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文档简介

1、理化技术练兵题库一、填空题1、 平均值常见的三种计算方法是:算术法、加权法、中位数法。2、 精密度的表示方法有偏差法、极差法、变异系数、标准偏差法。3、 分析方法中常用的容量法可分为:中和法、氧化还原法、沉淀法、络合法等类。容量分析中误差主要来源于仪器误差、读数误差、滴定误差。4、 滴定时应注意:每次滴定最好从滴定管刻度的零点开始,控制滴定速度不要大于每秒钟34滴,滴定量用去体积应为滴定管容量的1/22/3。5、 容量分析法要求误差不超过0.1%,则标定标准溶液时,必须使基准物质的称量保持四位有效数字,标准溶液用量达到2030毫升,滴定管刻度读至小数点后第二位。6、 氧化还原法依所用氧化剂种类

2、不同,常用的可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。7、 比色测定法的相对误差,目视比色法为101%,光电比色法为20.5%,分光光度法为1%,但如果方法不完善,误差可超过10%。误差的主要来源于溶液不遵守朗伯比耳定律,主观误差,仪器误差。比色测定时要最少误差的实验结果是在透光率36.8%时的实验条件,因为此时浓度随透光率相对变化值最小。在透光率为1075%范围内,实验结果误差都比较小,这时相当于消光值在10.1的范围内,即有10倍的浓度变化范围。8、 用浓硫酸20mL(比重1.84,98%),加水80mL,配制得稀硫酸的百分浓度为30.87%。用此液再稀释成百分浓度为5%的稀硫酸还需加蒸馏水6

3、04.48mL。9、 理化检验定量分析中测量值与真值之差叫误差,可分为系统误差,偶然误差两大类,误差的表征:准确度与重现性。它的来源是由原理误差、装置误差、环境误差、使用误差等几方面引起。10、 真值包括理论真值、约定真值、相对真值。11、 准确度和重现性是数据可靠的必要条件,两者缺一不可。12、 样本标准偏差(S)是表示偏差的最好方法,数学严格性高,可靠性大,能显示出较大的偏差。13、 当测量次数足够多时,偶然误差算数平均值趋于零。14、 离群数据检验的方法有4倍平均偏差法,Grubbs法,Dixon法和Q检验法。Q检验法为国际标准化组织推荐的方法,较适用于3-10次测定值中可疑值的取舍。1

4、5、 预处理食品的方法有挥发法、沉淀法、蒸馏法、吸收法、离子交换法、透析法、萃取法、有机质破坏法、层析法。16、 提高食品定量分析结果可靠性的方法有:对各种试剂、仪器及器皿进行检定和校正;增加测定次数;作空白试验;作对照试验;作回收试验;标准曲线的回归。17、 食品中蛋白质含量测定的原理是:将蛋白质中所含的氮素转化为氨,与硫酸化合成硫酸铵:硫酸铵与氢氧化钠作用释出氨蒸馏,将氨收集于硼酸溶液中,用已知浓度的酸滴定,由滴定的酸量计算出总氮量,再乘以蛋白质系数,计算出蛋白质含量。18、 食品中总糖测定主要指葡萄糖、果糖、乳糖 ,及在测定条件下与能水解为还原性单糖的蔗糖、麦芽糖以及可能水解的淀粉。还原

5、糖类具有还原性,因其分子中含有游离醛基或酮基。利用其还原性的基础进行糖的测定。19、 食品中发色剂硝酸盐和亚硝酸盐的测定原理是将样品溶液经沉淀蛋白质后,通过镉柱,在PH9.69.7的氨溶液中,使其中的硝酸根还原成亚硝酸根,再与对氨基苯磺酸起重氮化反应,生成重氮化合物,再与萘基盐酸二氨基乙烯生成紫红色的重氮颜料,根据颜色的深浅与标准进行比色定量。20、 蒸馏酒中杂醇油是由异戊醇,异丁醇,丙醇等组成,分析上以异戊醇、异丁醇表示。测定原理是:异戊醇与异丁醇与硫酸作用脱水生成异戊烯和异丁烯,再与对二甲胺基苯甲醛起缩合反应,生成橙红色化合物与标准进行比色定量。21、 在食品卫生检验中常用双硫腙法测定食品

6、中铅、汞、锌及镉等金属元素,其原理是:双硫腙分子中具有可被置换的氢原子,以及能同金属形成配位键的氮原子,。因此它可与金属生成电价键和配位键并存的内络盐即螯合物,此螯合物溶于氯仿或四氯化碳中,所呈现出颜色深浅与浓度成正比,以进行比色定量。22、 组胺是蛋白质分解后的组氨酸分解产物。它能和重氮盐在弱碱性溶液中进行偶氮反应,产生有色化合物,以进行比色定量。23、 食品卫生检验常用方法有:感观检查法,物理检查法、化学分析法,物理化学分析法。二、名词解释1、 吸收系数:吸收系数是克分子吸收系数的简称,它是当溶液浓度为1M,液层厚度为1cm时,在一定波长下所测得的光密度值,即为该有色化合物的克分子吸收系数

7、,用表示。对于一定物质及一定波长的入射光为一常数。的性质决定于有色物质本身的性质,并与入射光的波长有关。它是有色化合物的重要特性之一,也是显色反应比色测定灵敏度的标志。2、 误差:测量结果与其真值的差异。E = x - xo E 测量误差 x 测量结果 xo 真值3、 精密度:精密度指在相同条件下,n次重复测定结果彼此相符合的程度。4、 准确度:准确度指测得值与真实值(或多次测定平均值)符合的程度,反映偶然误差和系统误差的大小。5、 重现性:重复测量时,测量结果的分散性,几次平行测定值相互接近的程度。随机误差的标准差 ( standard deviation )常用标准偏差或相对标准偏差表示。

8、6、 真值:被测量的客观真实值。7、 偏差:测定结果与平均结果的差值8、 平均值:平均值是一组观察值的平均水平或集中趋势。平均值是最可信赖值,平均值的误差最小,是真实值的最好估计值。9、 检测限:检测限是指方法的检出限,是用一种分析方法能测到的最小信号,这个信号要有合理的准确度,其大小取决于这个方法所测之误差。10、 检测下限:用空白试验出现的波动,在这个波动中有一显著差异。或称检测下限。11、 置信度(P):表示测定值落在范围内的概率,当f,t即为u 12、 显著性水平(a)=1-P:表示测定值落在范围之外的概率。13、 最低检出量:最低检出量是指除零管外的第一个标准管所含被测物的量。14、

9、 最低检出浓度:最低检出浓度是指和最低检出最所对应的浓度。15、 恒重:除溶解性固体外,系指连续两次干燥后的重量差异在0.2mg以下。16、 过氧化值:过氧化值是以滴定1克油脂所需要某种规定浓度的硫代硫酸钠的毫升数表示或用碘的百分数表示。17、 变异系数:变异系数是反应测定数值波动的程度,亦为相对精密度的量度,以cv=s/x表示。S:为标准差(表示精密度)x:算术平均值。三、 问答题1、 简述分析质量控制的重要性。答:分析质量控制是科学管理分析实验室的一种有效方法,起着实验室数据质量的保证与统计推断作用。尤其目前全球性及全国性监测活动日益加强,各个国家扩各地区报告的结果必须具有可靠性和可比性,

10、而分析质量控制是获得正确数据的一个极为重要的环节。对于环境样品分析来讲,因其组成复杂的环境样品中所含的有害物质是极微量,而其为害的影响却极大,以致监测数据的微小误差使得对“为害影响”的估价及其所采用措施将大不相同,因此,努力保证环境监测数据质量很重要。另外,分析质量控制还可提供实验室工作中所发生的变化,了解这些变化的发展趋势,及时发现异常,从而提醒人们警觉与注意,分析原因,采取措施,有助于实验室工作的不断改进,同时提高了分析技术人员业务水平等方面也起着积极作用。2、 试述几种特殊用纯水(重蒸馏水、去离子水、不含酚及碘的蒸馏水、不含氨的蒸馏水、不含氟的蒸馏水)的制备。答:(1)重蒸馏水:使用全玻

11、璃蒸馏器或硬质玻璃蒸馏器烧瓶及冷凝管制取重馏水,即两次蒸馏,但必须注意防止橡皮塞、胶皮导管在蒸馏时造成的污染。(2)去离子水:当水流过装有离子交换树脂的交换器时,水中的杂质离子被交换树脂所截留。交换后流出的水称为去离子水。(3)不含氨的蒸馏水:如水中有氨存在,则加入硫酸后生成硫酸铵,蒸馏时被剩留下来。(4)不含酚及碘的蒸馏水:于水中加入氢氧化钠,可与碘生成碘化钠及碘酸钠,与酚生成酚钠,蒸馏量均剩留在水中。(5)不含氟的蒸馏水:于水中加入二氯化铝及氢氧化钠,与氟化物生成不溶性复盐,蒸馏时剩留在水中。3、 试述常用几种洗涤液的配制和使用对象。答;根据不同的要求有各种各样的洗液。较常用的有以下几种:

12、(1)强酸氧化剂洗液它是用重铬酸钾和浓硫酸配成,洗涤效果好,一般不宜用刷子洗刷仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、凯氏蒸馏瓶等特殊形状的仪器均适用,注意测六价铬用器皿不宜用此液,以免污染,其配方为工业吕K2Cr2O720克加热溶于40毫升水中,徐徐加入360毫升工业浓H2SO4,边加边搅拌。(2)碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。常用碱洗液有:碳酸钠液、硫酸氢钠液、磷酸钠液、磷酸氢二钠液,个别难洗的油污器皿也可用稀氢氧化钠液。以上稀碱洗液浓度一般都在5%左右。(3)碱性高锰酸钾洗液此液作用很慢,适用于洗涤有油污的器皿。取高锰酸钾4克,加少量水溶解

13、后,再加入10%的NaOH100毫升配成。(4)纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓盐酸或浓硫酸、浓硝酸、浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否则浓酸挥发刺激人)纯碱多采用10%以上浓NaOH、KOH、或Na2CO3液浸泡煮器皿(可以煮沸)。(5)有机溶剂带有油脂性污物较多器皿,可以有汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。适用于无法用刷子的小件或特殊形状器皿。4、 简述朗伯比耳定律(光的吸收定律)的物理意义。答:当一束单色光照射溶液时,由于溶液的原子或分子吸收了光能,光的强度就要减弱,透射光的强度随着溶液液层厚度而改变。假设通过溶液前的入射光强度为I0,通过溶液后透

14、射光强度为I,I0与I的比值叫做透光率,用T表示,即:T=I/I0(1)通过实践发现,溶液的浓度、厚度与透光率有如下数学关系式Lg1/T=K*C*L(2)这就是朗伯比耳定律。式中C为溶液的浓度,L为液层厚度,K为比例常数。将(1)式代入(2)式,则得lgI0/I= K*C*L(3)从lgI0/I项可看出,I愈小时光被吸收的程度愈大,光被吸收的程度称为光密度或消光度,以D表示。即D=K*C*L所以,溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比。5、 试剂容量分析中氧化还原法的机理、反应条件及注意事项,并以过硫酸铵法测锰为例加以说明。答;氧化还原法是利用氧化还原反应的一种滴定方法。依所

15、用氧化剂种类不同,可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法等。氧化还原反应是基于电子的转移,反应比较复杂,通常是循序分段进行,需要一定的时间反应才能完成。因此,在进行氧化还原滴定时,要注意使滴定操作与反应速度一致。反应速度除与物质浓度有关外,温度增高反应也加快。一般温度增高10,反应速度增加12倍。例如过硫酸铵比色法测锰的机理是在硝酸银存在下,二价锰离子可被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸根,其颜色的强度与锰的含量成正比,但此反应进行的条件:(1)有硝酸银催化剂存在下,(2)过硫酸铵的加入量必须足够过量,且其质量必须有保证,(3)给予一定温度(小火加热至沸)。6、 试述用无焰原子吸收法混同水中汞的方法

16、原理及注意事项。答:无焰原子吸收法又称冷蒸汽原子吸收法,是较灵敏的测汞方法。方法原理是汞蒸气对波长2537nm的紫外光具有量大吸收,在一定汞浓度范围内,吸收值与汞蒸气的浓度成正比。水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞,用载气带入原子吸收仪的光路中,测定吸收值。(1)因本法灵敏度高,实验室用试剂纯度,实验用器皿清洁度,实验室环境都要求很严格,否则将影响空白值及实验结果,(2)有机汞消解要完全,加热时避免溅失。(3)加盐酸羟胺去除剩余KmnO4。反应产生氯气,因氯气干扰测定,应驱除干净。(4)水蒸汽对测定有干扰,干燥剂要经常换。(5)比色管道在洁净。(6)全部管路不得有漏气。(7)流速、

17、反应液体积应严格控制。7、 新鲜牛乳中消毒效果试验的意义,原理。答:新鲜牛乳中消毒效果试验即磷酸酶测定,用以判定牛乳是否经过消毒,或污染未经消毒的鲜乳,以保证鲜乳卫生。因生牛乳中含有磷酸及原来与磷相结合的有机单体,牛乳经消毒后,磷酸酶失其效用,在同样条件下就不能分解有机磷酸化合物。鲜乳中消毒效果试验是利用苯基磷酸双钠在碱性缓冲溶液中使磷酸酶分解产生苯酚,苯酚再与2,6双溴醌氯酰胺起作用呈兰色,兰色深浅与酚量多寡成正比,即与消毒的完全与否成反比。8、 试述用双硫腙比色法测定金属时,影响双硫腙金属时,影响双硫腙金属螯合物提取的因素。答:(1)PH的影响:双硫腙具有酸的性质,它提取金属的能力,常与P

18、H成正相关。在高PH段,大部分重金属可被提取,只有两性元素如锌、铅、锡等在强碱介质中形成含氧酸阴离子而难于提取。在低PH段的强酸介质中,只有跟双硫腙结合能力很强的金属才能被提取。由于各种金属同双硫腙结合能力强弱不等,因而可采取控制PH的手段,达到单独测定某一金属以排除其他金属干扰的目的。(2)双硫腙浓度的影响:双硫腙与二价金属生成单取代酮式螯合物的克分子比是2:1,即1个克原子的二价金属至少要有两个克分子的双硫腙,否则提取不完全或生成烯醇式双取代物(如Cu、Hg、Ag)。几种金属(Hg、Pb、Zn、Cd)所需双硫腙的浓度是根据各种金属的原子量、络合掩蔽剂的浓度,以及金属因和硫腙结合能力强弱而规

19、定的。在H+和重金属掩蔽剂一定浓度下,双硫腙 浓度大小是决定提取率高低的重要因素。(3)振荡强度与振荡时间,在其它条件不变的情况下双硫腙对金属的提取是否完全,与振荡的强度及时间有关。(4)溶剂的纯度:溶剂(CHCl3或CCl4)的品种对测定结果可能产生某些影响,但不太明显;而溶剂的纯度却对测定结果影响很大,市售分析纯试剂,并标明“双硫腙试验合格”字样的氯仿或四氯化碳的产品,可以直接使用、若存放日久,保管不当,可能变质而破坏双硫腙,使用前每批溶剂均须做稳定性试验,合格者方可使用。(5)双硫腙的纯化:双硫腙试剂除新精制的特纯外,一般都含有杂质,影响测定结果,在使用前最好做纯度试验。(6)双硫腙使用

20、液的制备方法规定双硫腙浓度以透光率表示,即快速又方便。基础理论知识9.何为有效数字?检测工作中的有效数字有什么因素确定?所谓有效数字,就是实际能测得的数字。有效数字保留的位数,应根据分析方法与仪器的准确度来决定,一般使测得的数值中只有最后一位是可疑的。10.数字运算和修约规则有哪些?数字运算规则有加减法、乘除法、自然数;修约规则为“四舍六入五成双”法则。11.如何选择适宜精度的计量器具?针对不同的测量值,不同的误差标定方法对结果的实际测量精度是不同的。选择的时候,要针对测量情况和使用仪器在测量点的允许误差具体分析,并不一定低等级仪器就有最好的测量效果。要根据具体情况选择合适的仪器和量程,才能最

21、大限度的减少测量的误差。12.理化检验报出检测数据的前提是什么?质量保证工作是理化检验报出检测数据的前提,它包括质量控制和质量评定两部分。质量控制包括:人员、仪器、方法、样品、环境。质量评定是对测量过程进行监督的方法,分为实验室内部和实验室外部的质量评价。13.如何保证检测数据准确、可靠?1) 仪器设备、设施完好。2) 环境得到有效控制。3) 人员素质符合岗位要求并得到适时培训。4) 卫生标准现行有效。5) 标准分析方法现行有效。6) 检测项目通过计量认证。7) 使用有溯源性保证的标准物质。 8)试剂纯度要有保证。14.说出环境条件对检测结果的可能影响?实验室内的温度、湿度、气压、空气中悬浮微

22、粒含量及污染气体成分等都是实验室环境条件。其中有些参数影响仪器的性能,有些参数直接影响样品测定结果。例如:温度过底,使天平的变动性增大;湿度过大,使电子仪器和光学仪器的性能变差;空气中的微粒和污染成分对痕量分析影响很大,甚至在室内吸烟都会影响分析结果。15.如何选择检测方法?实验室应采用满足客户需要并适用于所进行的检测和/或校准的方法,包括抽样的方法。应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。实验室应确保使用标准的最新有效版本,除非该版本不适宜或不可能使用。必要时,应采用附加细则对标准加以补充,以确保应用的一致性。 当客户未指定所用方法时,实验室应选择以国际、区域或国家标准发布的,或由知名的

23、技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由设备制造商指定的方法。实验室制定的或采用的方法如能满足实验室的预期用途并经过验证,也可使用。所选用的方法应通知客户。在开始检测或校准之前,实验室应确认能够正确地运用标准方法。如果标准方法发生了变化,应重新进行确认。 当认为客户提出的方法不适合或已过期时,实验室应通知客户。 16.何为有证标准物质?标准物质是一种计量标准。已确定其一种或几种特性,用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。有证标准物质是指有标准物质证书的标准物质,标明准确值及定值的准确度等内容。17.质量控制的措施有哪些?实验室内质控、人员比对、实验室间比对、不同方法比对、标准

24、样品考核18.精密仪器设备管理有哪些具体要求?安放仪器的房间应符合该仪器的要求,以确保仪器的精度及使用寿命。做好仪器的防震、防尘、防腐蚀工作。建仪立专人管理责任制,器的名称、规格、数量、单价、出厂和购置的年月都要登记准确。大型精密仪器每台建立技术档案,内容包括1) 仪器说明书、装箱单、零配件清单。2) 安装、调试、性能鉴定、验收记录、索赔记录。3) 使用规程、保养维护规程。4) 使用登记本、检修记录。 大型仪器的使用、维修应由专人负责,使用维修人员经考核合格方可独立操作使用。如确需拆卸、改装应有一定的审批手续。19.危险化学品的购置、使用、储存注意事项?1) 易燃易爆试剂应贮于铁柜中,柜的顶部

25、有通风口。严禁在化验室存放大于20L的易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内。2) 互相混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物,不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。3) 腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。4) 要注意化学药品的存放期限,一些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害物。5) 药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。6) 发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别

26、后小心处理,不可随便乱扔,以避免引起严重后果。7) 剧毒品应锁在专门的毒品柜中,建立领用需经申请、审批、双人登记签字的制度。20.计量认证有哪些关键要素?计量认证有13个要素:组织与管理、质量体系、审核和评审、人员、设施和环境、仪器设备和标准物质、量值溯源和校准、检验方法、检验样品的处置、记录、证书和报告、检验的分包、外部支持服务和供应、抱怨。21.如何理解实验室质量管理体系?质量体系是指实验室用文件化的形式列出的有效的一体化的技术和管理程序。质量体系是由要素组成的,要素是质量体系的基本组成单元。质量体系文件是描述质量体系的一整套文件。它主要由质量手册、质量体系程序文件、 作业指导书、表格报告

27、及质量记录格式等质量文件构成。其中质量手册是本单位纲领性文件,它主要描述本单位的质量体系的构成与基本运行方式和途径;质量体系程序文件是描述实施质量体系要素所涉及到的各职能部门的活动(即职能部门活动的依据和程序,中国习惯称规章制度),它主要由本单位职能部门人员使用;作业指导书是用以指导某个具体过程、事物形成的技术性细节描述的可操作性文件。作业指导书一般是供第一线检测有关人员使用的操作性文件(有关管理性的作业指导书由职能部门人员使用)。当本单位申请计量认证的参数(产品)的检测依据标准(规程、规范)中具有详细的操作程序,则在指导书中只需列出相应的标准和名称与标准号即可,否则应编写出操作实施细则;表格

28、、报告及质量记录的格式是为规范各类记录设计的,一定要清晰明了,有足够的信息量,目的是可以追溯和复验。质量保证工作是理化检验报出检测数据的前提,它包括质量控制和质量评定两部分。质量控制包括:人员、仪器、方法、样品、环境。质量评定是对测量过程进行监督的方法,分为实验室内部和实验室外部的质量评价。21、 简述Q检验法(1)数据由小到大排列x1,x2xn;(2)计算最大与最小值之差 (xnx1)(3)求出可疑值与最邻近值之差:x可疑x邻近(4)求Q值(5)根据测定次数n和要求的置信度查Q值表得Q值(6)比较Q计算和Q表Q计算 Q表,舍去可疑值,否则保留。专业基本技术22、样品预处理的目的、方法?样品预

29、处理的目的 去除样品中的杂质,富集待测物,从而有利于待测物的测定,减少或消除样品基体对测定的干扰,提高测定的灵敏度、准确度和精密度。样品预处理的方法: 1.干灰化法2.酸消解法3.微波消解法4.低温灰化法5.溶剂萃取法6.固相萃取法7.衍生和水解23、食品中蛋白质的测定方法,测定原理,注意事项?食品中蛋白质的测定使用凯氏定氮法 。其测定原理是:食品与硫酸、硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸氨。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,既为蛋白质的含量。注意事项:消化要完全,加入的试剂要准确。蒸馏要均匀、充足、加碱要

30、足量。指示剂的配制要准确,防止颜色有不同。计算时要选择相应的系数才能得到正确的数值。24、常用测定砷的方法有几种?测定原理简述测定步骤,注意事项?砷化合物中毒症状、快速监测方法以及特效解毒药?1)、氢化物原子荧光光度法2)、银盐法3)、砷斑法4)、硼氢化物还原比色法原理、步骤、注意事项见国标73-84页中毒症状:当发生砷化物的污染事故时,砷化物多经消化道进入人体,引起全身中毒症状,一般为四肢无力、腿反射迟钝、肌肉萎缩、皮肤角质化、黑色素沉积并出现食欲不振、消化不良、呕吐、腹泻等。急性中毒症状为咽干、口渴、流涎、持续性呕吐、腹泻、剧烈头痛、四肢痉挛等,可因心力衰竭或闭尿而死。吸入砷化氢蒸气可发生

31、黄疸、肝硬变,肝、脾肿大等,皮肤接触可触发皮炎、湿疹,严重者可出现溃疡。快速检测方法1、检测管法;2、便携式数字伏安法;3、分光光度法特效解毒药:特效解毒剂为二巯基丙醇,肌肉注射,成人每次150200mg,开始两天每4小时1次,第3天每6小时1次,以后再渐减。也可采用5二巯基丙磺酸钠5ml肌肉注射或二巯基丁二酸钠1g静脉注射,必要时重复使用。25、食品中的亚硝酸盐的测定原理、方法?食物中为何加入亚硝酸盐,中毒症状、快速监测方法、结果的判断、样品处理的注意事项、了解治疗方案?方法:盐酸萘乙二胺法。原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合

32、形成紫红色染料,与标准比较定量。食品加工中,常用亚硝酸盐作为发色剂。中毒症状:皮肤兰褐或兰黑色,在口腔粘膜较明显,在手指、足趾及全身均见到。亚硝酸盐中毒还会出现恶心、头晕、嗜睡、昏迷、抽搐等症状。中毒半小时内发作,如抢救不及时,二小时内可死亡。快速检测方法:定性分析格利斯反应:取样品提取滤液化4毫升置于小试管中,加约黄豆大固体偶氮试剂一小勺,振摇5分钟,如出现紫红色为阳性。26、简述氟乙酰胺的理化性质和毒性?主要中毒症状?特效解毒剂是什么?分子质量为77.06,纯品为无味无臭的白色针状结晶, 熔点为 107108,易溶于水及醇,能溶于丙酮、乙酸乙酯、氯仿,微溶于芳香族溶剂,在溶剂中易挥发,能升

33、华, 高于107时易分解。氟乙酰胺为一种高效、剧毒、内吸性极强的有机氟杀虫剂。氟乙酰胺中毒可以引起多个器官功能障碍。氟乙酰胺对神经系统损害最大,对心脏、肝脏毒性较大,对肾脏毒性相对较小。可引起恶心呕吐,癫痫样发作,严重的有尿失禁,心悸,胸闷,面色苍白,血压偏低或不稳定乙酰胺(又名解氟灵)被认为是氟乙酰胺中毒的有效解毒剂。27、简述抗凝血类杀鼠剂的作用机理?中毒典型症状?中毒特效解毒剂?毒理作用:有维生素k的作用,阻碍血液中凝血酶原的合成,又能直接损害毛细血管壁,使管壁的通透性和脆性增强,易于破裂,引起内脏和皮下大量出血而死亡。中毒症状:中毒特点是潜伏期长一般再食后34日出现,主要表现为呕血、便

34、血,口鼻流血,食欲不振,血尿,妇女阴部流血,皮下出现片状紫癜。凝血时间明显延长,如注射针孔流血不止,最后因失血性休克而死。28、 简述毒鼠强中毒的典型症状?是否有特效解毒剂?以癫痫样大发作等中枢神经系统兴奋为主的临床表现。毒鼠强中毒以强直性阵发性抽搐、惊厥为主要表现,误食后一般会迅速出现头痛、头晕、口唇麻木、有酒醉感、恶心、呕吐、抽搐、惊厥及意识丧失等。急、慢性中毒症状的轻重与接触量密切相关。抽搐形式均为全身性发作,表现为强直型,阵挛型,强直一阵挛型,绝大多数表现为间断无热惊厥,多数还伴有消化道出血。医技检查发现,毒鼠强中毒患者的脑电图明显异常,类似于癫痫大发作,病情好转后可恢复正常。目前还没

35、有特效解毒剂,主要以洗胃、崔吐为主,另外配以解痉等药物。29、 汞中毒的症状如何?如何快速定性检验汞?急性汞中毒症状:恶心、呕吐、口腔粘膜肿胀糜烂吐出物含有血液剧烈腹痛腹泻大便带血或血粘膜样便,少尿或尿闭,蛋白尿、血尿,呈现急性肾功能衰竭同时伴有呼吸困难,心力衰竭,严重的可发生惊厥、昏迷、休克而死亡。慢性汞中毒症状:口腔炎、齿龈炎、及在齿龈边缘形成暗蓝色汞线。嗜睡乏力头晕头痛,记忆力减退,烦躁易怒。汞中毒性震颤,多先白手指开始,并逐渐波及到腕,头及下肢,而且意向性的。有机汞化合物中毒除了一般胃肠症状外,主要表现为视神经系统,心、肝、肾等脏器的损害,主要表现为头晕、失眠乏力、不安、言语困难、肢体

36、麻木、震颤、心悸、胸闷、心率不齐等。快速定性检验汞:碘化亚铜法:汞与碘化亚铜作用生成红色碘化亚铜汞。试剂:碘化亚铜悬浮液:称取5克硫酸铜溶于75mL水中;称取5克亚硫酸钠及11克碘化钾溶于75mL水中。将以上两种溶液缓缓混合一起不断搅拌,生成白色悬浮液。操作:于滤纸上滴加碘化亚铜悬浮液1-2滴,将洗清晾干经前雷因试验的铜片(丝)置于碘化铜斑痕上,用一表面器覆盖于上,经半小时至1小时,如有汞存在,碘化亚铜斑痕变成红色。30、 钡盐中毒的主要症状是什么?试说明快速检测钡的实验方法?钡盐中毒的主要症状:除肠胃症状外,主要表现为口唇周围感觉麻木,刺疼,全身肌肉无力,运动障碍,心律紊乱,血压升高,呼吸困

37、难,严重者可导致呼吸衰竭,心肌麻痹而死。快速检测钡的方法:玫瑰红酸钠反应,铬酸钾反应,硫酸钡反应定量分析:铬酸钡比色法31、 氰化物中毒的典型症状?引起氰化物的主要天然食品有哪些?轻度中毒表现头晕、头痛、乏力,上腹不适、恶心、呕吐、胸闷、手足麻木等症状、并可出现短暂的意识朦胧、口唇紫绀、眼结膜及鼻、咽部充血,尿硫氰酸盐含量增高,病程中血清AST(GPT)可增高。一次大量接触后,可致重度中毒,于短时间内出现四肢阵发性强直性抽搐或昏迷。天然食品中如苦杏、苦桃、枇杷、李子、苹果、櫻桃的核仁中含有相當量氰化物,也會導致中毒。32、 有机磷、氨基甲酸酯中毒的主要症状?使用快速纸片法检测有机磷应注意的主要

38、事项?有机磷氨基甲酸脂 轻度中毒:头痛、头晕、恶心、口吐白沫,呕吐,无力,多汗、视力模糊中毒中毒:肌肉震颤,瞳孔缩小,胸闷,紧束感,轻度呼吸困难,精神恍惚及步态蹒跚重毒中毒:青酸、肺水肿、抽搐、大小便失禁昏迷及呼吸麻痹。溴刚果红试纸法注意事项:1)脱溴务必完全,否则将出现假阳性。2)需同时做空白对照。溴麝香草酚蓝全血纸片法注意事项:1)血斑宜看反面,并以斑点中间颜色为准,如在灯光下比色不宜离光源太近,不要直对光看,成一斜角较好。2)测定结果酶活力在60以下时,应重测一次,以核对结果,避免误差。3)酶试纸应妥善保存,防潮,防热,防酸,碱。玻片必须保持清洁干净,也必须防止酸碱。4)每次以正常人血对

39、照。33、 在重量法分析中,什么叫恒量?直接干燥法测定食品中的水分前后两次质量差不超过多少为恒重?在规定条件下,连续两次干燥或灼烧后称量的质量差异不超过规定的范围。直接干燥法测定食品中水分前后两次质量差不超过2mg。34、 简述GB/T5009.5-2003中蛋白质测定原理?简述注意事项其测定原理是:食品与硫酸、硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸氨。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,既为蛋白质的含量。注意事项:消化要完全,加入的试剂要准确 蒸馏要均匀、充足、加碱要足量。指示剂的配制要准确,防止颜色有不同。计

40、算时要选择相应的系数才能得到正确的数值。35、 GB/T5009.6-2003中规定索氏抽提法测定食品中的何种脂肪?酸水解法测定食品中的何种脂肪?索氏抽提法测定食品中的脂肪是游离脂肪。酸水解法测定食品中的脂肪为游离脂肪及结合脂肪的总量。36、 简述银盐法测定砷的原理?碘化钾及氯化亚锡的作用是什么?样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三加砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。碘化钾及氯化亚锡的作用是将高价砷还原为三价砷。37、 何谓空白试验?除不加式样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作所得的结果。 用于扣除试

41、样中试剂本底和计算检验方法的检出限。38、 GB/T5009.12-2003测定食品中铅有几种方法?各是什么?有5种方法,分别为1、石墨炉原子吸收光谱法;2、氢化物原子荧光光谱法;3、火焰原子吸收光谱法;4、二硫腙比色法;5、单扫描极谱法39、 食品中亚硝酸盐测定时,如何除去样品中的蛋白质?加入亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质。40、 检验镉柱合格的指标是什么?还原效率应大于98%为符合要求。 41、 GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的盐酸副玫瑰苯胺法为何临用前标定二氧化硫标准溶液?此法用何种吸收液?因为二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间逐渐降低。用四氯汞钠溶液作为吸收液。42、 简

42、述食用植物油中酸价测定的操作步骤?准确称取两平行样3.00g5.00g,分别置于锥形瓶中加入中性乙醚-乙醇(2+1)混合液50mL,振摇使油溶解,加入酚酞(10g/L)指示剂23滴,用氢氧化钾标准溶液滴定至出现微红色,并在0.5分钟内不褪色,记录消耗氢氧化钾标准溶液的体积。同时做空白试验,记录消耗氢氧化钾标准溶液的体积。43、 简述GB/T5009.36-2003中氰化物定性测定原理及简单操作步骤。原理:氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与苦味酸钠作用,产生红色异氰紫酸钠。步骤:迅速称取5G试样,置于100ml锥型瓶中,加20ml水及0.5g酒石酸,立即塞上悬有苦味酸并以碳酸钠湿润的试纸条的木塞,置40-50摄氏度的水域中,加热30min,观察试纸颜色变化。44、指出下列操作步骤的错误把公卫大夫送来的花生油样品用吸管吸取5mL于三角瓶中,加入30mL乙醚20mL乙醇,振摇使花生油溶解,加入酚酞3滴,备用。从冰箱里取出浓度为0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,倒入滴定管中,调节到零刻度,开始滴定备好的样品。滴定备好样品标准氢氧化钠读数为8mL。同时作空白。空白消耗氢氧化钠标准液0.1 mL。样品需称取3.00g5.00g、乙醚-乙醇混合液为2+1、标准溶液为氢氧化钾、浓度应为0.050mol/L左右、标准溶液有效位数应为4位

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