出 现彩色光带或黑白临界线为止。 五五. 消色散消色散 转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。 六六. 精调精调 转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散， 必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看 到的图像颜色变化如下图） 七七. 读数读数 为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时 先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上 相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲 劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三 次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均 值。

23、试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由 于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分 发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试 样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再 取其平均值。 八八. 仪器校正仪器校正 折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的 方法是用一种已知折光率的标准液体，一般是用纯水，按上述方法进行 测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。纯水的kij在15到 30之间的温度系数为-0.0001/。在精密的测定工作中，须在所测范 围内用几种不同折光率的标准液体进行校正，并画成校正曲线。以供测 试时对照校核。 二、校正方法二、校正方法 每次测定

24、前，应用每次测定前，应用校正用棱校正用棱 镜镜或或水水校正折光计校正折光计 20时水的折光率为时水的折光率为1.3330 测定油脂、液态药物测定油脂、液态药物 三、应用三、应用常用阿培折光计常用阿培折光计 影响因素 被测物质的性质 被测物质的浓度 浓度越大，折光率越大 温度 影响密度 温度升高，折光率降低 波长 压力 压力增加，物质的密度增加，折光率 增加 折光率测定法的应用：折光率测定法的应用： 1.定性鉴定 例如二甲苯的三种异构体，沸点很接近，可以通过 测定折光率鉴定。 沸点（） 折光率n 邻二甲苯144.4 1.5054 间二甲苯139.1 1.4972 对二甲苯138.3 1.4958

25、 2.测定化合物的纯度 折光率作为纯度的标志比沸点更为可靠，将实验测 得的折光率与文献所记载的纯物质的折光率作对比， 可用来衡量试样纯度。试样的实测折光率愈接近文 献值，纯度就愈”高。 例如炼油厂重整车间所生产的芳烃，是通过测定芳 烃折光率来确定芳烃的纯度。 3.测定溶液的浓度 一些溶液的折光率随其浓度而变化。溶液浓度 愈高，折光率愈大。 96:126、物质的折光率与下列因素有关、物质的折光率与下列因素有关 A、光线的波长、光线的波长 B、被测物质的温度、被测物质的温度 C、光路的长短、光路的长短 D、被测物质浓度、被测物质浓度 E、杂质含量、杂质含量 99m：83、20时水的折光率为时水的折

26、光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右左右 例例1、折光率测定法计算药物溶液浓度、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为的公式为 F nn PA 0 、 0 n nF PB 、 P nn FC 0 、 F nn PD 0 、 0 n FP NE 、 例例2、折光计的检定，中国药典、折光计的检定，中国药典 （2010年版）规定用年版）规定用 A、棱镜、棱镜 B、水、水 C、植物油、植物油 D、盐酸液（、盐酸液（0.1mol/L） E、氢氧化钠液（、氢氧化钠液（0.1mol/L） 第四节第四节 黏度测定法黏度测定法 一、基本概念一、基本概念 （

27、一）黏度（一）黏度 流体对流动的阻抗能力流体对流动的阻抗能力 牛顿流体、非牛顿流体牛顿流体、非牛顿流体 牛顿流体牛顿流体 流动时所需切应力不随流流动时所需切应力不随流 速的改变而改变速的改变而改变 如如 纯溶液纯溶液 低分子物质的溶液低分子物质的溶液 剪应力：物体由于外因剪应力：物体由于外因(受力、湿度变化等受力、湿度变化等)而变形时，在物体内各部分之间而变形时，在物体内各部分之间 产生相互作用的内力，以抵抗这种外因的作用，并力图使物体从变形后的产生相互作用的内力，以抵抗这种外因的作用，并力图使物体从变形后的 位置回复到变形前的位置。在所考察的截面某一点单位面积上的内力称为位置回复到变形前的位

28、置。在所考察的截面某一点单位面积上的内力称为 应力。同截面相切的称为应力。同截面相切的称为剪应力剪应力或或切应力切应力。 非牛顿流体非牛顿流体 流动时所需切应力随流流动时所需切应力随流 速改变而改变速改变而改变 如如 高聚物溶液高聚物溶液 混悬液混悬液 乳剂分散液乳剂分散液 表面活性剂溶液表面活性剂溶液 （二）黏度种类（二）黏度种类 单位单位 动力黏度动力黏度 Pas 运动黏度运动黏度 mm2/s 特性黏度特性黏度 （三）测定方法与黏度计种类（三）测定方法与黏度计种类 平氏黏度计平氏黏度计 运动黏度运动黏度 动力黏度动力黏度 旋转式黏度计旋转式黏度计 动力黏度动力黏度 乌氏黏度计乌氏黏度计 特

29、性黏度特性黏度 如右旋糖酐如右旋糖酐40、70 如二甲硅油、液体石蜡如二甲硅油、液体石蜡 如肝素钠如肝素钠 适用于牛顿流体适用于牛顿流体 适用于非牛顿流体适用于非牛顿流体 适用于高聚物溶液适用于高聚物溶液 97：129. 黏度的种类有黏度的种类有 A. 特性黏度特性黏度 B. 平氏黏度平氏黏度 C. 动力黏度动力黏度 D. 运动黏度运动黏度 E. 乌氏黏度乌氏黏度 00：131. 属于物理常数的有属于物理常数的有 A. 熔点熔点 B. C. 晶型晶型 D. E. %1 cm1 E 20 D n 例例1. 特性黏度测定应采用特性黏度测定应采用 A. 乌氏黏度计乌氏黏度计 B. 旋转式黏度计旋转式

30、黏度计 C. 平氏黏度计平氏黏度计 D. 相对比重法相对比重法 E. 量体积法量体积法 例例2. 中国药典测定黏度的药物是中国药典测定黏度的药物是 A. 维生素维生素E注射液注射液 B. 维生素维生素A C. 鱼肝油鱼肝油 D. 右旋糖酐右旋糖酐40 E. 维生素维生素AD丸丸 例例3. 物理常数是指物理常数是指 A. 熔点熔点 B. 比旋度比旋度 C. 相对密度相对密度 D. 晶型晶型 E. 吸收系数吸收系数 相对密度测定法相对密度测定法 （一）密度与相对密度（一）密度与相对密度 1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以表表 示，单位为示，单

31、位为gcm3。 2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以度下水的质量变化之比，以 表示，表示，t1物质的温度，物质的温度，t2表示水表示水 的温度。液体在的温度。液体在20的质量与同体积的水在的质量与同体积的水在20时的质量之时的质量之 比即相对密度，用比即相对密度，用 表示。表示。 密度和相对密度的值随着温度的改变而发生改变密度和相对密度的值随着温度的改变而发生改变 20 20 d 同体积水的质量 物质的质量 C20 C20 20 20 d 1 2 t t d 3、相对密度在药物检测中的意义、相对密度在药物检

32、测中的意义 鉴别鉴别或或检查检查药品的药品的纯杂程度纯杂程度 中国药典中国药典2010年版二部收载的相对密度测定法年版二部收载的相对密度测定法 比重瓶法（密度瓶法）比重瓶法（密度瓶法） 韦氏比重秤法：测定易挥发液体韦氏比重秤法：测定易挥发液体 常用 （二）仪器与用具（二）仪器与用具 1、比重瓶（密度瓶）：、比重瓶（密度瓶）：5ml、10ml、25ml、50ml ,或附或附 温度计。温度计。 2、韦氏比重秤、韦氏比重秤 3、恒温水浴箱、恒温水浴箱 4、分析天平：千分之一、分析天平：千分之一 （二）相对密度测定的方法（二）相对密度测定的方法 1.密度瓶法密度瓶法 （1 1）仪器）仪器 密度瓶是测定

33、液体食品相对密度的专用仪器密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器, , 是容积固定的称量瓶，分为带毛细管的普通密度瓶和带温度是容积固定的称量瓶，分为带毛细管的普通密度瓶和带温度 计的精密密度瓶，计的精密密度瓶，如图如图2-12-1所示。所示。 （a）带毛细管的普通密度瓶 (b) 带温度计的精密密度瓶 1-密度瓶主体；2-温度计 (0.1)； 3-支管；4-磨口；5-支管磨口帽；6-出气孔 图2-1 密度瓶 （2 2）密度瓶测定原理）密度瓶测定原理 在一定温度下，用同一密度瓶分在一定温度下，用同一密度瓶分 别准确称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量，两者的质量别准确称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量，两者的质量 比即可求出该样品溶液的相对密度。比即可求出该样品溶液的相对密度。 （3 3）测定方法）测定方法 式中式中 m m0 0空密度瓶质量，空密度瓶质量，g g； m m1 1空密度瓶与蒸馏水质量，空密度瓶与蒸馏水质量，g g； m m2 2空密度瓶与试样溶液的质量，空密度瓶与试样溶液的质量，g g； 0.99823 0.998232020时水的相对密度，时水的相对密度，g/cmg/cm3 3。 998230 20 20 20 4 01 02 20 20 .dd mm mm d 比重瓶法 (1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图1)，装 满供试品（温度应低于20或各药品项下