实验室用水检测工作

1、实验室用水检测工作实验室用水检测工作 项目一：一般无机盐等鉴别项目一：一般无机盐等鉴别 任务一：实验室用水检验任务一：实验室用水检验 1.实验室用水实验室用水pH值检测值检测 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 共分三个级别：共分三个级别： 1 一级水一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗 粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。 2 二级水二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收 光谱分析用水。光谱分析用水。 3 三级水三级水 三级水用于一般化学分析试验

2、。三级水用于一般化学分析试验。 分析实验室用水级别分析实验室用水级别 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 分析实验室用水技术要求 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 酸度的表示方法酸度的表示方法 食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效 酸度、挥发酸度来表示。酸度、挥发酸度来表示。 总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包 括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准 碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量 表示。表示。

3、有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子的浓有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子的浓 度用度用pH计进行测定，用计进行测定，用pH值表示。值表示。 挥发性酸度：挥发性酸度： 指食品中易挥发部分的有机酸。指食品中易挥发部分的有机酸。 如乙酸、甲酸等，其大小可以通过蒸馏法分离，如乙酸、甲酸等，其大小可以通过蒸馏法分离， 再借标准碱液来滴定。再借标准碱液来滴定。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 设计实训方案设计实训方案 并展示并展示 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 项目分析项目分析 项目项目 任务任务 操作步骤操作步骤 用用pH计计 测定样品测定样品 的的pH值值 样品预处理样品预处理 pH

4、值的测定值的测定 实验室用水实验室用水pH值的测定值的测定 pH酸度计的校正酸度计的校正 标准缓冲溶液的配制标准缓冲溶液的配制 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 一）标准缓冲溶液的配制一）标准缓冲溶液的配制 (1)pH=4.00溶液（邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液）溶液（邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液） 精密称取在精密称取在1155干燥干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾小时的邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 10.12g，加水使溶解并稀释至，加水使溶解并稀释至1000ml。 (2) pH=6.86溶液溶液(磷酸盐标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液) 精密称取在精密称取在1155干燥干燥23小时的无水磷酸氢二小时的无

5、水磷酸氢二 钠钠3.533g与磷酸二氢钾与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (3)pH=9.18溶液（硼砂标准缓冲液）溶液（硼砂标准缓冲液） 精密称取硼砂精密称取硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意：避免风化注意：避免风化)， 加水使溶解并稀释至加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，置聚乙烯塑料瓶中，密塞， 避免与空气中二氧化碳接触。避免与空气中二氧化碳接触。 需要同时配制三种标需要同时配制三种标 准溶液吗？准溶液吗？ 如何选择？如何选择？ 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 任务一：样品预处理和标准缓冲任务一：样品预处

6、理和标准缓冲 液的配制液的配制 蒸馏水：不需要预处理。蒸馏水：不需要预处理。 标准缓冲液的配制：如何选择？标准缓冲液的配制：如何选择？ 注意：溶液配制过程的规范操作！注意：溶液配制过程的规范操作！ 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 二）pH计的校正 （1）预热仪器）预热仪器 （2）安装电极）安装电极 1）把电极下端的套拔下，保存好。检查饱和）把电极下端的套拔下，保存好。检查饱和KCl溶液是否浸溶液是否浸 没内玻璃管的下端，若没有，应补加饱和没内玻璃管的下端，若没有，应补加饱和KCl溶液。溶液。 2）将电极固定在电极夹上，并将电极插入电极插口内。）将电极固定在电极夹上，并将电极插入电极插口内

7、。 （3）校正仪器）校正仪器 0)测定待测溶液的温度；粗测样品的测定待测溶液的温度；粗测样品的pH值。值。 1）把选择开关选钮调到）把选择开关选钮调到pH档，调节温度调节器至溶液温度。档，调节温度调节器至溶液温度。 2）将）将pH为为6.86的标准缓冲溶液倒入干净的小烧杯。的标准缓冲溶液倒入干净的小烧杯。 3）调节定位调节器，使读数为标准缓冲溶液当时温度下的）调节定位调节器，使读数为标准缓冲溶液当时温度下的 pH值。然后按值。然后按“确认确认”键，进入键，进入pH测量状态，测量状态，pH指示灯停止指示灯停止 闪烁。清洗电极。闪烁。清洗电极。 4）然后用）然后用pH为为4.01或或9.18的标准

8、缓冲溶液调节斜率调节器。的标准缓冲溶液调节斜率调节器。 清洗电极。清洗电极。 仪器校正好后，不可以再旋动定位器和斜率调节器，否则必仪器校正好后，不可以再旋动定位器和斜率调节器，否则必 须重新校正！须重新校正！ 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 电极使用维护及注意事项电极使用维护及注意事项 1 1电极在测量前必须用已知电极在测量前必须用已知pHpH值的值的 标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更 正确的结果，已知正确的结果，已知pHpH值要可靠，而且其值要可靠，而且其 pHpH值愈接近被测值愈好。值愈接近被测值愈好。 2 2

9、取下帽后要注意，在塑料保护栅取下帽后要注意，在塑料保护栅 内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破 损和擦毛都会使电极失效。损和擦毛都会使电极失效。 3 3测量完毕，不用时应将电极保护测量完毕，不用时应将电极保护 帽套上，帽内应放少量补充液，以保持帽套上，帽内应放少量补充液，以保持 电极球泡的湿润。电极球泡的湿润。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 4 4复合电极的外参比补充液为复合电极的外参比补充液为3M3M 氯化钾溶液（附件有：内装氯化钾溶液（附件有：内装3M3M氯化钾小氯化钾小 瓶一只，用户只需加入瓶一只，用户只需加入60ml60ml蒸馏水摇匀，蒸馏水摇匀

10、， 此溶液即为外参比补充液），补充液可此溶液即为外参比补充液），补充液可 以从上端小孔加入。以从上端小孔加入。 5 5电极的引出端，必须保持清洁电极的引出端，必须保持清洁 和干燥，绝对防止输出两端短路，否则和干燥，绝对防止输出两端短路，否则 将导致测量结果失准或失效。将导致测量结果失准或失效。 电极使用维护及注意事项电极使用维护及注意事项 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 三）实验室用水实验室用水pH值的测定值的测定 用蒸馏水冲洗电极，用滤纸轻轻吸干电极上的用蒸馏水冲洗电极，用滤纸轻轻吸干电极上的 水滴，然后将电极插入待测样品溶液中，轻轻水滴，然后将电极插入待测样品溶液中，轻轻 摇动烧杯，

11、使溶液混匀，并加快达到平衡。摇动烧杯，使溶液混匀，并加快达到平衡。 调节温度开关为溶液温度。调节温度开关为溶液温度。 此时仪器所显示的此时仪器所显示的pH读数即为待测试样溶液读数即为待测试样溶液 的的pH（精确至（精确至0.02 pH单位）单位） 重复测量一次，取读数的算术平均值（要求两重复测量一次，取读数的算术平均值（要求两 次测定的结果之差不超过次测定的结果之差不超过0.1 pH单位）。提起单位）。提起 电极，移开待测试样，用蒸馏水冲洗电极。电极，移开待测试样，用蒸馏水冲洗电极。 2）测量完毕，关闭电源开关。取下电极，套）测量完毕，关闭电源开关。取下电极，套 上下端的套，将电极浸入饱和上下

12、端的套，将电极浸入饱和KCl溶液中。溶液中。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 任务二：实验室用水任务二：实验室用水pH值的测定值的测定 校准仪器校准仪器 测定样品的测定样品的pH值值 4人一组，单独轮流完成实训任务。人一组，单独轮流完成实训任务。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 pH测定记录表测定记录表 校正液或样品名温度pH值 校 正 1 2 样 品 1 2 平均值 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 【知识链接知识链接】 有效酸度（有效酸度（pHpH）的测定的测定 pHpH值的测定方法有很多，如电位法值的测定方法有很多，如电位法 （pHpH计法）、比色法及化学法等，常计法）、

13、比色法及化学法等，常 用的方法为电位法及比色法用的方法为电位法及比色法 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 一）一）原理原理 酸度计是用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极酸度计是用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极 作为参考电极，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电作为参考电极，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电 极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，而电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，而电 势变化符合能斯特方程式：势变化符合能斯特方程式： RT RT E=EE=Eo o-2.3026-2.3026pH=EpH=Eo o- 0.0591 pH (25- 0.0591 pH (25） F F 式中式中

14、 EE产生的电极电位产生的电极电位 FF法拉第常数法拉第常数 E Eo o零电位零电位 R-R-气体常数气体常数 TT绝对温度绝对温度 pH pH表示被测溶液表示被测溶液pHpH值和内溶液值和内溶液pHpH值之差值之差 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 二）适用范围二）适用范围 本方法适用于各种药品、化学品、饮料、果本方法适用于各种药品、化学品、饮料、果 蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pHpH值的测值的测 定。测定值可准确到定。测定值可准确到0.01pH0.01pH单位。单位。 三）三） 仪器仪器 酸度计酸度计 pHS- 29A 型型 （手提式）（手提式）

15、 pHS-2型（实验中使用的）型（实验中使用的） pHS-25型（老型号）型（老型号） pHS-3C型（数字显示）型（数字显示） PhHJ90B型（盒式）型（盒式） 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 项目一：一般无机盐等鉴别项目一：一般无机盐等鉴别 任务一：实验室用水检验任务一：实验室用水检验 2.实验室用水电导率的检测实验室用水电导率的检测 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 电导率电导率 表征物体导电能力的物理量，其值为表征物体导电能力的物理量，其值为 物体电阻率的倒数。是截面积物体电阻率的倒数。是截面积1cm21cm2，高度，高度1cm1cm 的水柱所具有的电导能力。单位是的水柱所

16、具有的电导能力。单位是S/cmS/cm （SiemensSiemens）或）或S/cmS/cm。 水的电导率与水的纯度密切相关，水的水的电导率与水的纯度密切相关，水的 纯度越高，电导率越小纯度越高，电导率越小 一、电导率（一、电导率（conductivity） 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 电导分析法测定电导率电导分析法测定电导率 测量原理：将两块平行的极板，放到被测溶液中，测量原理：将两块平行的极板，放到被测溶液中， 在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电 压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆

17、定 律，电导率律，电导率(G)(G)电阻电阻(R)(R)的倒数，是由电压和电的倒数，是由电压和电 流决定的。流决定的。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 便携式电导率仪便携式电导率仪 HI8633指针式电导率仪指针式电导率仪 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 DDS-11A型型 数字电导率仪数字电导率仪 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 DDS-11A型（旧）型（旧） 数数 字电导率仪的操作流程字电导率仪的操作流程 接通电源；选择恰当电极插入电极插口。接通电源；选择恰当电极插入电极插口。 将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于25度位置，电极常数度

18、位置，电极常数 旋钮置于旋钮置于1位置，开机预热位置，开机预热1030分钟；分钟； 调节温度旋钮：调节温度旋钮： 用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置于介质温度处。用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置于介质温度处。 调节调节“常数常数”旋钮旋钮 把旋钮置于与所用电极的常数相一致的位置上。把旋钮置于与所用电极的常数相一致的位置上。 把量程开关置于校正位置，调节把量程开关置于校正位置，调节“校正校正”，使仪器显示，使仪器显示 199.9us/cm1； 把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的 大小，应把其置于最大导率档，然

19、后逐档选择适当范围，使仪大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪 器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 DDS-11A型（新）型（新） 数字电导率仪的操数字电导率仪的操 作流程作流程 接通电源；接通电源；选择恰当电极插入电极插口。选择恰当电极插入电极插口。 将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于25度位置，调节校正度位置，调节校正 调节器，使仪器读数在调节器，使仪器读数在1.000。开机预热。开机预热1030分钟；分钟； 调节温度旋钮：用

20、温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置调节温度旋钮：用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置 于介质温度处。于介质温度处。 调节调节“常数常数”，调节，调节“校正校正”调节器使仪器读数与所使用电极调节器使仪器读数与所使用电极 的常数相一致。的常数相一致。 仪器校正完成后，把电导电极浸入溶液中。仪器校正完成后，把电导电极浸入溶液中。 把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的 大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪 器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液

21、的电导率。器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 注意事项 电极引线、插头应保持干燥，在测量高电导电极引线、插头应保持干燥，在测量高电导 （即低电阻）时应使插头接触良好。（即低电阻）时应使插头接触良好。 高纯水应在流动中测量，并且使用洁净容器。高纯水应在流动中测量，并且使用洁净容器。 在测量过程中如需重新校正仪器，只须将量程在测量过程中如需重新校正仪器，只须将量程 开关置于校正位置即可重新校正仪器，而不必开关置于校正位置即可重新校正仪器，而不必 将电极插头拔出，也不必将电极从待测液中取将电极插头拔出，也不必将电极从待测液中取 出。出。 仪

22、器的校正档与仪器的校正档与“温度温度”调节器的位置有关，调节器的位置有关， 因此当温度位置确定后进行校正，测量时，不因此当温度位置确定后进行校正，测量时，不 能变动校正调节器的位置，否则影响测量精确能变动校正调节器的位置，否则影响测量精确 度。度。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 电导率电极的注意事项有：电导率电极的注意事项有： 应根据水样的电导率范围正确选用电极：应根据水样的电导率范围正确选用电极： 若被测溶液的电导率若被测溶液的电导率10S/cm10S/cm，使用光亮铂，使用光亮铂 电极；被测溶液电导率在电极；被测溶液电导率在101040S/cm40S/cm范围范围 时，则用铂黑电极

23、。时，则用铂黑电极。 铂黑电极在使用前后最好浸在水中，防止铂铂黑电极在使用前后最好浸在水中，防止铂 黑的惰化。测量时电极表面不得有气泡。如果黑的惰化。测量时电极表面不得有气泡。如果 发现镀有铂黑的电极失灵，可浸入发现镀有铂黑的电极失灵，可浸入10%10%的的HNO3HNO3 或或HClHCl溶液中溶液中2min2min，用水洗净后使用。，用水洗净后使用。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 电导率随温度升高而增大，因此，在电导率随温度升高而增大，因此，在 测定时必须先测定水样的温度，然后校测定时必须先测定水样的温度，然后校 正为正为2525时的测定值。时的测定值。 为确保测量精度，电极使用前

24、应用小于为确保测量精度，电极使用前应用小于0.5s/cm的的 蒸馏水冲洗蒸馏水冲洗2次，然后用被测试样冲洗次，然后用被测试样冲洗3次后方可测量。次后方可测量。 电极插座绝对禁止沾水，以防造成不必要的测量误电极插座绝对禁止沾水，以防造成不必要的测量误 差。差。 井穴板一定要清洁干燥，但不能烘。测电导率时，井穴板一定要清洁干燥，但不能烘。测电导率时， 浓度一定要由稀到浓。浓度一定要由稀到浓。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 项目一：一般无机盐等鉴别项目一：一般无机盐等鉴别 任务一：实验室用水检验任务一：实验室用水检验 3.实验室用水可氧化物的限实验室用水可氧化物的限 度测定度测定 实验室用水

25、检测工作实验室用水检测工作 分析实验室用水技术要求 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 实验室用水可氧化物的限度测定实验室用水可氧化物的限度测定 1、将、将100mL三级水注入烧杯中，然后加入三级水注入烧杯中，然后加入 10.0mL浓度约为浓度约为98g/L硫酸溶液和硫酸溶液和1.0mL浓度浓度 为为0.002mol/L的高锰酸钾溶液，盖上表面皿。的高锰酸钾溶液，盖上表面皿。 2、将其煮沸并保持、将其煮沸并保持5min。 3、与置于另一相同容器中不加试剂的等体积、与置于另一相同容器中不加试剂的等体积 的水样作比较，此时溶液所呈淡红色如未完全的水样作比较，此时溶液所呈淡红色如未完全 退尽，则符

26、合可氧化物限度试验，如完全退尽退尽，则符合可氧化物限度试验，如完全退尽 则不符合可氧化物限度试验。则不符合可氧化物限度试验。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 工作任务 由由1mol/L硫酸（已配制好）和实验台上硫酸（已配制好）和实验台上 的药品高锰酸钾测定实验室用水的可氧的药品高锰酸钾测定实验室用水的可氧 化物（限度检查）。化物（限度检查）。 两人一组，制定今天的工作计划。两人一组，制定今天的工作计划。 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 工作任务分析 配制溶液配制溶液 1）硫酸溶液）硫酸溶液 2）高锰酸钾溶液）高锰酸钾溶液 可氧化物限度测定可氧化物限度测定 实验室用水检测工作实验室用

27、水检测工作 1）硫酸溶液）硫酸溶液 配制配制100mL 98g/L硫酸溶液，应该如何配硫酸溶液，应该如何配 制？制？ 计算计算 配制配制 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 物质的量浓度溶液物质的量浓度溶液 CB= nB/V，n=m/M, V=m液 液/ CB 物质的量浓度（物质的量浓度（mol/L) nB 物质物质B的物质的量，的物质的量，mol; V 溶液的体积溶液的体积,L 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 【例例1】配制配制500mL 2mol/L 500mL 2mol/L NaOHNaOH溶液所需溶液所需NaOHNaOH的质量为（的质量为（ ） A A80g B80g B20g

28、 20g C C50g D50g D40g40g D 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 【例例2 2】300mL300mL某浓度的某浓度的NaOHNaOH 溶液中含有溶液中含有60g60g溶质。现要溶质。现要 配制配制1 mol/L NaOH1 mol/L NaOH溶液，应溶液，应 取原溶液与蒸馏水的体积比取原溶液与蒸馏水的体积比 约为约为 ( )( ) A. 14 A. 14 B. 15 B. 15 C. 21 C. 21 D. 23 D. 23 A 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 常用酸碱的相对密度和浓度常用酸碱的相对密度和浓度 试剂名称试剂名称分子式分子式分子量分子量相对密度相

29、对密度 质量分数质量分数 （W/W） 物质的量浓度物质的量浓度 mol/L 配配1升升 1mol/L 溶液所溶液所 需毫升需毫升 数数 盐酸盐酸HCl36.461.181.1936381284 硫酸硫酸H2SO498.081.831.8495981856 硝酸硝酸HNO363.011.391.4069711666 冰醋酸冰醋酸CH3COOH60.051.0599.517.458 醋酸醋酸CH3COOH60.051.05376.0 磷酸磷酸H3PO498.001.6985.014.667 浓氨水浓氨水NH3H2O35.050.880.90252813.314.867 三乙醇胺三乙醇胺 N(C2H4OH) 3 149.191.127.5 实验室用水检测工作实验室用水检测工作 2）高锰酸钾溶