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文档简介
1、GB/T4832007 煤炭分析试验方法一般规定煤炭分析试验方法一般规定 煤样:为确定某些特性而从煤中采取的有代表性 的一部分煤。商品煤机械化采样执行GB/T19494, 人工采样执行GB474,煤样制备执行GB475。 商品煤样:代表商品煤平均性质的煤样。 全水分煤样:为测定全水分而专门采取的煤样。 空气干燥煤样:达到空气干燥状态的煤样。 一般分析试验煤样:破碎到粒度小于0.2mm并达 到空气干燥状态的煤样。 一、常用的煤样术语及定义一、常用的煤样术语及定义 煤样的保存:水分煤样应装入不吸水、不透气 的密闭容器中;一般分析试验煤样应在达到空 气干燥状态后装入严密的容器。 存查煤样:存查煤样在
2、原始煤样制备的某一阶 段分取。存查煤样应尽可能少破碎、少缩分, 其粒度的质量应符合相关标准规定。一般存查 样粒度为3mm,对应留样量700克;或1mm, 对应留样量100克。 分析试验取样:取样前,应将煤样充分混匀; 取样时,应尽可能从煤样容器的不同部位,用 多点取样法取出。(混样一般用转瓶法) 二、常规煤质分析项目二、常规煤质分析项目 工业分析工业分析 全水分全水分 全硫全硫 发热量发热量 挥发份挥发份 灰分灰分 水分水分 固定碳固定碳 焦渣特性焦渣特性 恒容高位发热量恒容高位发热量 弹筒发热量弹筒发热量 恒容低位发热量恒容低位发热量 全水分:煤的外在水分、内在水分总和。 外在水分:指一定条
3、件下煤样与周围空气湿度达到平衡 时失去的水分。 内在水分:一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时 保持的水分。 工业分析:水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。 水分:指一般分析试验煤样水分(Mad),即空干基水分。 Mad是进行基准换算的基础。不同煤种,其Mad不一样, 年轻煤较年老煤大。1/3焦煤一般1-1.5%;气煤:2%左右。 灰分:煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。 灰分来源于三个方面:原生矿物质、次生矿物质、外来 矿物质。原生矿物质即成煤植物中所含的无机元素;次 生矿物质指在成煤过程中外界混入或与煤伴生的矿物质 ;外来矿物质指煤炭开采和加工过程中混入的矿物质。 原生矿物质和
4、次生矿物质所形成的灰分叫内在灰分;外 来矿物质形成的灰分叫外来灰分。 挥发分:煤样在规定条件下隔绝空气加热,并进行水分 校正后的质量损失。 Vdaf是表征煤的变质程度和煤分类的重要指标。中国煤炭 分类标准依据煤化程度把煤分成褐煤、烟煤(13小类)、 无烟煤三大类。烟煤部分按Vdaf10-20%、20-28%、28- 37%、37%四个阶段分为低、中、中高及高挥发份烟煤。 集团公司主要以气煤和1/3焦煤为主,气煤Vdaf37%,1/3 焦煤Vdaf28-37%。 焦渣特征(CB):煤样在测定挥发分后残留物的粘结、结焦 性状分类:1-8。 固定碳FC:计算而得。FCad=100-Mad-Aad-V
5、ad 燃料比:煤的固定碳和挥发份之比。 弹筒发热量弹筒发热量QbQb:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,燃烧:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,燃烧 产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸硝酸和硫酸、液态水和固态灰时、液态水和固态灰时 所产生的热量。由实验室直接测得所产生的热量。由实验室直接测得QbQb,ad,ad。 恒容高位发热量恒容高位发热量QgrQgr:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧 ,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二
6、氧化硫、液态水及固 态灰时放出的热量。数值上等于弹筒发热量减去硫酸校正热和硝酸生态灰时放出的热量。数值上等于弹筒发热量减去硫酸校正热和硝酸生 成热成热 Qgr,ad= Qb,ad-94.1Qgr,ad= Qb,ad-94.1* *St.ad-St.ad-* * Qb Qb,ad,ad 恒容低位发热量恒容低位发热量QnetQnet:单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气:单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气 中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态 水及固态灰时放出的热量。数值上等于高位发热量减去水的(煤样中水及固
7、态灰时放出的热量。数值上等于高位发热量减去水的(煤样中 原有的水和原有的水和H H燃烧时生成的水)的汽化热。燃烧时生成的水)的汽化热。 Qnet,ad=(Qgr,ad-206Had)-23Qnet,ad=(Qgr,ad-206Had)-23* *MadMad Qnet,ar=(Qgr Qnet,ar=(Qgr,ad-206Had),ad-206Had)* *(100-Mt)/(100-Mad)-23(100-Mt)/(100-Mad)-23* *MtMt 全硫:煤中有机硫和无机硫的总和。全硫:煤中有机硫和无机硫的总和。 无机硫分为硫铁矿硫和硫酸盐硫无机硫分为硫铁矿硫和硫酸盐硫、少量单质硫。、少
8、量单质硫。 有机硫:与煤中有机质相结合的硫。有机硫:与煤中有机质相结合的硫。 硫铁矿硫:煤的矿物质中以黄铁矿或白铁矿形态存在的硫。硫铁矿硫:煤的矿物质中以黄铁矿或白铁矿形态存在的硫。 硫酸盐硫:煤的矿物质中以硫酸盐形态存在的硫。硫酸盐硫:煤的矿物质中以硫酸盐形态存在的硫。 真相对密度:在真相对密度:在20时煤(不包括煤的孔隙)的质量与同时煤(不包括煤的孔隙)的质量与同 体积水的质量之比。体积水的质量之比。 视相对密度视相对密度(ARD):在:在20时煤(包括煤的孔隙)的质量时煤(包括煤的孔隙)的质量 与同体积水的质量之比。与同体积水的质量之比。 三、溶液及其浓度三、溶液及其浓度 溶液溶液 以其
9、他液体作溶剂的,如乙醇溶液以其他液体作溶剂的,如乙醇溶液 以水作溶剂的,称为水溶液(溶液)以水作溶剂的,称为水溶液(溶液) 溶液的浓度溶液的浓度 物质的量浓度:单位体积溶液中所含溶质物质的量。物质的量浓度:单位体积溶液中所含溶质物质的量。 单位单位mol/Lmol/L。 如如c c(CaCa2+ 2+) )=1mol=1molL L 质量分数或体积分数:溶质与溶液的质量(体积)之比。质量分数或体积分数:溶质与溶液的质量(体积)之比。 一般用一般用%表示表示 质量浓度,如质量浓度,如g gL L或或mgmgL L 体积比或质量比,如(体积比或质量比,如(V V1 1+V+V2 2)或()或(m
10、m1 1+m+m2 2) 例:物质量浓度计算 市售98%的浓H2SO4(密度为1.84g/ml),计算该溶液的物 质量浓度。如何配制500ml c(H2SO4)=0.5mol/L的稀硫酸溶 液? 解:1、以一升98%的浓H2SO4作计算对象。 C=1000*1.84*0.98/98/1=18.4mol/L 2、C1V1=C2V2 18.4*V1=0.5*500 V1=13.6ml 取13.6ml市售浓硫酸,沿烧杯壁缓缓倾入已盛有蒸馏水 的烧杯中,用玻璃棒搅匀,待溶液冷凉后,定溶至500ml。 四、煤炭分析试验结果表示四、煤炭分析试验结果表示 1 1、收到基(、收到基(arar):以收到状态的煤
11、为基准):以收到状态的煤为基准 2 2、空气干燥基(、空气干燥基(adad):以与空气湿度达到平衡状态的煤为):以与空气湿度达到平衡状态的煤为 基准。基准。 3 3、干燥基(、干燥基(d d):以假想无水状态的煤为基准。):以假想无水状态的煤为基准。 4 4、干燥无灰基(、干燥无灰基(dafdaf):以假想无水无灰状态的煤为基准。):以假想无水无灰状态的煤为基准。 5 5、干燥无矿物质基(、干燥无矿物质基(dmmfdmmf):):以假想无水无矿物质状态的煤以假想无水无矿物质状态的煤 为基准。为基准。 不同基的换算公式不同基的换算公式 已知基已知基 要要 求求 基基 空气干燥基空气干燥基 ad
12、收到基收到基 ar 干燥基干燥基 d 干燥无灰基干燥无灰基 daf 空气干燥基空气干燥基 ad 100Mar 100Mad 100 100Mad 100 100(Mad+Aad) 收到基收到基 ar 100Mad 100Mar 100 100Mar 100 100(Mar+Aar) 干燥基干燥基 d 100Mad 100 100Mar 100 100 100Ad 干燥无灰基干燥无灰基 daf 100(Mad+Aad) 100 100(Mar+Aar) 100 100Ad 100 各种基准的组成关系图各种基准的组成关系图 Mt(外水内水) V FC A ar ad d daf 注意事项注意事项
13、数值大小排列数值大小排列 收到基收到基 空气干燥基空气干燥基 干燥基干燥基 3.3MPa,应释放氧气重新充氧。 3、点火最初20秒内不要将身体的任何部位伸到 热量计的上方,发免点火瞬间万一发生人身伤害 事故。 4、氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物,氧气 瓶附近不得有明火。 热容量的标定要求 1、精密度要求:一般进行五次重复试验,计算五次重复 试验结果平均值和相对标准差,相对标准差不超过0.2%, 若超过0.2%,再补做一次试验,取符合要求的五次结果 平均值,修约至1J/K,作为该仪器的热容量。 2、准确度要求:用标准煤样测试,结果与标准值之差在 不确定度范围内;或用苯甲酸五次反标,平均值与标准
14、热 值之差不超过50J/g。 3、稳定性要求:如果量热系统没有显著改变,重新标定 的热容量与前一次热容量值相差不应大于0.25%。 热容量有效范围确定 在使用新型热量计前,应确定其热容量的有效工作范围。 方法:苯甲酸质量0.7-1.3g(涵盖可能涉及的温升范围) 进行热容量标定(至少8次),在两个端点分别做两次重 复测定。以t为横坐标,热容量E为纵坐标,绘制关系图, 观察有无线性关系。或用附录E一元线性回归法求相关系 数 r,判断有无相关性。若无相关性,在该温升范围内热 容量可视为常数。否则,要根据实际温升用回归方程(或 查图)确定热容量。 例:对一新热量计进行标定的结果如下: t EJ/ 2
15、.012 10002 2.020 9994 2.385 10010 2.9045 10008 3.2005 9990 3.5023 9986 3.7503 10001 3.8911 10005 请判定t与E是否存在线性关系?本次标定是否有效? 解:1、从所列数据可以看出,E没有随t增大(减小)而 增大(减小)趋势 ,因此二者无线性关系。 也可计算相关系数 r,r=-0.1618 r的绝对值远小于临界值r0.05,6,因此二者无线性关系。 (0.05:显著性水平;6:自由度,即数据对数目-变量个数) 2、 E均值为10000J/ ,标准差8.6 相对标准差:8.6/10000 *100%=0.0
16、9% 相对标准差0.2%,符合国标对热容量标定精密度要求, 本次标定有效。 发热量测定过程中如何处理难燃煤和易喷溅煤。 难燃煤难燃煤:包擦镜纸或掺苯甲酸。包纸要事先测出纸热 值。最后在计算结果时扣除擦镜纸或苯甲酸燃烧热。 纸热值的测定和煤样测定一样(抽几张纸团成团),测 出每克纸燃烧放出的热量。以后的测定中,只要称出包 纸的重量,即可算出擦镜纸燃烧热。 苯甲酸的标准热值则可从标准物质证书中查得。 易喷溅煤易喷溅煤:棉线或点火丝应与煤样保持一微小距离。 或包擦镜纸,再进行擦镜纸燃烧热校正。 发热量测试过程中如何进行点火热校正? 棉线点火棉线点火 剪下n根合适长度的棉线,称出总重,计算每根棉线重量。 一根棉线点火热:一根棉线重量*棉线燃烧热 镍铬丝发出的电能热(点火电热能)=U*I*t 用万用表测出电压、电流,用秒表测出点火时间。 总点火热=棉线点火热+点火电热能 金属丝点火金属丝点火 剪下n根合适长度的点火丝,称重得G。 每根点火丝燃烧热=点火丝的标准燃烧值*G/ n 有关发热量的计算有关发热量的计算 例 某 矿 批 煤 报 出 结 果 如 下 : M t = 4 . 4 % , A d = 3 0 . 8 5 % , Qnet,ar=21.50MJ/kg,Hdaf=5.68% 局抽测其同批分析存查样,测值为:Mad=1.63%, St,ad=0.
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