元素分析2014.

1、元元 素素 分分 析析 郑郑 秀秀 玉玉 一、应用一、应用 元素分析可定量测定固体或液体物质中元素分析可定量测定固体或液体物质中C、H、 N、S、O元素的含量，对于纯有机物可以通过测元素的含量，对于纯有机物可以通过测 定的含量而计算出物质的简单分子式定的含量而计算出物质的简单分子式. 广泛用于化学、化工、制药、农业、环保等广泛用于化学、化工、制药、农业、环保等 不同领域的研究分析。典型应用：土壤、废水、不同领域的研究分析。典型应用：土壤、废水、 玻璃纤维、沉淀物、润滑剂、聚合物、烟草、食玻璃纤维、沉淀物、润滑剂、聚合物、烟草、食 品和饮料以及饲料蛋白质含量的测定，纯化学药品和饮料以及饲料蛋白质

2、含量的测定，纯化学药 品、煤炭、油料、燃料、石油、蔬菜、挥发性液品、煤炭、油料、燃料、石油、蔬菜、挥发性液 体、藻类分析等等。体、藻类分析等等。 二、仪器介绍二、仪器介绍 红外元素分析仪红外元素分析仪 热导元素分析仪热导元素分析仪 元素分析仪器的分类：元素分析仪器的分类： 热导元素分析仪热导元素分析仪 型号：型号：Vario EL (III) 厂家：德国厂家：德国Elementar 主要分析元素：主要分析元素：碳，氢，氮，硫，氧碳，氢，氮，硫，氧 CHNS CHN CNS CN N S O 工作模式：工作模式： CHNS模式分析原理模式分析原理 采用采用动态燃烧氧化法动态燃烧氧化法，在高温下，

3、通过一，在高温下，通过一 特殊的加氧装置（陶瓷加氧管），可自动调节特殊的加氧装置（陶瓷加氧管），可自动调节 加氧时间，将氧气直接引入样品的周围，样品加氧时间，将氧气直接引入样品的周围，样品 通过氧化分解，产生一些气体，通过吸附柱对通过氧化分解，产生一些气体，通过吸附柱对 气体分子有选择的气体分子有选择的吸附和脱附吸附和脱附进行分离，采用进行分离，采用 TCD对气体检测。对气体检测。 O2 CHNS 1150OC CO2、 H2O、 NO、 NOX、 SO2、 SO3 Cu850OC CO2、 H2O、 N2、 SO2 CO2、 H2O、 N2 SO2柱柱140OC CO2、 N2 H2O柱柱室

4、温室温 N2 CO2柱柱室温室温 TCD检测器检测器 氧化分解、吸附分离过程氧化分解、吸附分离过程 解析过程解析过程 CO2CO2 Column 100 TCD 150 TCDH2O ColumnH2O SO 2 SO 2 Column TCD 210 CHNS模式管路图模式管路图 在高温条件下，使样品裂解，氧变成自在高温条件下，使样品裂解，氧变成自 由基形式，与活性碳结合，生成由基形式，与活性碳结合，生成CO，通过，通过 CO柱子吸附，等其他裂解物质随载气排除柱子吸附，等其他裂解物质随载气排除 后，柱子自动升温，脱附出后，柱子自动升温，脱附出CO，经，经TCD检检 测。测。 O模式分析原理模

5、式分析原理 测定范围测定范围 C:0.03 - 30 mg abs. H:0.03 3 mg abs. N:0.03 10 mg abs. O:0.03 - 2 mg abs S:0.03 - 6 mg abs. 非常大的进样量范围 (0.02 1000 mg) vario EL 是一台通用仪器是一台通用仪器,通过解决进样的通过解决进样的 问题问题,使其能对不同类型的物质和不同含量使其能对不同类型的物质和不同含量 的样品进行测定的样品进行测定,大的称量范围使对非均匀大的称量范围使对非均匀 的样品的称样更具有代表性的样品的称样更具有代表性,对含量低的样对含量低的样 品品,增加其的进样增加其的进样

6、,提高检测的灵敏度。对诸提高检测的灵敏度。对诸 如催化剂、土壤、煤、农业产品等，均能如催化剂、土壤、煤、农业产品等，均能 获得准确的测定结果。获得准确的测定结果。 一般样品量为一般样品量为2-3mg。 样品要求样品要求 提供样品可能含有的所有元素及可能的分子结提供样品可能含有的所有元素及可能的分子结 构式；构式； 样品必须提纯样品必须提纯,干燥；干燥； 固体样品固体样品,液体样品的熔点液体样品的熔点,沸点必须在允许的范沸点必须在允许的范 围内；围内； 样品应装入具塞的玻璃瓶中样品应装入具塞的玻璃瓶中,不能用橡皮或软木不能用橡皮或软木 塞直接封口塞直接封口,更不能用滤纸包裹；更不能用滤纸包裹； 感光样品应有蔽光的外包装；感光样品应有蔽光的外包装； 样品