7ADCA检测方方法090104

1、7-adc颂量指标项目指标性状白色或类白色结晶性粉末含量（干品）， 97.5干燥失重， 0.5比旋度a 2d+150.0 o+170.0 0吸收系数（263nnd335.0 375.0色泽（425nnm光度）100科l）,经20 dl定量管自动取样 20科l。记录峰面积，操作按 jy/t 024执行，色谱条件按 4.5.1.8 条规定进行。标准样品同样操作。分析结果按式（1）计算。x=ai x m2x bx 100a2x mi(1 )式中：x一样品白含量，%a1样品的峰面积；m样品白质量， mga2标准样品的峰面积m 2标准样品的质量， mg；b 标准样品的含量，%7-adca 含量（干品）样

2、品的含量1一干燥失重x100%允许差两次平行测定结果差不大于1.0%,取其算术平均值为检测结果。2 .干燥失重仪器和试剂真空干燥箱称量瓶电光分析天平五氧化二磷测定步骤：在真空干燥箱中放一培养皿（培养皿上均匀涂布有五氧化二磷）。将烤干的称量瓶放入真空干燥箱中，在 60c 0.085mpa真空条件下干燥2小时，取出置于干燥器中冷却至室温， 然后称其质量（精确至 0.0001g ）,取样品约1g于称量瓶中，称其质量（精确至 0.0001g）, 将样品放入真空干燥箱中，在60c 0.085mpa真空条件下干燥3小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称其质量（精确至0.0001g ）。分析结果按式（2）计算

3、1 m4-m5ix1= x 100 （2）m4_m3式中：x干燥失重，。%m 3称量瓶的质量，mgm 4干燥前样品和称量瓶的质量，mg;m 5干燥后样品和称量瓶的质量，mg允许差两次平行测定结果差不大于0.2%,取其算术平均值为检测结果。3.比旋度仪器和试剂wzz 2 a型旋光仪电光分析天平ph=7.0磷酸缓冲溶液：取 28.4g无水磷酸氢二钠，加入 800ml水用磷酸调ph=7,加水至 1000ml.测定步骤：称取200mg （精确至0.0001g）,样品于一个50ml容量瓶中，用ph=7.0磷酸盐缓冲液 溶解并定容，按 gb/t 613测定旋光度。分析结果按式（3）计算。20 a x 50

4、d一mvx（1-xi）xl式中：a旋光度，；m 6样品白质量， g;xi干燥失重，%l旋光管的长度，dn允许差 两次平行测定结果差不大于 2,取其算术平均值为检测结果。4 .吸收系数（263nm）仪器和试剂紫外分光光度计电光分析天平异丙醇ph=7.0磷酸缓冲溶液：取 28.4g无水磷酸氢二钠，加入 800ml水用磷酸调ph=7,加水至 1000ml.测定步骤：称取100mg （精确至0.0001g）,样品于一个100ml容量瓶中，用1ml异丙醇将其湿润 用ph=7. 0磷酸盐缓冲液溶解并定容，再吸取此溶液2ml于100ml容量瓶中，用水稀释定容，得溶液1。吸取1ml异丙醇于一个100ml容量瓶中，用ph=7. 0磷酸盐缓冲液溶解并定容，再吸 取此溶液2ml于100ml容量瓶中，用水稀释定容，得溶液 2。用溶液2做空白溶液在263nm处，1cm石英比色池中，测溶液 1的吸光度。分析结果按式（4）计算。ax 1001%_eia=m7x(vx 1)x 2(4)式中：a吸光度，;m7一样品白质量，g;xi干燥失重，%允许差3,取其算术平均值为检测结果。两次平行测定结果差不大于5 .色泽（425nmm光度）仪器和试剂 紫外分光光度计电光分析天平2mol/l 盐酸测定步骤：准确称取