IC常见问题PPT课件

1、IC常见问题1 ICIC的故障诊断与维护的故障诊断与维护 美国戴美国戴 安安 公公 司司 IC常见问题2 高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥 IC常见问题3 阴离子淋洗液的配制 碳酸盐 (AS4A, AS9-HC, AS12A, AS14, AS14A 等.） 配 100 x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释 氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 , 18等.) 配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释 阳离子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA) 取一定浓度的MSA

2、配成储备液 ( 可以配制为1M的储备液) 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个 月） 淋洗液要经常更换 IC常见问题4 配制1000 mg/L储备标准溶液 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水 稀释 储备液 (g) 100 ml(g) 100 ml：0.1 x(0.1 x(盐的分子量)/()/(离子的分子量）离子的分子量） 配制混合标准溶液 汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制. ppb浓度的混合标准应在使用前

3、临时配制 IC常见问题5 -1 5 uS Cl - : 0.5g/ml 背景电导：13S 0.005.0010.00 -4 2 uS Retention time (min) 背景电导：56S 正常淋洗液正常淋洗液 淋洗液被淋洗液被Cl 沾沾污污 IC常见问题6 基线噪音基线噪音 可能的原因：可能的原因： 色谱柱、流动池脏 抑制器需要活化 如果是周期性的，电压或泵的脉冲 温度对检测器的影响 气泡存在于系统 Time (min.) IC常见问题7 基线漂移基线漂移 梯度洗脱 温度不稳定 柱中的流动相没有平衡 体系中有污染物流出 可能的原因：可能的原因： IC常见问题8 鬼鬼 峰峰 鬼峰即使不进样

4、也会出现的 峰 1% - 40% NaOH 没有进样 60 15 30 15 0 3 7 1517 问题1- 流动相脏 问题2- 容器污染 问题3- 柱子污染 IC常见问题9 峰峰 型型 双 峰 柱 塌 陷 正 常 峰 双 峰 柱中有死体积 过滤片部分堵塞 只有一个双峰组分的共洗脱 可能原因：可能原因： 色谱柱过载 IC常见问题10 峰峰 型型 所有的峰都展宽 柱效降低柱死体积 大进样量 / 质量 部分峰展宽 前次进样后流出的组分-鬼峰 峰展宽 IC常见问题11 峰峰 型型 正常峰 伸舌峰 前伸峰或后拖峰 可能的原因可能的原因 柱过载 鬼峰的存在 柱效降低 柱死体积 过滤片部分堵塞 IC常见问

5、题12 峰峰 型型 原因：主成分过大或者两者 分离度不好 解决： 采用改变淋洗条件使这两峰尽量 分开 小峰采用峰面积定量 IC常见问题13 测定含量为负数 戴安ICS-1000,进样量是25ul,标样浓度分别为0.15、0.3、 0.6、1.2、2.4、3.6 但是最后积出来的结果离子浓度竟然有 负值，而且大部分样品测得的值为0.02和0.01左右，请问这 是什么原因呢？ 原因：测定值在线性范围之外 解决方法：因为标准曲线只针对这一浓度范围之内，但当 样品浓度在其标准曲线之外时，此时做的标准曲线其实并 不可靠。因此当您测定的样品浓度很低，而您所用的标样 点浓度最好与之匹配，使所要测定的样品浓度

6、均在标准曲 线之内比较合适。 A B C D IC常见问题14 问题：因为今天别人要用氮气，问我钢瓶压力打到0.2MPa是 否可以？但是突然想到离子色谱为什么要用氮气呢，它的液位 差和液相也差不多啊，如果气体压力过大或过小有什么问题呢？ 解决方法： 1。所有HPLC,IC的泵的构造,均为循环往复泵,在腔体吸取液体 时,每个瞬间均为一个形成负压-吸入液体的过程,这样就有可能 产生气泡的可能,相反外加一个压力使这个可能性减少.而液相 为何不采用加压可能与有机相水相混合有关,但HPLC一定需要 长时间的脱气程序,以此尽量减少由于负压而产生气泡的原理 与加压是殊途同归的. 2。淋洗液的组分：使用碳酸盐

7、体系的时候问题不大，但是暴 露在空气中的时间一久，难免的组分会改变一些， 当然了时 间够长的话，co32和Hco3的浓度会达到一个平衡 3。没有RFIC系统手动配置NaOH淋洗液加氮气就是主要保护 的 IC常见问题15 问题：刚买的色谱仪器，在做实验时，在一天之内标 准物质的保留时间越做越长？ 分析原因：.泵出现问题；.淋洗液混合不均匀 解决方法： 可能是由于淋洗液配好后没有摇匀，下层较浓而 上层较稀。 淋洗液配好后，采用超声波超声一段时间，故障 情况消除。 IC常见问题16 拖尾情况 0.02.04.06.08.010.013.0 -4.0 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5

8、 15.0 17.5 20.0 20051115-1 #94ECD_1 礢 min 1 - F - 2.174 2 - CL - 3.467 3 - 3.794 4 - NO2 - 4.240 5 - Br - 6.477 6 - NO3 - 7.570 7 - PO4 - 8.824 8 - SO4 - 10.830 IC常见问题17 金属污染造成-峰展开 0.02.04.06.08.010.012.014.017.0 -1.00 -0.88 -0.75 -0.62 -0.50 -0.37 -0.25 -0.12 0.00 0.13 0.25 0.38 0.50 0.70 dionex #5

9、std 3ECD_1 S min 1 - Li - 3.330 2 - Na - 3.840 3 - NH4 - 4.297 4 - K - 5.150 5 - Mg - 8.010 6 - Ca - 9.727 0.02.04.06.08.010.012.014.017.0 -0.70 -0.40 -0.20 -0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 50316-CATION #6 modified by userstd3ECD_1 S min 1 - NH4 - 4.997 2 - 15.393 IC常见问题18 重现性问题 1.新旧流动相还未平衡 2.仪器电导池抑制器不稳定 3.上述问题未出现,基线非常平稳.考虑为进 样器污染 IC常见问题19 总总 结结 如果使用时加以注意，大部