(完整word版)材料现代分析测试方法总结(2)汇总.doc

1、名词解释：晶带：晶体中，与某一晶向 uvw 平行的所有（ HKL）晶面属于同一晶带， 称为 uvw 晶带。辐射的吸收 ：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。辐射被吸收程度对 或 的分布称为 吸收光谱 。辐射的发射 ：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。辐射的散射 ：电磁辐射与物质发生相互作用， 部分偏离原入射方向而分散传播的现象光电离：入射光子能量 ( h ) 足够大时，使原子或分子产生电离的现象。光电效应 : 物质在光照射下释放电子( 称光电子 ) 的现象又称 ( 外 ) 光电效应。点阵消光 ：因晶胞中原子 ( 阵点

2、) 位置而导致的 F 2=0 的现象系统消光 ：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。结构消光 : 在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。衍射花样指数化 : 确定衍射花样中各线条 ( 弧对 ) 相应晶面 ( 即产生该衍射线条的晶面 ) 的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化 ( 或指标化 ) 。背散射电子 ：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。特征 X 射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X射线。俄歇电子 ：由于原子中的电子被激

3、发而产生的次级电子， 在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层， 同时释放能量。 当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。二次电子 ：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。X 射线相干散射： 入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。X 射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。K 系特征辐射： 原子 K 层出现空位，较外的L 层

4、电子向内的 K 层辐射跃迁，发射的辐射。L 系特征辐射： 原子的 L 层出现空位，其外M,N 层电子跃迁产生的谱线统称为L 系特征辐射。吸收限：X 射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。X 射线散射 ：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。X 射线衍射 ：散射 X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。X 射线反射 ：与可见光的反射不同，是“选择反射” ，实质是晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射线。热分析：在程序控制温度条件下， 测量物质的物理性质随温度或时间变化的函数关系的技术。差热分析 (DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间

5、的温度差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。差示扫描量热法 (DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。简答题1、连续 X 射线：从某一短波限。开始，直至波长等于无穷大的一系列波长。特征 X 射线： 具有一定波长的特强 X 射线，叠加于连续 X 射线谱上。连续 X 射线谱：强度随波长连续变化的谱线。特征 X 射线谱：当管电压达到阳极材料某特征UK时，在某特定波长范围处，产生的强度特别大的谱线X 射线管适宜工作电压 U（k35）U光电效应：当入射光子的能量等于或大于碰撞体原子某壳层电子的结合能时，光子被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出

6、，成为自由电子，即光电子，高能量层电子填补激发态空位，能量差以 X 射线形式辐射，该现象称为光电效应。二次 X 射线（荧光辐射） ：由入射X 射线所激发出来的特征X 射线。俄歇效应：当原子中K 层的一个电子被打出后，它就处于K 激发状态，其能量为Ek。如果一个 L 层电子来填充这个空位，K 电离就变成了L 电离，其能由Ek 变成 El ，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光 射线，也可能给予L 层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K 层的一个空位被L 层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。滤波材料 k:KKK相干散射：当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，但

7、电子可在 X 射线交变电场作用下发生受迫振动， 这样的电子就成为一个电磁波的发射源， 向周围辐射与入射 X 射线波长相同的辐射， 因为各电子所散射的射线波长相同， 有可能相互干涉， 故称相干散射。不相干散射： 能量为 hv 的光子与自由电子或受核束缚较弱的电子碰撞，将一部分能量给予电子，使其动量提高，成为反冲电子，光子损失了能量，并改变了运动的方向，能量减少hv ，显然 vv ，此为不相干散射。2、连续谱受管电压、管电流和阳极靶材的原子序的作用及相互关系见书 P7、 93、晶面指数干涉面指数：晶面（ h k l）的 n 级反射面（ nh nk nl ）用（ H K L ）表示，称为反射面或干涉

8、面，干涉面的面指数即干涉面指数，有公约数HKLn。干涉面间距 d =a/ 根号 (H2+K2+L2) 。4、 X 射线衍射方法：1）、劳埃法采用连续 X 射线照射不动的单晶体，用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。劳埃法多用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。2 ）、周转晶体法采用单色 X 射线照射转动的单晶体， 并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录确定晶体的结构。3 ）、粉末法采用单色 X 射线照射多晶体。 有数量众多、 取向混乱的微晶体组成。各微晶体中某种指数的晶面在空间占有各种方位。粉末法主要用于测定晶体结构，进行物相定性、 定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力、织

9、构、晶粒大小的测定等。5、布拉格方程布拉格方程2dsin =中的 d、 分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答： dHKL 表示 HKL 晶面的面网间距 ，角表示掠过角或布拉格角，即入射X 射线或衍射线与面网间的夹角，表示入射X 射线的波长。该公式有二个方面用途：（ 1）已知晶体的d 值。通过测量，求特征X 射线的，并通过判断产生特征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。（ 2）已知入射 X 射线的波长， 通过测量，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。6、产生电子衍射的充分条件是Fhkl 0，产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。系统消光：由

10、于FHKL 0 而使衍射线消失的现象称为系统消光。7、几种点阵的结构因数计算8、多晶体衍射的相对积分强度：22 1cos 22MIPFHKL sin2 cos A( )e9 、总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。晶体结构结构消光（Fhkl =0）条件简单主体无结构消光体心立方h+k+l=奇数面心立方h、 k、 l奇偶混合体心正方h+k+l=奇数10量子数 n、l 与 m如何表征原子能级？在什么情况下此种表征失去意义？答：原子中核外电子的运动状态由主量子数n、角量子数 l 、磁量子数 m、自旋ss 与量子数 s 和自旋磁量子数 m 表征。 n、l 、m共同表征了电子的轨道运动，

11、而ms 则是电子自旋运动的表征。 n 决定电子运动状态的主要能量 （主能级能量， ），En 值越大，则电子离核越远，能量越高。 l 取值为n的正整数，对应于l ，0 -1=01，2，3， 的电子亚层或原子轨道形状分别称为s、 p、d、f 等层或（原子）轨道。磁量子数m取值为， ， l 。当无外磁场存在时，同一亚层伸展012方向不同的轨道具有相同的能量。当有外磁场时，只用量子数n、l 与 m表征的原子能级失去意义。11简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。答：电子与固体作用产生的信号主要有：背散射电子，二次电子，透射电子，吸收电子，俄歇电子， X 射线、表面元素发射等；建立的分析

12、方法主要有透射电子显微镜（TEM），扫描电子显微镜（SEM），电子探针 X 射线显微分析（ EPMA），俄歇电子能谱（ AES）等。12电子与固体作用产生多种粒子信号（如下图），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？答：图中背散射电子流I R、吸收电流 I A 和透射电子流 I T 对应入射电子；二次电子流 I S、X 射线辐射强度 I X、表面元素发射总强度 I E 是由电子激发产生的。13电子“吸收”与光子吸收有何不同？答：电子吸收是指由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减的现象。电子吸收只是能量衰减到不能逸出样品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因光子的能量与物质中某两个能级差相

13、等而被吸收，光子被真吸收了，转化成了另外的能量。14入射 X 射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与 X 光电子的逸出深度相当，这是为什么？答：因为俄歇电子与X 光电子的能量差不多， 都比较小， 在内部经多次散射后能量衰减，难以逸出固体表面， 只有表面几个原子层产生的俄歇电子和X 光电子才能逸出表面，从而被电子能谱仪检测到。15简述布拉格方程的意义。答：布拉格公式 2dHKLsin = 中，dHKL干涉指数为 （ HKL）的晶面的晶面间距， X 射线的入射方向或反射（衍射）方向与（HKL）面之间的夹角（叫掠射角或布拉格角），入射X 射线的波长，该公式表达了晶面间距d、衍射

14、方向和 X 射线波长之间的定量关系。该公式的基本 应用及意义 有：（1）已知X 射线的波长和掠射角，可计算晶面间距d（分析晶体结构）；（ 2）已知晶体结构（晶面间距d）和掠射角，可测定（分析） X 射线的波长，进行元素成分分析（加上莫塞莱定律）。16某斜方晶体晶胞含有两个同类原子， 坐标位置分别为： (3/4 ，3/4 ，1) 和（ 1/4 ， 1/4 ，1/2 ），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体 (100) 、(110) 、(211) 、(221)等晶面反射线的 F2 值。如果将原子（ 1/4 ，1/4 ， 1/2 ）移动到原点（ 0，0，0），则另一原子的坐标变为(1/2 ，1/2 ，

15、 1/2) ，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。对于体心点阵：17简述影响 X 射线衍射强度的因素答：影响 X 射线衍射方向和强度的因素主要有：入射X 射线的波长和强度 I 、产生衍射的晶面的晶面间距d、样品的成分和结构、产生衍射的晶面的多重性、衍射时的温度、样品对入射X 射线的吸收性质、实验条件等。18试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。答：德拜法衍射花样的背底来源主要有： （1）荧光 X 射线；（ 2）入射 X 射线的单色性（连续X 射线和 K 辐射的干扰）等。防止和减少背底的主要措施：（1）选择合适的靶材， 尽量少地激发样品产生荧光X 射线，以降低衍射花

16、样背底， 使图像清晰；（2）选择合适的狭缝宽度（在保证入射 X 射线强度的前提下，尽量减小狭缝宽度），提高 X 射线的单色性；（3）选择适当的滤光片，尽量减少连续 X 射线和 K 辐射的干扰，等等。19下图为某样品德拜相 ( 示意图 ) ，摄照时未经滤波。已知 1、 2 为同一晶面衍射线， 3、4 为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。答： 1、4 为 K 引起的衍射线， 2、 3 为 K 引起的衍射线。因 K K ，根据布拉格方程 2dsin ，d 是固定的， 越小， 就越小，对应的弧对长度（ 2L 或 2L ）也就越短。 K 衍射线的出现是由于滤波片选择不恰当，未能有效的滤除 K 辐射，因

17、而同一晶面出现两对衍射线。20粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？答：德拜照相法中，颗粒过大会使德拜花样中的衍射线（弧）不连续，因为颗粒过大时参与反射的晶面数量有限， 发生反射的概率变小， 衍射圆锥不连续， 致使形成断续的衍射线； 颗粒过小会使德拜花样中的衍射线变宽， 因为小晶体衍射干2涉函数 G 的主峰有一个存在范围，且颗粒越小，存在的范围越大。衍射仪法中，样品为平板状。若为粉末压制的样品，如果晶粒为板状，在样品压制过程中，晶粒很容易择优取向，颗粒越大，择优取向越严重，从而引起衍射强度偏离真实值， 有些晶面的衍射线强度很大， 而

18、有些晶面的衍射线强度很小甚至消失，所以要尽量磨细样品并采用特殊制样方法以减小择优取向，但颗粒过小会使衍射峰形变宽。 如果过分追求颗粒细小， 在研磨样品时有可能会破坏样品的晶体结构，甚至使样品非晶质化，这样可能造成有些衍射峰的位置发生变化、强度变小甚至消失。 若是多晶体的块状试样， 如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果， 如果晶粒过大， 参与反射的晶面数量有限，会使有些衍射线强度变小甚至不出现，如果晶粒过小，衍射峰变宽、峰高降低。21试从入射光束、样品形状、成像原理 ( 厄瓦尔德图解 ) 、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度 ( 公式 ) 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异

19、同点 。解：衍射仪法与德拜法的异同点列于下表：项目德拜法多晶衍射仪法特征 X 射线，具有一定的发入射 X 射线谱特征 X 射线，平行光散度多晶样品，平板状。样品用样品形状多晶样品，一般为圆柱形。 样品用量量多，但现在已发展了微量少。样品衍射技术。成像原理厄瓦尔德图解厄瓦尔德图解 +聚焦原理衍射线记录感光底片测角仪和探测器等衍射花样衍射弧对I-2 曲线透射法吸收强烈。反射法受吸收影响吸收因子 A( )1 ，与样品吸收较小，其吸收与样品半径 （r ）、线吸2收系数（ ）和掠射角（ ）有关。无关衍射强度衍射弧线的黑度（公式略） ，定量性衍射线的积分强度（记数）差，只能得到估算值。（公式略），定量性好

20、。衍射装备德拜相机多晶衍射仪区别样品为晶质体或非晶质体、 物相具有德拜法的所有功能，此外还有，物相定量分析、点定性分析、物相定量分析（误差较应用阵常数测定更准确，结晶度大）、晶体的点阵常数测定，固溶体和晶粒度测定，晶体定向，研究等。宏观应力分析等。22、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？答： 1) 背散射电子 : 能量高； 来自样品表面几百nm深度范围； 其产额随原子序数增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2) 二次电子 : 能量较低； 来自表层5 10nm深度范围； 对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。3) 吸收电子 :

21、 其衬度恰好和 SE或 BE 信号调制图像衬度相反； 与背散射电子的衬度互补。 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。4) 透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。可进行微区成分分析。5) 特征 X 射线 : 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6) 俄歇电子 : 各元素的俄歇电子能量值很低； 来自样品表面 12nm范围。它适合做表面分析。23、分析电子衍射与X 射线衍射有何异同？（ 1）电子衍射的原理和 X 射线衍射相似， 是以满足 （或基本满足） 布拉格方程作为产生衍射的必要条件。而且他们所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。（ 2）电子衍射和

22、X 射线衍射相比较时具有下列不同之处：a、电子波的波长比X 射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小， 约为 10-2 rad 。而 X 射线产生衍射时，其衍射角最大可接近/2 。b、物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X 射线一万倍，曝光时间短。C、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。D、电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果是略为偏离布拉格条件的电子束也内发生衍射。24、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？答：（1）倒易点阵与正点阵的关系：倒易点阵与正点阵互为倒易。（ 2）倒易点阵与

23、晶体的电子衍射斑点之间的关系： 电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 在 0* 附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小25、何谓零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。答：晶体中，与某一晶向uvw 平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为uvw 晶带，该晶向 uvw 称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：H i uK i vLi w0取某点 O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z 垂直的倒易面为（uvw

24、）* ，即 uvw (uvw)* ，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）* 表示，且因为过原点O*，则称为 0 层倒易截面（ uvw）* 。26、透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。使中间镜物平面与物镜向平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。27、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。（ 1）单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电

25、子衍射花样就是(uvw) * 0零层倒易截面的放大像。（ 2）多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。 每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d 的倒易球面，与 Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。（ 3）非晶的衍射花样为一个圆斑。28、薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”。29、请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何

26、对应关系 ? 解释为何对称入射(B/uvw)时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得与电子衍射图的关系到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?置与电子衍射基本公式推导答：（ 1）由以下的电子衍射图可见电子衍射基电子衍射装处，置底版的（hkl ）面满足生衍射，透射束分别交于 0 和的中心斑，P射斑。RL tg 22很小，一般为120tg 22 sinsin 22sin cos）（ tg 2cos 2cos2由2d sin代入上式R L2sinld即 Rd L ， L 为相机裘度这就是电子衍射的基本公式。令lk一定义为电子衍射相机常数kRkgd（ 2）、在 0* 附近的低指数倒易阵点附近范围，反射

27、球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 背散射电子像 吸收电流像 X 射线图像。43二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？答：二次电子像和背散射电子像的衬度特点对比如下：二次电子像的衬度特点景深大、立体感强、分辨率高。衬度来源于形貌、成分、电压（样品局部电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬度），主要反映形貌衬度。背散射电子像的衬度特点景深小，立体感不强、分辨率低。衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，主要反映原子序数衬度。44f - f 跃迁与 d- d 跃迁光谱的显著差别是什么？答：f-f跃迁与 d-d 跃迁光谱的显著差别是具有特征的很窄的吸收峰。这是因为f 轨道属于较内层的轨道，

28、由于外层轨道的屏蔽作用，使f 轨道上的 f 电子所产生的 f - f 跃迁吸收光谱受外界影响相对较小，故呈现特别尖的特征吸收峰。45、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同。（ 1）物相定性分析的原理 :X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样 ( 衍射位置 ， 衍射强度 I) ，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。（ 2）对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类(Na， Cl 等 ) 及其含量，却不能说明其存在状态， 亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。46、物相定量分析的原理是什么试述用 K值法进行物相定量分析的过程。（ 1）定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。根据X 射线衍射强度公式， 某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物