食品检验基础知识

1、 苏州市产品质量监督检验所苏州市产品质量监督检验所 第一讲第一讲：食品检验用水：食品检验用水 第二讲第二讲：食品检验用试剂：食品检验用试剂 第三讲第三讲：食品检验用器皿及要求：食品检验用器皿及要求 第四讲第四讲：食品检验的一般步骤：食品检验的一般步骤 第五讲第五讲：食品检验的有关要求：食品检验的有关要求 第六讲第六讲：食品检验溶液的配制：食品检验溶液的配制 第七讲第七讲：食品检验结果的处理：食品检验结果的处理 第八讲第八讲：食品微生物学检测基础：食品微生物学检测基础 第一讲第一讲 食品检验用水食品检验用水 一、检验用水的要求一、检验用水的要求 化学检验应使用纯水，一般是化学检验应使用纯水，一般

2、是蒸馏水蒸馏水或或去离去离 子水子水。 有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯 水。水。 纯水纯水并非绝对并非绝对不含杂质，只是不含杂质，只是杂质含量杂质含量极其极其 微量微量而已。而已。 分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1 1。 表表1 实验室用水的级别及主要技术指标实验室用水的级别及主要技术指标 （载自（载自GB668292） ( (一一) )蒸馏水蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中通过蒸馏方法、除去水中非挥发非挥发 性性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。杂质而得到的纯水称为蒸馏水。 同是蒸馏所得纯水，其中含有

3、的同是蒸馏所得纯水，其中含有的 杂质种类和含量也不同。杂质种类和含量也不同。 用玻璃用玻璃 蒸馏器蒸馏所得的水含有蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和和 SiO2 等；而用铜蒸馏器所制得的等；而用铜蒸馏器所制得的 纯水则可能含有纯水则可能含有Cu2+离子。离子。 (二)去离子水去离子水 利用利用离子交换剂离子交换剂去除水中的阳离去除水中的阳离 子和阴离子杂质所得的纯水，称子和阴离子杂质所得的纯水，称 之为离子交换水或之为离子交换水或“去离子水去离子水”。 未进行处理的去离子水可能含有未进行处理的去离子水可能含有 微生物和有机物杂质，使用时应微生物和有机物杂质，使用时应 注意。注意。 既可用去离子水，

4、也可采用蒸馏水。既可用去离子水，也可采用蒸馏水。 实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。 通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载 实验用纯水。实验用纯水。 (三三)食品检验用水要求食品检验用水要求 每一批纯水，都必须进行质量检验。每一批纯水，都必须进行质量检验。 一般应达到以下标准：一般应达到以下标准： （1）用电导仪测定的电导率小于或等于）用电导仪测定的电导率小于或等于 530S/cm(25)。 （2）酸度呈中性或弱酸性，）酸度呈中性或弱酸性，pH=5.0 7.5(25)。 （3）无有机物和微生物污染。）无有机物和微生物

5、污染。 （4）钙、镁等金属离子含量合格）钙、镁等金属离子含量合格 。 （5）氯离子含量合格）氯离子含量合格 。 (四四)食品分析用水的检验食品分析用水的检验 化学试剂化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的是符合一定质量标准的纯度较高的 化学物质，它是分析工作的物质基础。化学物质，它是分析工作的物质基础。 能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响 到分析实验的成败、准确度的高低。到分析实验的成败、准确度的高低。 食品检验人员食品检验人员必须必须充分了解化学试剂充分了解化学试剂的性质、的性质、 类别、用途与使用方面的知识。类别、用途与使用方面的知识。 第二讲第二

6、讲 食品检验用试剂食品检验用试剂 根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为: : 标准试剂标准试剂 普通试剂普通试剂 高纯试剂高纯试剂 专用试剂专用试剂 （一）化学试剂的分类（一）化学试剂的分类 （1 1）标准试剂）标准试剂 标准试剂标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化是用于衡量其它（欲测）物质化 学量的标准物质，习惯称之为学量的标准物质，习惯称之为基准试剂基准试剂，其，其 特点是主体含量高，使用可靠。特点是主体含量高，使用可靠。 我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工 作基准的其主体含量分别为作基准的其主体含量

7、分别为100100 0.02%0.02%和和 100100 0.05%0.05%。 表表2 食品检验中主要标准试剂及用途食品检验中主要标准试剂及用途 类类 别别 主主 要要 用用 途途 滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂的定值 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质的含量 杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准 一级pH基准试剂 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH基准试剂 pH计的校准（定位） （2 2）一般试剂）一般试剂/ /普通试剂普通试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，

8、其规格是 以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、 二、三、四级试剂和生化试剂等。二、三、四级试剂和生化试剂等。 一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列 于表于表3 3。 表表3 3 一般化学试剂的规格及选用一般化学试剂的规格及选用 级别级别 中文名称中文名称 英文符号英文符号 适用范围适用范围 标签颜色标签颜色 一级一级 优级纯优级纯 （保证试剂）（保证试剂） G R G R 精密分析实精密分析实 验验 绿色绿色 二级二级 分析纯分析纯 （分析试剂）（分析试剂） A R A R 一般分析实一般分析实 验

9、验 红色红色 三级三级 化学纯化学纯 C P C P 一般化学实一般化学实 验验 蓝色蓝色 四级四级 实验试剂实验试剂 L R L R 一般化学实一般化学实 验辅助试剂验辅助试剂 棕色或其它棕色或其它 颜色颜色 生化试剂生化试剂 生化试剂生化试剂 生物染色剂生物染色剂 B R B R 生物化学及生物化学及 医用化学实医用化学实 验验 咖啡色咖啡色 玫瑰色玫瑰色 （3 3）专用试剂）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。 例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱 分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试 剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它 分析法中的专用试剂。 专用试剂除了符合高纯试剂的

10、要求外，更 重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成 分不产生明显干扰的限度之下。 (4) (4) 高纯试剂高纯试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当， 但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯 或基准试剂多12倍。 高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试 液的制备。 各种试剂要根据各种试剂要根据检验项目的要求和检验方检验项目的要求和检验方 法的规定法的规定，合理、正确地选择使用。，合理、正确地选择使用。 例如例如，配制铬酸洗液配制铬酸洗液时，仅需工业用的时，仅需工业用的 K K2 2CrCr2 2O O7 7和工业硫酸即可。和工业硫酸即可。 食品检验常用分析纯试剂食品检验常用分析纯试

11、剂(AR)(AR)。 对于滴定分析常用的对于滴定分析常用的标准溶液标准溶液，应采用，应采用分分 析纯试剂析纯试剂配制，再配制，再用基准试剂标定用基准试剂标定. . （二）化学试剂的选用（二）化学试剂的选用 分析纯试剂：分析纯试剂： 红色标签红色标签 基准试剂：基准试剂： 绿色标签绿色标签 （1 1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即 将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变 质。质。 （2 2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其 它物质沾污，影响原瓶试剂质量。它物质沾污，影响原瓶试剂质量。 （3

12、 3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试 剂不允许倒回原试剂瓶。剂不允许倒回原试剂瓶。 （三）（三） 使用试剂注意事项使用试剂注意事项 （4 4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱 性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。 （5 5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同 时吸取二种试剂。时吸取二种试剂。 （6 6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格 及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨

13、认及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认 的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。 有机试剂：使用有机试剂：使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、 己烷等低沸点有机溶剂己烷等低沸点有机溶剂时，一定要远离火源时，一定要远离火源 和热源。装有上述试剂的试剂瓶应和热源。装有上述试剂的试剂瓶应封严封严，并并 放在放在阴凉阴凉处保存处保存。 使用使用有毒有毒有机溶剂时应在有机溶剂时应在通风橱通风橱内操作，防内操作，防 止止意外意外事故发生事故发生。 无机试剂：无机试剂：浓酸、浓碱浓酸、浓碱具有强烈的具有强烈的腐蚀性腐蚀性。使

14、用。使用浓硝酸浓硝酸、 浓盐酸浓盐酸、浓硫酸浓硫酸、高氯酸高氯酸及及氨水氨水时，应在时，应在通通 风橱风橱中操作。如上述试剂溅到中操作。如上述试剂溅到皮肤皮肤上或上或眼眼内内， 应立即用应立即用水水冲洗，然后用冲洗，然后用5%NaHCO5%NaHCO3 3或或5%H5%H3 3BOBO3 3 冲洗。冲洗。 标标 识识：自配试剂应贴标签，并注明化合物自配试剂应贴标签，并注明化合物名称名称、浓浓 度度、配制、配制日期日期，以及配制人，以及配制人姓名姓名。 试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，试剂放置不当可能引起质量和组分的变化， 因此，正确保存试剂非常重要。因此，正确保存试剂非常重要。 （1 1

15、）一般化学试剂应保存在）一般化学试剂应保存在通风良好、干通风良好、干 净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质 的沾污的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保，并根据试剂的性质采取相应的保 存方法和措施。存方法和措施。 （四）试剂的保存（四）试剂的保存 续续 （2 2）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在 塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。 如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化 铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。 （3

16、3）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂 应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。 如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、 草酸等属见光易分解物质；草酸等属见光易分解物质； 氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气 逐渐氧化的物质；逐渐氧化的物质； 溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。 续续 （4 4）吸水性强的试剂应严格密封保存。）吸水性强的试剂应严格密封保存。 如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等如：无水

17、碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。 （5 5）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在 阴凉通风的地方。阴凉通风的地方。 如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质； 有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属 易爆炸试剂等。易爆炸试剂等。 （6 6）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中 毒事故。毒事故。 如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化

18、汞、 三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。 第三讲第三讲 食品检验用器皿及要求食品检验用器皿及要求 分析检验时离不开各种器皿，所需的器皿应分析检验时离不开各种器皿，所需的器皿应根据检根据检 验方法的要求验方法的要求来选用。来选用。 一般一般应选用硬质的玻璃仪器应选用硬质的玻璃仪器； 有些试剂有些试剂对玻璃有腐蚀性对玻璃有腐蚀性( (如氢氧化钠等如氢氧化钠等) )，需选，需选聚聚 乙烯瓶乙烯瓶贮存；贮存； 遇光不稳定遇光不稳定的试剂的试剂( (如硝酸（银、碘等如硝酸（银、碘等) )应选择应选择棕色棕色 玻璃瓶玻璃瓶避光贮存。避光贮存。 选用时还应考虑到容量及容量精度和

19、加热的要求等。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。 1、器皿的选用、器皿的选用 检验中所使用的检验中所使用的各种器皿必须洁净各种器皿必须洁净，否则会造成结，否则会造成结 果误差，这是微量和痕量分析中极为重要的问题。果误差，这是微量和痕量分析中极为重要的问题。 图图1.4(a) 1.4(a) 图图1.4(b) 1.4(b) 图图1.4(c) 1.4(c) 图图1.4(d)1.4(d) 塑料洗瓶塑料洗瓶 锥形瓶锥形瓶 碘量瓶碘量瓶 高形称量瓶高形称量瓶 烧杯烧杯 食品检验常用的玻璃仪器及器皿食品检验常用的玻璃仪器及器皿 图图1.4(e) 1.4(e) 图图1.4(f) 1.4(f) 图图

20、1.6(g)1.6(g) 扁形称量瓶扁形称量瓶 普通干燥器普通干燥器 真空干燥器真空干燥器 图1.4(h) 图1.4(i) 图 1.4(j) 图1.4(k) 图1.4(l) 坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管 图1.4(m) 图1.4(n) 容量瓶 玻璃漏斗 溶液配制溶液配制 常压过滤常压过滤/普通过滤普通过滤 减压过滤减压过滤/真空过滤真空过滤/抽滤抽滤 布氏漏斗布氏漏斗 2 2 、洗涤液的配制、洗涤液的配制 盐酸盐酸-乙醇溶液乙醇溶液 取一定体积的取一定体积的盐酸盐酸（36%），将其倒入），将其倒入等体积等体积的的乙醇乙醇 (95%）中，混匀备用。）中，混匀备用。 用于洗涤被用

21、于洗涤被带色有机物带色有机物污染的比色皿及玻璃仪器。污染的比色皿及玻璃仪器。 重铬酸钾重铬酸钾-硫酸洗液硫酸洗液铬酸洗液铬酸洗液 称取称取10g重铬酸钾重铬酸钾（工业纯）于（工业纯）于400ml烧杯中，加入烧杯中，加入 少量水溶解后，少量水溶解后，慢慢地慢慢地加入加入200ml硫酸硫酸（工业纯），边（工业纯），边 加边搅，混匀备用。加边搅，混匀备用。 用于洗涤被用于洗涤被有机物有机物污染的玻璃仪器。污染的玻璃仪器。 碱性酒精洗液：碱性酒精洗液：用体积分数为用体积分数为9595的乙醇的乙醇 与质量分数为与质量分数为3030的氢氧化钠溶液等体积的氢氧化钠溶液等体积 混合。混合。 肥皂水肥皂水 洗衣

22、粉水洗衣粉水 去污粉水去污粉水 3 3、器皿的洗涤方法、器皿的洗涤方法 1) 1)新的玻璃器皿新的玻璃器皿 ：先用先用自来水冲洗自来水冲洗，晾干后，晾干后 用用铬酸洗液浸泡铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其它物质，以除去粘附的其它物质， 然后用然后用自来水冲洗干净自来水冲洗干净。 2) 2)有油污的玻璃器皿：有油污的玻璃器皿：先用先用碱性酒精碱性酒精洗液洗洗液洗 涤，然后用涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用洗涤，再用自自 来水冲洗干净来水冲洗干净。 3) 3)有凡士林油污的器皿：有凡士林油污的器皿：先将先将凡士林擦去凡士林擦去， 再在再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮洗衣粉水或肥皂水中烧煮

23、，取出后用，取出后用自自 来水冲洗干净。来水冲洗干净。 4) 4)有锈迹、水垢的器皿：有锈迹、水垢的器皿：用用(1+3)(1+3)盐酸洗液盐酸洗液浸浸 泡，再用泡，再用自来水冲洗干净自来水冲洗干净。 5) 5)瓷坩埚污物：瓷坩埚污物：用用(1+3)(1+3)盐酸洗液洗涤，再用自来水盐酸洗液洗涤，再用自来水 冲洗干净。冲洗干净。 6) 6)铂坩埚污物铂坩埚污物：用：用(1+3)(1+3)盐酸洗液煮沸洗涤，再用自盐酸洗液煮沸洗涤，再用自 来水冲洗干净。来水冲洗干净。 7) 7)比色皿比色皿：先用自来水冲洗；再用稀盐酸洗涤，然：先用自来水冲洗；再用稀盐酸洗涤，然 后用自来水冲洗干净。后用自来水冲洗干

24、净。 8) 8)塑料器皿塑料器皿：用稀硝酸洗涤后，再用自来水冲洗干：用稀硝酸洗涤后，再用自来水冲洗干 净。净。 为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏用蒸馏 水冲洗掉水冲洗掉内壁附着的自来水内壁附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗，一般用蒸馏水淋洗 2 23 3次。次。 蒸馏水淋洗时应蒸馏水淋洗时应少量多次少量多次，以达到节约蒸馏水和洁，以达到节约蒸馏水和洁 净器皿的目的。净器皿的目的。 4 4、 仪器设备要求仪器设备要求 (1)(1)玻璃量器的要求玻璃量器的要求 检验方法中所使用的检验方法中所使用的滴滴 定管定管、移液管移液管、容量、容量 瓶、刻度吸管、

25、比色管瓶、刻度吸管、比色管 等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行 校正。校正。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后 才能使用才能使用。 (2)(2)控温设备的要求控温设备的要求 检验方法中所使用的马检验方法中所使用的马 弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国 家有关规程进行家有关规程进行测试和校正测试和校正。 (3)(3)测量仪器的要求测量仪器的要求 天平、酸度计、温度天平、酸度计、温度 计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关 规程进行规程进行测试和校

26、正测试和校正。 第四讲第四讲 食品检验的一般步骤食品检验的一般步骤 食品检验的基本步骤为：食品检验的基本步骤为： 样品的采集；样品的采集； 样品的处理；样品的处理； 样品的分析检测；样品的分析检测； 分析结果的记录与处理四个阶段。分析结果的记录与处理四个阶段。 样品的采集是指抽取有一定代表性的样品，样品的采集是指抽取有一定代表性的样品， 供分析化验用。供分析化验用。 样品的采集一般包括三个内容：样品的采集一般包括三个内容： 抽样抽样 取样：取样：液体试样液体试样，固体试样固体试样 制样制样。 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足 检验项目对试样量的需要，

27、一般为三份，供检验项目对试样量的需要，一般为三份，供 检验、复验与备查或仲裁用，每一份不少于检验、复验与备查或仲裁用，每一份不少于 0.5kg0.5kg。 采样一般步骤为：采样一般步骤为： 原始样的采集；原始样的采集； 原始样的混合；原始样的混合； 缩分原始样至需要的量。缩分原始样至需要的量。 对于不同的样品应采用不同的方法进行样品对于不同的样品应采用不同的方法进行样品 的采集。的采集。 (1)(1)溶剂萃取法溶剂萃取法 利用被测物与干扰物溶解利用被测物与干扰物溶解 性的不同将它们分开。性的不同将它们分开。如脂肪的测定，如脂肪的测定，常用常用 有机溶剂抽提脂肪有机溶剂抽提脂肪，然后再用质量法测

28、定，然后再用质量法测定。 (2)(2)有机质分解法有机质分解法 利用高温处理，将样品利用高温处理，将样品 中的有机质氧化分解，其中碳、氢、氧元素中的有机质氧化分解，其中碳、氢、氧元素 以二氧化碳和水逸出，被测的金属元素等成以二氧化碳和水逸出，被测的金属元素等成 分被释放出来，以利进一步测定。分被释放出来，以利进一步测定。 具体方法有干法灰化和湿法消化两种。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。 2 、样品的处理、样品的处理 干法灰化干法灰化是将试样放置在坩埚中，先是将试样放置在坩埚中，先 在低温下小火炭化，除去水分、黑烟在低温下小火炭化，除去水分、黑烟 后，再在高温炉中以后，再在高温炉中以5006

29、00的高温的高温 灰化至无黑色炭粒。灰化至无黑色炭粒。 湿法消化湿法消化是在强酸性溶液中，利用硫是在强酸性溶液中，利用硫 酸、硝酸、过氧化氢等氧化剂的氧化酸、硝酸、过氧化氢等氧化剂的氧化 能力使有机质分解，被测的金属以离能力使有机质分解，被测的金属以离 子状态最后留在溶液中，溶液经冷却子状态最后留在溶液中，溶液经冷却 定容后供测定用。定容后供测定用。 (3)(3)蒸馏法蒸馏法 蒸馏法蒸馏法是利用被测物质中是利用被测物质中 各组分挥发性的差异来进行分离的方各组分挥发性的差异来进行分离的方 法。既可以用于除去干扰组分，也可法。既可以用于除去干扰组分，也可 以用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出以用于被测

30、组分蒸馏逸出，收集馏出 液进行分析。液进行分析。 (4)(4)盐析法盐析法 利用向溶液中加入某种无利用向溶液中加入某种无 机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大 大降低，而从溶液中沉淀析出，这种大降低，而从溶液中沉淀析出，这种 方法叫做盐析。方法叫做盐析。 (5)(5)化学分离法化学分离法 1)1)磺化法和皂化法磺化法和皂化法 2)2)沉淀分离法沉淀分离法 3)3)掩蔽法掩蔽法 (6)(6)澄清和脱色澄清和脱色 澄清是用来分离样品澄清是用来分离样品 中的混浊物质，以消除其对分析测定中的混浊物质，以消除其对分析测定 的影响。的影响。 (7)(7)色层分离法色层分离法 (

31、8)(8)浓缩浓缩 同一检验项目如有两个或两个以上检同一检验项目如有两个或两个以上检 验方法时，要依据适用范围选择适宜的方验方法时，要依据适用范围选择适宜的方 法，但以第一法为仲裁法。法，但以第一法为仲裁法。 一般一般样品在检验结束后应保留一个月样品在检验结束后应保留一个月， 以备需要时复查，保留期限从检验报告单以备需要时复查，保留期限从检验报告单 签发日起计算；易变质食品不予保留。签发日起计算；易变质食品不予保留。 保留样品应加封存放在适当的地方，并保留样品应加封存放在适当的地方，并 尽可能尽可能保持原状保持原状。 分析结果应分析结果应准确记录准确记录，并按规定的方法进行，并按规定的方法进行

32、 处理处理，用，用正确正确的方式的方式表示表示，才能确保分析结，才能确保分析结 果的最终正确性。果的最终正确性。 对于结果的表述，平行样的测定值报告其对于结果的表述，平行样的测定值报告其算算 术平均值术平均值，一般测定值的有效数的位数应能，一般测定值的有效数的位数应能 满足标准的要求，甚至高于标准，报告结果满足标准的要求，甚至高于标准，报告结果 应比标准多一位有效数字，应比标准多一位有效数字，如铅卫生标准为如铅卫生标准为 1；报告值应为；报告值应为1.0 mg/kg 。 样品测定值的单位，应与标准一致。样品测定值的单位，应与标准一致。常用单常用单 位有：位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg

33、/L，g/kg， g/L等等。 1 1、检验方法的一般要求、检验方法的一般要求 (1)(1)称取称取 是指用天平进行的称量操作，其精度要是指用天平进行的称量操作，其精度要 求用数值的求用数值的有效数位有效数位表示，表示， 如如“称取称取20.0g”20.0g”指称量的精度为指称量的精度为0.1g0.1g； “ “称取称取20.00g”20.00g”指称量的精度为指称量的精度为 0.01g 0.01g。 (2)(2)准确称取准确称取 是指用精密天平进行的称量操作，是指用精密天平进行的称量操作， 其精度为其精度为 0.0001g0.0001g。 (3)(3)恒量恒量 是指在规定的条件下，连续两次干

34、燥或是指在规定的条件下，连续两次干燥或 灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 (4)(4)量取量取 是指用量筒或量杯取液体物质的是指用量筒或量杯取液体物质的 操作，其精度要求用数值的有效数位表示操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 (5)(5)吸取吸取 是指用移液管、刻度吸量管取液是指用移液管、刻度吸量管取液 体物质的操作。其精度要求用数值的有效数体物质的操作。其精度要求用数值的有效数 位表示。位表示。 (6)(6)空白试验空白试验 是指除是指除不加样品外不加样品外，采用完，采用完 全相同的分析步骤、试剂和用量全相同的分析步骤、试剂和用量( (滴定法中

35、滴定法中 标准滴定液的用量除外标准滴定液的用量除外) )，进行平行操作所，进行平行操作所 得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算 检验方法的检出限。检验方法的检出限。 2 2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示 方法方法 检验方法中所使用的水，检验方法中所使用的水，未注明未注明其它其它要求要求时，时， 均指蒸馏水或去离子水均指蒸馏水或去离子水。 未指明未指明溶液用溶液用何种溶剂何种溶剂配制时，配制时，均指水溶液均指水溶液。 检验方法中检验方法中未指明具体浓度未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐的硫酸、硝酸、盐 酸、氨水时，酸、氨水

36、时，均指市售试剂规格的浓度均指市售试剂规格的浓度。 1)1)以标准浓度以标准浓度( (即物质的量浓度即物质的量浓度) )表示表示：其定义：其定义 为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单 位为位为mol/L。 2)2)以比例浓度表示：以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合即以几种固体试剂的混合 质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，可可 记为记为(1+1)、(4+2+1)等形式等形式。 3)3)以质量以质量( (体积体积) )分数表示分数表示：是以溶质占溶液的：是以溶质占溶液的 质量分数或体积分数表示，可记为质量分数

37、或体积分数表示，可记为或或。 4)4)如果溶液浓度以质量、容量单位表示如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表，可表 示为克每升或以其适当分倍数表示示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或或 mg/mL等等)。 3 3、配制溶液的要求、配制溶液的要求 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的配制溶液时所使用的试剂和溶剂的 纯度应符合分析项目的要求。纯度应符合分析项目的要求。 一般一般试剂用试剂用硬质玻璃瓶硬质玻璃瓶存放，存放，碱液碱液和和 金属溶液用金属溶液用聚乙烯瓶聚乙烯瓶存放，需存放，需避光试剂避光试剂 贮于贮于棕色瓶棕色瓶中。中。 第六讲第六讲 食品检验溶液的配制食品检验溶液的配制 一、样品的称量一

38、、样品的称量 1. 称重称重 用直接称量法、指定质量称样用直接称量法、指定质量称样 法或差减称量法进行称量。法或差减称量法进行称量。 2. 量体积量体积 用用量筒或量杯量量筒或量杯量取液体体积取液体体积(精确到精确到 0.1mL)。 用用移液管或吸量管移液管或吸量管移取液体体积移取液体体积(精确精确 到到0.01mL)，用于精确量取。，用于精确量取。 二、溶液浓度的配制方法二、溶液浓度的配制方法 配制配制一般试剂溶液一般试剂溶液时，固体试剂用时，固体试剂用托盘天平托盘天平称量，称量， 称量的器皿通常用表面皿或烧杯；液体试剂及溶剂称量的器皿通常用表面皿或烧杯；液体试剂及溶剂 用用量筒量取量筒量取

39、。有时，溶液的体积还可根据所用的烧。有时，溶液的体积还可根据所用的烧 杯、试剂瓶的容积来估计。杯、试剂瓶的容积来估计。 称出的固体试剂，于称出的固体试剂，于烧杯烧杯中先用适量水或溶剂中先用适量水或溶剂溶解溶解， 再稀释至所需的体积。再稀释至所需的体积。 试剂溶解时若有放热现象，或以加热溶解时，应待试剂溶解时若有放热现象，或以加热溶解时，应待 冷却冷却后，再转入试剂瓶中。后，再转入试剂瓶中。 配好的溶液，应配好的溶液，应马上贴好标签马上贴好标签，注明溶液的名称、，注明溶液的名称、 浓度和配制日期。浓度和配制日期。 易水解的盐，配制溶液时，需加入适量的易水解的盐，配制溶液时，需加入适量的 酸，再用

40、水或稀酸稀释。酸，再用水或稀酸稀释。 易被氧化或还原的试剂，常在使用前临时易被氧化或还原的试剂，常在使用前临时 配制，或采取措施，防止氧化或还原。配制，或采取措施，防止氧化或还原。 易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内， 如氟化物应保存在聚乙烯瓶中如氟化物应保存在聚乙烯瓶中。 装装苛性碱苛性碱的玻璃瓶应用的玻璃瓶应用橡胶塞橡胶塞，最好盛于，最好盛于 聚乙烯瓶聚乙烯瓶中。中。 配制配制指示剂溶液指示剂溶液时，需称取的指示剂量很时，需称取的指示剂量很 少，可用少，可用分析天平分析天平称量。根据指示剂的性称量。根据指示剂的性 质，采用合适的溶剂，必要时还要加入适

41、质，采用合适的溶剂，必要时还要加入适 当的稳定剂，并注意保存期。配好的指示当的稳定剂，并注意保存期。配好的指示 剂一般贮存于剂一般贮存于棕色瓶棕色瓶中。中。 经常并经常并大量使用的溶液大量使用的溶液，可先配制成使用，可先配制成使用 浓度浓度1010倍的倍的储备液储备液，需要用时取储备液稀，需要用时取储备液稀 释释1010倍即可。倍即可。 1. 1. 按质量按质量( (体积体积) )分数配制分数配制 (1)(1)用固体溶质按质量分数配制溶液计算所需溶质的用固体溶质按质量分数配制溶液计算所需溶质的 质量，在质量，在托盘天平上称量托盘天平上称量，放入烧杯中。，放入烧杯中。 再求出溶剂的质量，称量溶剂

42、，倒入烧杯中，使溶再求出溶剂的质量，称量溶剂，倒入烧杯中，使溶 质溶解。质溶解。 (2)(2)用液体溶质按质量用液体溶质按质量( (体积体积) )分数配制溶液根据所配分数配制溶液根据所配 制的稀溶液的量，计算所需浓溶液试剂的量。制的稀溶液的量，计算所需浓溶液试剂的量。 配制方法有两种：配制方法有两种： 一种是称取液体溶质的质量；一种是称取液体溶质的质量； 另一种是量取液体溶质的体积，再加入所需溶剂即另一种是量取液体溶质的体积，再加入所需溶剂即 可。可。 2. 2. 按比例浓度配制按比例浓度配制 (1)容量比容量比(V+V) 液体试剂相互混合或用液体试剂相互混合或用 溶剂稀释时的表示方法。溶剂稀

43、释时的表示方法。 如如(1+4)(1+4)的的H H2 2SOSO4 4，是指，是指1 1单位体积的浓硫单位体积的浓硫 酸与酸与4 4单位体积的水相混合。单位体积的水相混合。 (2)质量比质量比(m+m) 固体试剂相混合时的表固体试剂相混合时的表 示方法。示方法。 如配制如配制(1+100)(1+100)的紫脲酸胺的紫脲酸胺NaClNaCl指示指示 剂剂50g50g，即取，即取0.5g0.5g紫脲酸胺于研钵中，再取紫脲酸胺于研钵中，再取 经经100100干燥过的干燥过的NaCl 50gNaCl 50g，充分研细、混，充分研细、混 匀即可。匀即可。 举例举例1：配制（：配制（1+4）的硫酸溶液）

44、的硫酸溶液500mL 用量筒量取用量筒量取100mL浓硫酸慢慢加入到浓硫酸慢慢加入到400mL水中水中，边边 加边搅拌加边搅拌。以便释放产生的。以便释放产生的大量的热大量的热。 冷却后，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。冷却后，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。 浓浓 硫酸硫酸 水中水中 绝对不能将水加到硫酸中！绝对不能将水加到硫酸中！ 例例2：配制：配制0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液的氢氧化钠标准溶液500毫升。毫升。 第一步：计算大约应称取固体氢氧化钠重量为多少克（第一步：计算大约应称取固体氢氧化钠重量为多少克（g） g Lml mlmolgLmol m10 /1000 500/40/5 .

45、0 第二步：称量分析纯的氢氧化钠固体第二步：称量分析纯的氢氧化钠固体10g。 第三步：固体药品在烧杯中，加适量第三步：固体药品在烧杯中，加适量 水，搅拌，溶解。水，搅拌，溶解。 第四步：用水稀释到第四步：用水稀释到500mL刻度。刻度。 第五步：冷却后，装入试剂瓶，贴上标签，备用第五步：冷却后，装入试剂瓶，贴上标签，备用 例如：配制例如：配制0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液的氢氧化钠标准溶液500毫升。毫升。 续续 第七讲第七讲 食品检验结果的处理食品检验结果的处理 1、常用计量单位计量单位 (1)质量单位：质量单位：mg, g, kg. (2)容量单位容量单位(体积单位体积单位): mL,

46、 L. (3)浓度单位浓度单位:mol/L, mg/L, mg/mL. 2 2、被测组分含量的表示方法、被测组分含量的表示方法 (1)质量分数质量分数(w)、体积分数、体积分数()是分析结果最常用的表是分析结果最常用的表 示方法之一。示方法之一。 如：啤酒中的酒精的质量分数如：啤酒中的酒精的质量分数w(酒精酒精)=3.64；白；白 酒中酒精的体积分数酒中酒精的体积分数(酒精酒精)=40.0。 (2)质量浓度质量浓度 常用单位为常用单位为mg/L或或g/mL；以及；以及g/L或或 ng/mL。 如白酒中铅离子的浓度为如白酒中铅离子的浓度为0.3mg/L，双乙酰的浓度，双乙酰的浓度 为为0.1mg

47、/L等。等。 3 3、分析结果的准确度和精密度、分析结果的准确度和精密度 准确度和误差准确度和误差 (1)(1)误差误差 误差是指测定值与真实值之间的差值。误误差是指测定值与真实值之间的差值。误 差根据其产生的原因可分为系统误差和偶然误差两种。差根据其产生的原因可分为系统误差和偶然误差两种。 1)1)系统误差：系统误差：系统误差是指经常反复的，且向同一系统误差是指经常反复的，且向同一 方向发展的误差，这种误差的大小是可测的，所以又方向发展的误差，这种误差的大小是可测的，所以又 叫做可测定误差。主要来源于叫做可测定误差。主要来源于方法误差、仪器误差、方法误差、仪器误差、 试剂误差和操作者的主观误

48、差试剂误差和操作者的主观误差。 2)2)偶然误差：偶然误差：偶然误差是由于未知的因素引起的误偶然误差是由于未知的因素引起的误 差，其大小和方向都不可测定，又叫做不可测定误差。差，其大小和方向都不可测定，又叫做不可测定误差。 主要来源于分析过程中的一些偶然的、暂时不能控制主要来源于分析过程中的一些偶然的、暂时不能控制 的因素所引起的误差。的因素所引起的误差。 (2)(2)准确度准确度 准确度是指测定值与实际准确度是指测定值与实际 值相符合的程度，值相符合的程度，常用误差常用误差来表示。误来表示。误 差越小，说明测定值的准确度越高。准差越小，说明测定值的准确度越高。准 确度反映测定值的准确性与真实

49、性。确度反映测定值的准确性与真实性。有有 两种表示方法：两种表示方法： 绝对误差绝对误差测定值与真实值之间的差测定值与真实值之间的差 值。值。 相对误差相对误差绝对误差在真实值中所占绝对误差在真实值中所占 的百分率的百分率。 精密度和偏差精密度和偏差 (1)(1)偏差偏差 偏差是指单次分析结果与多次分析结果偏差是指单次分析结果与多次分析结果 的平均值之差，可分为绝对偏差和相对偏差。的平均值之差，可分为绝对偏差和相对偏差。 绝对偏差绝对偏差单次测定值与测定平均值的差值。单次测定值与测定平均值的差值。 相对偏差相对偏差单次测定绝对偏差的绝对值在平均单次测定绝对偏差的绝对值在平均 值中所占的百分率。

50、值中所占的百分率。 (2)(2)精密度精密度 精密度是指对同一样品多次测定，测精密度是指对同一样品多次测定，测 定值的相互接近程度。定值的相互接近程度。 常用偏差表示分析结果的精密度。偏差越小，常用偏差表示分析结果的精密度。偏差越小， 平行测定的测得值越接近，精密度越好。平行测定的测得值越接近，精密度越好。 4 4、有效数字的意义和位数、有效数字的意义和位数 有效数字有效数字实际上能测量得到的数字。实际上能测量得到的数字。 它由它由全部准确数字全部准确数字和和最后一位不确定数字最后一位不确定数字组成组成。 23.43、23.42、23.44mL 最后一位无刻度，估计的，不是很最后一位无刻度，估

51、计的，不是很 准确，但不是臆造的，称准确，但不是臆造的，称可疑数字可疑数字。 * * * 记录测定结果时，只能保留一记录测定结果时，只能保留一 位可疑数字。位可疑数字。 17 记录分析结果的有效数字要求：记录分析结果的有效数字要求： 数字修约规则：数字修约规则： 四舍六入五成双四舍六入五成双 5后面为后面为0，看能否成双，看能否成双 5后面不为后面不为0，入，入 1. 尾数尾数 4，舍。，舍。3.24633.2 2. 尾数尾数 6，入。，入。3.24633.25 3. 尾数尾数5 5后面为后面为0 5前偶数，舍。前偶数，舍。3.60853.608 5前奇数，入。前奇数，入。3.60753.60

52、8 5后面不为后面不为0，入，入 3.6085000013.609 3.6075000013.608 4. 修约数字一次到位。修约数字一次到位。2.5491 2.5 2.552.6 20 例题：例题：SiO2的质量分数（的质量分数（%）为：）为：37.40，37.20 ， 37.30，37.50， 37.30。计算平均值，平均偏差，相。计算平均值，平均偏差，相 对平均偏差，标准偏差和相对标准偏差对平均偏差，标准偏差和相对标准偏差。 %29. 0%100 %34.37 %11. 0 %100 %11. 0 15 %)16. 0(%)04. 0(2%)14. 0(%)06. 0( 1 %24. 0

53、 %34.37 %088. 0 %088. 0)%04. 016. 004. 014. 006. 0( 5 11 04. 016. 004. 014. 006. 0 04. 016. 004. 014. 006. 0 54321 %34.37)%30.3750.3730.3720.3740.37( 5 1 2222 2 x s s n d s x d d di n d d xxd x r i r i ii 解： 食品微生物学检测食品微生物学检测 概概 论论 微生物微生物(microbe，microorganism)通常是描述一切不借助显微镜用通常是描述一切不借助显微镜用 肉眼看不见的微小生物。

54、这类微生物包括病毒、细菌、古菌、真菌、原生肉眼看不见的微小生物。这类微生物包括病毒、细菌、古菌、真菌、原生 动物和某些藻类。动物和某些藻类。 微生物形态、大小和细胞类型微生物形态、大小和细胞类型 微生物大小近似值细胞的特性 病毒0.010.25m非细胞的 细菌0.110m原核生物 真菌2m1m真核生物 原生动物21000m真核生物 藻类1米几米真核生物 微微 生生 物物 的的 种种 类类 具有细胞结具有细胞结 构的微生物构的微生物 没有细胞结构的没有细胞结构的 微生物：微生物：病毒病毒 原核生物原核生物： （由原核细胞构成的）（由原核细胞构成的） 真核微生物真核微生物 （由真核细胞构成的）（由

55、真核细胞构成的） 真菌真菌 显微藻类显微藻类 原生动物原生动物 细菌细菌 草履虫草履虫 水绵水绵 放线菌放线菌 个体微小，结构简单个体微小，结构简单 在形态上，个体微小，肉眼看不见，需用显微镜观察，细胞大小以微米在形态上，个体微小，肉眼看不见，需用显微镜观察，细胞大小以微米 和纳米计量。和纳米计量。 繁殖快繁殖快 生长繁殖快，在实验室培养条件下细菌几十分钟至几小时可以繁殖一代生长繁殖快，在实验室培养条件下细菌几十分钟至几小时可以繁殖一代 代谢类型多，活性强。代谢类型多，活性强。 分布广泛分布广泛 有高等生物的地方均有微生物生活，动植物不能生活的极端环境也有微生有高等生物的地方均有微生物生活，动

56、植物不能生活的极端环境也有微生 物存在。物存在。 数量多数量多 在局部环境中数量众多，如每克土壤含微生物几千万至几亿个。在局部环境中数量众多，如每克土壤含微生物几千万至几亿个。 易变异易变异 相对于高等生物而言，较容易发生变异。在所有生物类群中，已知微生物相对于高等生物而言，较容易发生变异。在所有生物类群中，已知微生物 种类的数量仅次于被子植物和昆虫。微生物种内的遗传多样性非常丰富。种类的数量仅次于被子植物和昆虫。微生物种内的遗传多样性非常丰富。 微生物生物的特点微生物生物的特点 细菌的基本形态和结构细菌的基本形态和结构 细菌是一种具有细胞壁的单细胞生物。细菌是一种具有细胞壁的单细胞生物。 细

57、菌的大小以微米（细菌的大小以微米（m）为测量单位（一微）为测量单位（一微 米等于千分之一毫米）。米等于千分之一毫米）。 根据细菌形态一般分为球菌、杆菌、螺旋菌根据细菌形态一般分为球菌、杆菌、螺旋菌 三大类。三大类。 细菌具有细胞壁、细胞膜、细胞质、细胞核、细菌具有细胞壁、细胞膜、细胞质、细胞核、 核糖体和内含物等基本结构。核糖体和内含物等基本结构。 细菌的特殊结构有荚膜、鞭毛、菌毛、芽孢细菌的特殊结构有荚膜、鞭毛、菌毛、芽孢 等。等。 有害微生物对食品的危害及防止有害微生物对食品的危害及防止 微生物引起的食品有害因素主要是食品的腐败变质，微生物引起的食品有害因素主要是食品的腐败变质， 因而使食

58、品的营养价值降低或完全丧失。有些微生物是使因而使食品的营养价值降低或完全丧失。有些微生物是使 人类致病的病原菌，有的微生物可产生毒素。如果人们食人类致病的病原菌，有的微生物可产生毒素。如果人们食 用含有大量病原菌或含有毒素的食物，则可引起食物中毒，用含有大量病原菌或含有毒素的食物，则可引起食物中毒， 影响人体健康，甚至危及生命。所以食品微生物学工作者影响人体健康，甚至危及生命。所以食品微生物学工作者 应该设法控制或消除微生物对人类的这些有害作用，采用应该设法控制或消除微生物对人类的这些有害作用，采用 现代的检测手段，对食品中的微生物进行检测，以保证食现代的检测手段，对食品中的微生物进行检测，以

59、保证食 品安全性。品安全性。 食品微生物安全标准体系食品微生物安全标准体系 基础标准 （GB 29921-2013 食品安全国 家标准 食品中致病菌限量 ） 检验方法 （GB 4789 ：基本要求、采样 方案、检验方法） 生产规范 （GB 14881-2013 食品安全国 家标准 食品生产通用卫生规范） 6、阪崎肠杆菌、阪崎肠杆菌 GB 107652010食品安全国家标准食品安全国家标准 婴儿配方食品婴儿配方食品 标准的采样方案标准的采样方案 参考国际食品微生物标准委员会中各种致病菌的生物学特 征描述，分析致病菌对各类食品可能产生的风险，分别采 用了二级或三级采样方案。 食品微生物实验室的基本

60、要求食品微生物实验室的基本要求 GB 4789.12010 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品微生物学检验食品微生物学检验 总则总则 National food safety standard Food microbiological examination: General guidelines 3.1 环境环境 3.2 人员人员 3.3 设备设备 3.4 检验用品检验用品 3.5 培养基、试剂及菌种培养基、试剂及菌种 3.1 环境环境 3.1.1 实验室环境不应影响检验结果的准确性。实验室环境不应影响检验结果的准确性。 3.1.2 实验室的工作区域应与办公室区域明显分实验室的工作区域应