酸度计的使用及注意事项

1、pH值测定法 河南省食品药品检验所 冯明霞 2013-4 pH值测定法简述 ： npH值测定法是测定水溶液中氢离子活度 的一种方法。 npH值即水溶液中氢离子活度(以每1000毫 升中摩尔数计算)的负对数 。 npH -logH+ n在25 时，水溶液的pH值等于7为中性， 小于7为酸性，大于7为碱性。 pH值测定法简述 ： n常用的对氢离子敏感的电极(简称指示电 极)有：pH玻璃电极、氢电极、醌氢醌 电极与锑电极等； n参比电极有甘汞电极、银氯化银电极 等。 n最常用的电极为玻璃电极与饱和甘汞电 极。现已广泛使用将指示电极与参与电 极组合为一体的复合电极。复合电极。 复复 合合 电电 极极

2、复复 合合 电电 极极 pH值测定法简述 ： npH值测定法各国药典均有收载。 n除另有规定外，水溶液的pH值应以 玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电 极为参比电极的酸度计进行测定。 n 酸度计应定期检定，确保精密度和 准确度符合要求 。 酸 度 计 n酸度计是专为应用玻璃电极，测定 pH值而设计的一种电子电位计。 n它是基于由溶液与电极组成的电池 的电动势与pH值的关系，即在25 时，电池电动势每变化0059V 时 (由Nernst方程演算得出的值) ，相当于 pH值变化1个单位的原理设计而成。 酸 度 计 n酸度计主要由pH测量电池(由一对电极与 溶液组成)和pH指示器(电位计)两部分组 成。

3、 n玻璃电极的电位随溶液中的氢离子浓度 变化而发生变化，称为指示电极； n甘汞电极为参比电极，具有稳定的已知 电位，作为测定时的比较标准。 酸 度 计 酸 度 计 n玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个 特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度 约为约为02mm 。 n由于玻璃球膜表面情况不完全相同，常由于玻璃球膜表面情况不完全相同，常 可测出几毫伏到可测出几毫伏到30毫伏的电位差，这就毫伏的电位差，这就 是常说的玻璃电极的不对称电位。是常说的玻璃电极的不对称电位。 pH计计 上的上的定位调节定位调节主要是为了主要是为了消除不对称电消

4、除不对称电 位位而设计的。而设计的。 n甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液 组成。组成。 pH值测定方法 n1、测定之前，按各品种项下的规定，选择两 种标准缓冲液(pH值相差约3个单位)，使供试 液的pH值处于二者之间。 n2、开机通电预热数分钟，调节零点与温度补 偿(有的可能不需调零)，选择与供试液pH值较 接近的标准缓冲液进行校正(定位)，使仪器读 数与标示pH值一致；再用另一种标准缓冲液进 行核对，误差应不大于土002pH单位。 pH值测定方法 n如大于此偏差，则应仔细检查电极，如 已损坏，应更换；否则，应调节斜率， 使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示

5、pH值相符合。重复上述定位与核对操作， 直至不需调节仪器，读数与两标准缓冲 液的标示pH值相差不大于002pH单位。 pH值测定方法 n按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供试 液淋洗电极数次，将电极浸入供试液中，轻摇 供试液平衡稳定后，进行读数。 n对弱缓冲液对弱缓冲液(如水如水)的测定要特别注意，先用邻 苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后，更换供 试液进行测定，并重新取供试液再测，直至pH 值的读数在1分钟内改变不超过土005单位为 止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如 上法测定； 二次pH值的读数相差应不超过 01，取二次pH读数的平均值为其pH值。 不同温度时标准缓冲液的不同温度时标

6、准缓冲液的pH值值 温度温度 草酸三氢草酸三氢 钾钾 标准缓冲标准缓冲 液液 邻苯二甲酸邻苯二甲酸 氢钾氢钾 标准缓冲液标准缓冲液 磷酸盐磷酸盐 标准缓冲标准缓冲 液液 硼砂硼砂 标准缓冲标准缓冲 液液 氢氧化钙氢氧化钙 标准缓冲标准缓冲 液（液（25） 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 1.70 1.71 1.72 1.72 4.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 4.04 4.06 4.08 4.09 6.98

7、6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 6.83 6.83 6.84 9.64 9.40 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07 9.04 9.01 8.99 8.96 13.43 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.29 12.13 11.98 11.84 11.71 11.57 11.45 pH值测定注意事项 n1、配制标准缓冲液与供试液用水，应是新沸 放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化水pH值应在 55一70)，并应尽快使用，以免二氧化碳 重新溶入，造成测定误差。 n2、 标准缓冲液

8、最好新鲜配制，在抗化学腐蚀、 密闭的容器中一般可保存23个月，如发现有 混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。 pH值测定注意事项 n3、供试液的pH值大于9.5时，应选用适宜的无 钠误差的玻璃电极(如锂玻璃电极，或称高碱 玻璃电极）进行测定。一般在测定强碱溶液时， 操行应尽量快，以免与溶液接触，侵蚀玻璃膜， 用完后立即用水冲洗。 n有些电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解 质(如水)时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳 定后再进行读数。 pH值测定注意事项 n4、仪器读数开关、玻璃电极的导线插头 与电极架均应保持干燥，潮湿易引起漏 电，接触不良易使读数不稳。 pH值测定注意事项 n 5、注意操作环境温度，温度对电极电位影响 较大，一般应在5-40测定，温度补偿调节钮 的紧固螺丝是经过校准的，切勿使其松动，否 则应重新校准。 n6、 玻璃电极的球膜极易破损，切勿触及硬物。 有时破损后从外观辨别不出来，可用放大镜仔 细观察，或用不同的缓冲液核对其电极响应。 有时虽未破损，但玻璃球膜内的溶液发生混在 一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来 测定含量。 pH值测定注意事项 n7、新玻璃电极应在水中浸泡24小时后再用， 以稳定其不对称电位，降低电阻。平时测定结 束后，电极应浸泡在水中(或饱和氯化钾溶液 中)，下次使用