原子发射光谱分析PPT学习教案

1、会计学1 原子发射光谱分析原子发射光谱分析 第2页/共77页第1页/共77页 以以V V 第3页/共77页第2页/共77页 cVV 2 2 1 1 第4页/共77页第3页/共77页 第5页/共77页第4页/共77页 能量光量子的能量单位，其定义能量光量子的能量单位，其定义 为：一个电子在真空中通过为：一个电子在真空中通过1 1V V电电 压降所获得的能量。压降所获得的能量。 1eV1.60210-19J h h hc/ = hc/ = hchc 第6页/共77页第5页/共77页 波波 长长 5140 pm 1010-3 -3 1010nmnm 1010200 200 nm2 0 02 0 0

2、380nm380nm 名名 称称 射射 线线 x x射线射线远紫外光远紫外光近紫外光近紫外光 波波 长长 380380 780nm780nm 0.78 100m 0.1mm0.1mm 1m1m 1m1m 名名 称称 可 见可 见 光光 红外光红外光微波微波无线电波无线电波 第7页/共77页第6页/共77页 射射 线线 x射射 线线 紫外紫外 光光 红外红外 光光 微微 波波 无线无线 电波电波 可可 见见 光光 第8页/共77页第7页/共77页 第9页/共77页第8页/共77页 第10页/共77页第9页/共77页 光谱法等光谱法等。 第11页/共77页第10页/共77页 发射光谱法发射光谱法

3、第12页/共77页第11页/共77页 第13页/共77页第12页/共77页 第14页/共77页第13页/共77页 第15页/共77页第14页/共77页 第16页/共77页第15页/共77页 第17页/共77页第16页/共77页 第18页/共77页第17页/共77页 第19页/共77页第18页/共77页 第20页/共77页第19页/共77页 第21页/共77页第20页/共77页 第22页/共77页第21页/共77页 二、原子发射谱线的产生二、原子发射谱线的产生 第23页/共77页第22页/共77页 第24页/共77页第23页/共77页 第25页/共77页第24页/共77页 第26页/共77页第2

4、5页/共77页 第27页/共77页第26页/共77页 第28页/共77页第27页/共77页 光源的工作流程光源的工作流程: : 蒸发：除去水分，变成气态蒸发：除去水分，变成气态 离解：分离成独立的粒子离解：分离成独立的粒子 原子化：全部转化为原子原子化：全部转化为原子 激发：全部原子激发激发：全部原子激发 第29页/共77页第28页/共77页 第30页/共77页第29页/共77页 1 1、直流电弧：、直流电弧：分析间隙分析间隙( (放电间隙放电间隙) )一般以两个碳电极作为阴阳两极，一般以两个碳电极作为阴阳两极， 试样装在下电极的凹孔内。直流电不能击穿两电极，试样装在下电极的凹孔内。直流电不能

5、击穿两电极， 故要先通过两个电极接触来点弧。故要先通过两个电极接触来点弧。 第31页/共77页第30页/共77页 第32页/共77页第31页/共77页 第33页/共77页第32页/共77页 第34页/共77页第33页/共77页 第35页/共77页第34页/共77页 第36页/共77页第35页/共77页 绝缘屏蔽绝缘屏蔽 冷却气冷却气 辅助气辅助气 载气（载气（ArAr） 载气载气Ar + Ar + 样品样品 废液废液 样品溶液样品溶液 三层同轴炬管三层同轴炬管 第37页/共77页第36页/共77页 第38页/共77页第37页/共77页 那样因离解而消耗能量，那样因离解而消耗能量， 有良好的激发

6、性能，本身有良好的激发性能，本身 光谱简单。光谱简单。 第39页/共77页第38页/共77页 焰心区，焰心区， 激发区激发区 内焰区内焰区, 常规分析常规分析 区区 尾焰区尾焰区 预热区预热区 第40页/共77页第39页/共77页 第41页/共77页第40页/共77页 二、二、色色 散散 系系 统统 第42页/共77页第41页/共77页 二、二、色色 散散 系系 统统 第43页/共77页第42页/共77页 第44页/共77页第43页/共77页 第45页/共77页第44页/共77页 第46页/共77页第45页/共77页 第47页/共77页第46页/共77页 第48页/共77页第47页/共77页

7、方法方法检测器检测器应用领域应用领域 目视法目视法看谱镜看谱镜淘汰淘汰 摄谱法摄谱法 光谱仪光谱仪 测微光度计测微光度计 定性、半定量定性、半定量 定量定量 光电法光电法 光电倍增管光电倍增管 阵列检测器阵列检测器 定量定量 三观测系统三观测系统 第49页/共77页第48页/共77页 第50页/共77页第49页/共77页 第51页/共77页第50页/共77页 第52页/共77页第51页/共77页 第53页/共77页第52页/共77页 第54页/共77页第53页/共77页 第55页/共77页第54页/共77页 第56页/共77页第55页/共77页 第57页/共77页第56页/共77页 样品三样品

8、三 次不同次不同 的曝光的曝光 Fe谱谱; 标准标准 图谱图谱 第58页/共77页第57页/共77页 第59页/共77页第58页/共77页 第60页/共77页第59页/共77页 第61页/共77页第60页/共77页 配置配置 c1c2c3c4c5 测定测定 I1I2I3I4I5 计算计算 lgc1lgc2lgc3lgc4lgc5 计算计算 lgI1lgI2lgI3lgI4lgI5 工作曲线工作曲线 第62页/共77页第61页/共77页 计算浓度。计算浓度。 第63页/共77页第62页/共77页 第64页/共77页第63页/共77页 以从相应的工作曲线上求出试样以从相应的工作曲线上求出试样 中预

9、测元素的含量。中预测元素的含量。 第65页/共77页第64页/共77页 相近（沸点、化学活性及相对原相近（沸点、化学活性及相对原 子质量都应接近）子质量都应接近） 第66页/共77页第65页/共77页 直线斜率直线斜率 =tg 为感光板反衬度为感光板反衬度 第67页/共77页第66页/共77页 量量 第68页/共77页第67页/共77页 7-7-6 6 光谱半定量分析光谱半定量分析 第69页/共77页第68页/共77页 第70页/共77页第69页/共77页 矿石样品中矿石样品中Pb的含量表示为：的含量表示为： 0.01%0.001%。 第71页/共77页第70页/共77页 12. 12. 用内

10、标法测定试样中镁的含量用内标法测定试样中镁的含量. .用蒸馏水溶解用蒸馏水溶解MgClMgCl2 2以配以配 制标准镁溶液系列制标准镁溶液系列. .在每一标准溶液和待测溶液中均含在每一标准溶液和待测溶液中均含 25.0ng.mL25.0ng.mL-1 -1的钼 的钼. .钼溶液用溶解钼酸铵而得钼溶液用溶解钼酸铵而得. .测定时吸取测定时吸取50mL50mL 的溶液于铜电极上的溶液于铜电极上, ,溶液蒸发至干后摄谱溶液蒸发至干后摄谱, ,测量测量279.8nm279.8nm处镁谱处镁谱 线强度线强度281.6nm281.6nm处钼谱线强度处钼谱线强度, ,得到下列数据得到下列数据. .试据此确定

11、试液试据此确定试液 中镁的浓度中镁的浓度. . r rMg相对强度相对强度r rMg相对强度相对强度 ng.mL-1279.8nm281.6nmng.mL-1279.8nm281.6nm 1.05 10.5 100.5 0.67 3.4 18 1.8 1.6 1.5 1050 10500 分析试样分析试样 115 739 2.5 1.7 1.9 1.8 第72页/共77页第71页/共77页 解解: :根据绘内标法制标准曲线的要求根据绘内标法制标准曲线的要求, ,将上页表格做将上页表格做 相应的变换如下相应的变换如下: : logr rMgLog(IMg/IMo)logr rMgLog(IMg/

12、IMo) 0.0212 1.02 2.00 -0.43 0.33 1.1 3.02 4.02 试样试样 1.8 2.6 0.14 以以log(Ilog(IMg Mg/I /IMo Mo) )对 对logrlogrMg Mg作图即得如下页所示的工作曲线 作图即得如下页所示的工作曲线. . 第73页/共77页第72页/共77页 01234 - 0 . 5 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 l o gr r x = 0 . 7 6 8 l o g ( I Mg / I Mo ) r r Mg 从图中查得从图中查得,logr=0.768, ,logr=

13、0.768, 故试液中镁的浓度故试液中镁的浓度 为为5.9ng.mL5.9ng.mL-1 -1 第74页/共77页第73页/共77页 11.某合金中某合金中Pb的光谱定量测定的光谱定量测定,以以Mg作为内标作为内标,实验测得数据如下实验测得数据如下: 黑度计读数黑度计读数 溶液溶液MgPbPb的质量浓度的质量浓度 /(mg.mL-1) 1 2 3 4 5 A B C 7.3 8.7 7.3 10.3 11.6 8.8 9.2 10.7 17.5 18.5 11.0 12.0 10.4 15.5 9.2 10.7 0.151 0.201 0.301 0.402 0.502 第75页/共77页第74页/共77页 根据以上数据根据以上数据,(1),(1)绘制工作曲线绘制工作曲线,(2),(2)求溶液求溶液A, B, CA, B, C的质量浓度的质量浓度. . - 0 . 9- 0 . 8- 0 . 7- 0 . 6- 0 . 5- 0 . 4- 0 . 3 - 2 0 2 4 6 8 1 0 1 2 l o g C= - 0 . 4 0 2 l o g C= - 0 . 4 8 0 l o g C A = - 0 . 6 2 7 S L o g C 解解: : 以以S=SS=SPb Pb-S -SMg Mg 对 对logClogC作图作图, ,即得如下的工作曲线即得如