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文档简介

1、分子蒸馏原理及设备分子蒸馏原理及设备 一、概述一、概述 1、概念 分子蒸馏分子蒸馏(Molecular Distillation),又 称短程蒸馏,是一种高真空下进行分离 精制的连续蒸馏过程。蒸馏物料分子从 蒸发液面挥发至冷凝所经过的行程小于 其分子运动平均自由程平均自由程,不同物质分子 由于运动平均自由程的差别,而在液 液状态下得到分离。 一、概述一、概述 2、技术背景 传统的液体混合物的分离,一般是通过蒸 馏或精馏来实现的。在通常的蒸馏(精馏)过 程中,存在着两股分子流向:一股是被蒸液体 的气化,由液相流向气相的蒸气分子流;另一 股是由蒸气返回至液相的分子流。当气液两相 达到平衡时,表观上

2、蒸气分子不再从液面逸出。 假若采用某种措施,使蒸气分子不再返回(或 减少返回)液相,就会大大提高分离效率 二、分子蒸馏原理二、分子蒸馏原理 1、相关概念 l分子碰撞:分子碰撞:分子与分子之间存在着相互作用力, 当两分子离得较远时,分子之间的作用力表现 为吸引力,但当两分子接近到一定程度后,分 子之间的作用力会改变为排斥力,并随其接近 距离的减小,排斥力迅速增加。当两分子接近 到一定程度时,排斥力的作用使两分子分开。 这种由接近而至排斥分离的过程,就是分子的 碰撞过程。 二、分子蒸馏原理二、分子蒸馏原理 1、相关概念、相关概念 l分子运动自由程:分子运动自由程:一个分子在相邻两次分子碰 撞之间所

3、经过的路程称为分子运动自由程。 l分子平均自由程:分子平均自由程:任一分子在运动过程中都在 不断变化自由程,而在一定的外界条件下,不 同物质的分子其自由程各不相同。在某时间间 隔内自由程的平均值称为平均自由程。 二、分子蒸馏原理二、分子蒸馏原理 l分子平均自由程分子平均自由程 设某一分子vm为平均速度,f为碰撞频率; m 为平均自由程,则 由热力学原理可知: d分子有效直径 p分子所处空间压力 K波尔兹曼常数 T分子所处环境温度 l分子平均自由程分子平均自由程 对比以上两式得: l由上式可以看出温度、压力及分子有效直径是影响分 子运动平均自由程的因素。当压力一定时,一定物质 的分子运动平均自由

4、程随温度增加而增加。当温度一 定时,平均自由程与压力成反比,压力越小(真空度 越高),平均自由程越大,即分子间碰撞机会越少。 不同物质因其有效直径不同,因而分子平均自由程不 同。 二、分子蒸馏原理二、分子蒸馏原理 2、分子蒸馏原理 l液体混合物沿加热板自上而下 流动,被加热后能量足够的分子 逸出液面。 l离液面距离小于轻分子的分子 运动平均自由程而大于重分子的 分子运动平均自由程处设置一冷 凝板。 l轻分子能够到达冷凝板,破坏 了体系中轻分子的动态平衡,不 断逸出 l重分子因不能到达冷凝板,很 快与液相中重分子趋于动态平衡, 表观上重分子不再从液相中逸出, 这样,液体混合物便达到了分离 二、分

5、子蒸馏原理二、分子蒸馏原理 3、分子蒸馏应满足的条件 l轻、重分子的平均自由程必须要有差异,且差异越大 越好 l蒸发面与冷凝面间距必须小于轻分子的平均自由程 l但是实际上,要是蒸发器表面与冷凝器表面的距离小 于分子的平均自由路程,往往是很不经济的。所以通 常其距离稍大于分子的平均自由程,并控制在同一数 量级的范围内。 l在生产中分子蒸馏通常在0.4-40Pa压力下操作,另一 种称为无阻碍蒸馏通常在2.7-66.7Pa下操作,无阻碍 蒸馏的板间距较大,分子蒸馏的板间距较小,短程蒸 馏一般分子蒸馏泛指这两者。 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 1、装置设计原则 l高真空度 l应保证冷凝面与蒸发面的

6、间距与给定气压下蒸 发分子的平均自由程同一量次; l为防止已冷凝分子重新蒸发,冷凝面的温度应 低于蒸发面50100; l被蒸发物料在蒸发面应能形成连续更新、覆盖 完全、厚度均匀的薄膜,并控制物料停留时间, 以提高蒸发效率,防止成分受到破坏 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 2、全套装置的系统组成 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 2、全套装置的系统组成 l蒸发系统蒸发系统以分子蒸馏蒸发器为核心,可以是单级,也可以 是两级或多级。该系统中除蒸发器外,往往还设置一级蒸 发系统以分子蒸馏蒸发器为核心,可以是单级,或多级冷 阱。 l物料输入、输出系统物料输入、输出系统以计量泵、级间输料泵和物料输出泵

7、等组成,主要完成系统的连续进料与排料功能。 l加热系统加热系统根据热源不同而设置不同的加热系统。目前有电 加热、导热油加热及微波加热等。 l真空获得系统真空获得系统分子蒸馏是在极高真空下操作,因此,该系 统也是全套装置的关键之一。真空系统的组合方式多种多 样,具体的选择需要根据物料特点确定。 l控制系统控制系统通过自动控制或电脑控制 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 3、早期装置 欲分离混合液首 先装入蒸发器中,被 加热后,液体中轻组 分物质被蒸出,经过 冷凝器后被冷凝,易 挥发物通过上部导管 进入易挥发物收集器, 蒸出物通过下部导管 进入蒸出物收 集器。 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 4

8、、内加热外冷凝降膜式实验用分子蒸馏装置 原料油放入瓶A内, 通过滴液速率计数器 B,沿加热管C进入脱 气管盘F,此前设置一 油气分离球D,然后 再进入一内加热、外 冷凝的降膜分离器, 蒸出物进入接受器K, 蒸余物进入接受器J, 流程系统中设有真空 系统E、G 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 5、简易离心式分子蒸馏实验装置 该装置为早期的离心式实验 装置,是一种带循环的间歇蒸馏 装置。由泵从贮罐中将液体打入 分离器内锥形盘中,由马达带动 锥形盘旋转,而使液体形成薄膜, 并向锥形盘周边移动,液膜被加 热后,易挥发物被蒸出,在真空 罩周围冷凝,顺着蒸出物液槽流 出至蒸出液瓶中,蒸余物则顺蒸 余物液

9、槽流出至蒸余物贮罐中, 蒸余物再循环蒸馏。 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 l5、简易离心式分子蒸馏实验装置 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 6、离心式分子蒸馏实验装置流程 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 6、离心式分子蒸馏实验装置流程 加料泵B将贮槽A中物料,经过预热器C打 入离心式分子蒸馏器D中,蒸出物进入贮藏罐 J,蒸余物可经过热交换器H进入蒸余物循环 槽I,再返回分子蒸馏器再分离。流程中真空 系统由真空泵、扩散泵等组成。 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 7、刮膜式分子蒸馏实验室装置 其结构的主要特点是 在刷膜式釜中设置一聚四 氟乙烯制的转动刮板,既保 证液体能够均匀覆盖蒸发 表面,又可使下流液层得到 充分搅动,从而强化了物料 的传热和传质过程,提高了 分离效能。 a 蒸发器 b 蒸发器内成膜构件示意 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 7、刮膜式分子蒸馏实验室装置 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 7、刮膜式分子蒸馏装置 三、分子蒸馏设备三、分子蒸馏设备 7、刮膜式分子蒸馏实验室装置 l物料存于原料罐T1内,通过视镜观察并通过阀门控制 进料速度。物料进入分子蒸馏器H后被分离,蒸余物 及蒸出物分别由出料口进入贮罐T2、T3 内,蒸余物 及蒸出物均可返回原料罐再次循环分离。真空系统由 真空泵、扩散泵等组成。 l其结构的主要特点是在刷膜式釜中设置一聚四氟乙烯 制的转

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