污水中溶解氧测定

1、污水中溶解氧测定 中化车间：柴绘宇 溶解氧含义溶解氧含义 溶解在水中的氧称为溶解氧（Dissolved Oxygen，DO），溶解氧以分子状态存在于水中。 水中溶解氧量是水水质重要指标之一。 水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种 是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有机物降解 的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的 复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的 光合作用等。这两种作用的相互消长，使水中溶 解氧含量呈现出时空变化。 若以CH2O代表有机物，则有机物氧化分解 反应式为： CH2O+O2CO2+H2O 实验原理实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶 解氧将低价锰氧化成高价锰，

2、生成四价锰 的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物 沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离 碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准 溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量 计算溶解氧含量。 所需的标准溶液 1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰 （MnSO44H2O）溶于水，用水稀释至 1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液 中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠 溶解于300400mL水中；另称取150g碘 化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷 却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出 上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧， 避

3、光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈 蓝色。 3、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性 淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的 水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨 酸或0.4g氯化锌防腐。 4、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸 钾标准溶液：称取于105110烘干2h， 并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5、（1+5）硫酸溶液。 6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠 （Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中， 加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于 棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L

4、重铬酸 钾标准溶液标定。 7、硫酸，=0.1028。 测定步骤测定步骤 取溶氧池水样，沉淀15min，用虹吸法取满 2瓶清液，做平行测定。 （目的：做溶解氧固定，清液要漫过瓶口， 防止空气中氧气进入，瓶塞封口，冲洗瓶 体。） 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的 液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性 碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次， 静置，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样 现场固定。 析出碘 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇 匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置 5min。 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中， 用硫代硫酸钠标准溶液

5、滴定至溶液呈淡黄 色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色 刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算计算 溶解氧（O2，mg/L）=MV81000/V水样 式中：M硫代硫酸钠标准溶液的浓度 （mol/L）； V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶 液体积（mL）。 V水样所需水样的体积 注意事项注意事项 1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定， 可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而 消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠 加入碱性碘化钾溶液中。 2、如水样中含Fe3+达100200mg/L时， 可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。 3、如水样中含氧化性物质（如游离氯大于 0.1mg/L），应预先加入相当量的硫代硫酸 钠去除，即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样， 在其中一瓶加入5ml硫酸1gKI，摇匀此时游 离出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠 标液滴定至蓝色刚褪，记