真空蒸发技术

1、真空蒸发技术真空蒸发技术 2 2 ContentsContents 复习思考复习思考 真空蒸发技术概述真空蒸发技术概述 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 闪烁蒸发法闪烁蒸发法 电子束蒸发电子束蒸发 3 3 （1 1）物理气相沉积的阶段？）物理气相沉积的阶段？ （2 2）距离点蒸发源正上方中心）距离点蒸发源正上方中心h h处沉积厚度？处沉积厚度？ （3 3）通过距离）通过距离L L没有发生碰撞的分子数量？没有发生碰撞的分子数量？ 复习思考复习思考 概述概述 真空蒸发系统一般由三个部分组成： l真空室 l蒸发源或蒸发加热装置 l放置基片及给基片加热装置 4 4 概述概述 在真空中为了蒸发待沉积的材料，需要

2、容器来支撑或盛 装蒸发物，同时需要提供蒸发热使蒸发物达到足够高的温 度以产生所需的蒸气压蒸气压。在一定温度下，蒸发气体与凝聚在一定温度下，蒸发气体与凝聚 相平衡过程中所呈现的压力称为该物质的饱和蒸气压。相平衡过程中所呈现的压力称为该物质的饱和蒸气压。物 质的饱和蒸气压随温度的上升而增大，相反，一定的饱和 蒸气压则对应着一定的物质温度。规定物质在饱和蒸气压 为10-2Torr时的温度，称为该物质的蒸发温度蒸发温度。 5 5 概述概述 为避免污染薄膜材料，蒸发源中所用的支撑材料在工作 温度下必须具有可忽略的蒸气压。通常所用的支撑材料 为难熔金属和氧化物。当选择某一特殊支撑材料时，一 定要考虑蒸发物

3、与支撑材料之间可能发生的合金化和化 学反应等问题。支撑材料的形状则主要取决于蒸发物。 6 6 概述概述 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 闪烁蒸发闪烁蒸发 电子束蒸发电子束蒸发 激光熔融蒸发激光熔融蒸发 弧光蒸发、弧光蒸发、 射频加热蒸发射频加热蒸发 重要的蒸发方法有：重要的蒸发方法有： 7 7 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 常用的电阻加热蒸发法是将待蒸发材料放置在电阻加热装置 中，通过电路中的电阻加热给待沉积材料提供蒸发热使其汽 化。在这一方法中，经常使用的支撑加热材料是难熔金属钨、 铊、钼，这些金属皆具有高熔点、低蒸气压特点。支撑加热 材料一般采用丝状或箔片形状，如图3-2所示。电阻丝和箔 片在电路中

4、的连接方式是直接将其薄端连接到较重的铜或不 锈钢电极上，或者把膜材放入石墨及某些耐高温的金属氧化 物等材料制成的坩埚中进行间接加热蒸发。电阻加热蒸发装 置结构较简单、成本低、操作简便、被普遍应用。 8 8 2021-7-23 电阻加热蒸发源材料需具有以下特点： （1）高熔点。 （2）低的饱和蒸气压。 （3）化学性能稳定。 9 9 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 图3-2a和3-2b所示的加热装置由薄的钨/钼丝制成（直径0.05-0.13厘 米）。蒸发物直接置于丝状加热装置上，加热时，蒸发物润湿电阻丝， 通过表面张力得到支撑。一般的电阻丝采用多股丝，这样会比单股丝提 供更大的

5、表面积。这类加热装置有四个主要缺点： （1）它们只能用于金属或某些合金的蒸发； （2）在一定时间内，只有有限量的蒸发材料被蒸发； （3）在加热时，蒸发材料必须润湿电阻丝； （4）一旦加热，这些电阻丝会变脆，如果处理不当甚至会折断。 (b) (a) 1010 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 凹箔（图3-2c）由钨、铊或钼的薄片制成，厚度一般在 0.005-0.015英寸。当只有少量的蒸发材料时最适合于使用 这一蒸发源装置。在真空中加热后，钨、铊或钼都会变脆， 特别是当它们与蒸发材料发生合金化时更是如此。 (d)(c) 1111 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 氧化物涂层凹箔（图3-2d）也常用作加热源，厚度

6、约为 0.025厘米的钼或铊箔由一层较厚的氧化物所覆盖，这样的 凹箔加热源的工作温度可达到1900，这种加热源所需功 率远大于未加涂层的凹箔，这是由于加热源与蒸发材料之 间的热接触已大大减少。 (d)(c) 1212 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 锥形丝筐（图3-2e）加热源用于蒸发小块电介质或金属， 蒸发材料熔化时或者升华或者不润湿源材料。石英、玻璃、 氧化铝、石墨、氧化铍、氧化锆坩埚（图3-2f）用于非直接 的电阻加热装置中。 (e) (f) 1313 电阻加热蒸发电阻加热蒸发 电阻加热蒸发法的主要缺点是：电阻加热蒸发法的主要缺点是： （1 1）支撑坩埚及材料与蒸发物反应。）支撑坩埚及材料与蒸

7、发物反应。 （2 2）难以获得足够高的温度使介电材料如）难以获得足够高的温度使介电材料如AlAl2 2O O3 3、 TaTa2 2O O5 5、TiOTiO2 2等蒸发。等蒸发。 （3 3）蒸发率低）蒸发率低 （4 4）加热时合金或化合物会分解。）加热时合金或化合物会分解。 1414 闪烁蒸发法闪烁蒸发法 在制备容易部分分馏的多组元合金或化合物薄膜时，一个 经常遇到的困难是所得到的薄膜化学组分偏离蒸发物原有 的组分。应用闪烁蒸发（或称瞬间蒸发）法可克服这一困 难。闪烁蒸发法中少量待蒸发材料以粉末的形式输送到足闪烁蒸发法中少量待蒸发材料以粉末的形式输送到足 够热的蒸发盘上以保证蒸发在瞬间发生。

8、够热的蒸发盘上以保证蒸发在瞬间发生。 1515 闪烁蒸发法闪烁蒸发法 蒸发盘的温度应该足够高使不容易挥发的材料快速蒸发。 当一粒蒸发物蒸发时，具有高蒸气压的组元先蒸发，随后 是低蒸气压组元蒸发。实际上，在不同的分馏阶段蒸发盘 上总是存在一些粒子，因为送料是连续的。但在蒸发时不 会有蒸发物聚集在蒸发盘上，瞬间蒸发的净效果使蒸气具 有与蒸发物相同的组分。如果基片温度不太高，允许再蒸 发现象发生，则可以得到理想配比化合物或合金薄膜。 1616 闪烁蒸发法闪烁蒸发法 将粉料输送到加热装置中可以使用不同的装置（机械、电磁、振动、旋 转等）。图中的低碳钢盘M可通过在轴上的螺旋调节。当电磁铁通上电 流时，M

9、盘即会被电磁铁E吸引。改变通电电流的周期可以得到所希望 的低碳钢盘振动频率。管式玻璃管的作用是将粉料输送到蒸发盘上。整 个装置封入到内部为真空的铝罩中。 G S M E B 闪烁蒸发装置示意图：M低碳钢盘；G管式玻璃管；P中轴；E电磁铁；B钼蒸发盘 1717 1818 闪烁蒸发法闪烁蒸发法 闪烁蒸发技术的一个严重缺陷是待蒸发粉末的预排气较闪烁蒸发技术的一个严重缺陷是待蒸发粉末的预排气较 困难。沉积前需困难。沉积前需24-3624-36小时抽真空，这样在一定程度上才可小时抽真空，这样在一定程度上才可 以完成粉末的排气工作。此外，蒸发沉积过程中可能会释以完成粉末的排气工作。此外，蒸发沉积过程中可能

10、会释 放大量的气体，膨胀的气体可能发生放大量的气体，膨胀的气体可能发生“飞溅飞溅”现象。现象。 1919 电子束蒸发电子束蒸发 电阻蒸发存在许多致命的缺点，如蒸发物与坩埚发生反应； 蒸发速率较低。为了克服这些缺点，可以通过电子轰击实 现材料的蒸发。在电子束蒸发技术中，一束电子通过5- 10KV的电场后被加速，最后聚焦到待蒸发材料的表面。 当电子束打到待蒸发材料表面时，电子会迅速损失掉自己 的能量，将能量传递给待蒸发材料使其熔化并蒸发。也就 是待蒸发材料的表面直接由撞击的电子束加热，这与传统 的加热方式形成鲜明的对照。 2020 电子束蒸发电子束蒸发 由于与盛装待蒸发材料的坩埚相接触的蒸发材料在

11、整个蒸由于与盛装待蒸发材料的坩埚相接触的蒸发材料在整个蒸 发沉积过程保持固体状态不变，这样就使待蒸发材料与坩发沉积过程保持固体状态不变，这样就使待蒸发材料与坩 埚发生反应的可能性减少到最低。直接采用电子束加热使埚发生反应的可能性减少到最低。直接采用电子束加热使 水冷坩埚中的材料蒸发是电子束蒸发中常用的方法。对于水冷坩埚中的材料蒸发是电子束蒸发中常用的方法。对于 活性材料、特别是活性难熔材料的蒸发，坩埚的水冷是必活性材料、特别是活性难熔材料的蒸发，坩埚的水冷是必 要的。通过水冷，可以避免蒸发材料与坩埚壁的反应，由要的。通过水冷，可以避免蒸发材料与坩埚壁的反应，由 此即可制备高纯度的薄膜。此即可制

12、备高纯度的薄膜。 2121 电子束蒸发电子束蒸发 通过电子束加热，任何材料都可以被蒸发，蒸发速率一般在 每秒几分之一埃到每秒数微米之间。电子束源形式多样，性 能可靠，但电子束蒸发设备较为昂贵，且较为复杂。如果应 用电阻加热技术能获得所需要的薄膜材料，一般则不使用电 子束蒸发。在需要制备高纯度的薄膜材料，同时又缺乏合适 的盛装材料时，电子束蒸发方法具有重要实际意义。 2222 电子束蒸发电子束蒸发 在电子束蒸发系统中，电子束枪是其核心部件，电子束枪可 以分为热阴极和等离子体电子两种类型。在热阴极类型电子 束枪中，电子由加热的难熔金属丝、棒或盘以热阴极电子的 形式发射出来。在等离子体电子束枪中，电

13、子束从局域于某 一小空间区域的等离子体中提取出来。 2323 电子束蒸发电子束蒸发 在热阴极电子束系统中，靠近蒸发物有一个环状热阴极，电子束沿径向 聚焦到待蒸发材料上。最简单的装置是下垂液滴装置。 HV 1 2LV VAPOR 电子束枪的结构-下垂液滴装置：1，热阴极；2，下垂液滴 2424 电子束蒸发电子束蒸发 待蒸发金属材料制成丝或棒的形状放在阴极环的中心处， 棒的尖端会熔化，从熔化的尖端会出现蒸发，蒸发物最终 沉积在蒸发源下部的基片上。由于在尖端处的熔化金属是 靠表面张力被托住，因此这一方法只限于沉积具有高表面 张力和在熔点处蒸气压大于10-3Torr的金属。另外，所提供 的电能也需要小

14、心控制以避免温度会升至太高而远远大于 金属的熔点。 2525 电子束蒸发电子束蒸发 另外一种电子束蒸发装置中，阴极环在下部（图另外一种电子束蒸发装置中，阴极环在下部（图3-53-5），并配有水冷系），并配有水冷系 统，电子束由静电场聚焦。灯丝通过接地的统，电子束由静电场聚焦。灯丝通过接地的TaTa屏蔽器得到屏蔽，避免屏蔽器得到屏蔽，避免 与气体接触，同时这一设计也起到将电子束通过静电聚焦打到置于水与气体接触，同时这一设计也起到将电子束通过静电聚焦打到置于水 冷钢架上的待蒸发物上。由于材料的熔化和蒸发仅局限于表面，水冷冷钢架上的待蒸发物上。由于材料的熔化和蒸发仅局限于表面，水冷 支架不会带来污染

15、问题。支架不会带来污染问题。 4 1 2 3 加速式电子枪结构-静电聚焦：1，冷指；2，钨丝；3，聚焦电极；4，电 子行走路径。 2626 电子束蒸发电子束蒸发 另一类热阴极电子发射系统由自加速电子枪组成。电子枪具有一个开另一类热阴极电子发射系统由自加速电子枪组成。电子枪具有一个开 有狭缝的阳极，通过狭缝，电子直接打向待蒸发物。有狭缝的阳极，通过狭缝，电子直接打向待蒸发物。 3 1 2 4 5 6 7 8 自加速电子枪-静电和磁聚焦：1，支架；2，蒸发物；3，基片；4，磁透镜； 5，阳极；6，负偏压；7，热阴极；8，灯丝。 2727 电子束蒸发电子束蒸发 在这一装置中，电子束通过静电场和磁场聚焦，直径为几 毫米的聚焦斑用于蒸发材料。电子枪在高压条件下运行， 灵活方便，应用广泛。远聚焦枪已成功应用于蒸发如Nb等 难熔金属，所要求达到的温度为3000。虽然电子枪与坩 埚的距离较远，但远聚焦电子枪具有足够大的功率密度使 电子打到待蒸发物上。由于在此装置中，电子束的路径为 直线，基片或电子枪一定要安置在偏离电子路径的一端， 除非通过横向磁场使电子束