甲醛含量的测定

1、甲醛含量的测定一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml、100ml）,刻度吸管（、2ml、 5ml）,移液管（5ml、25ml）,量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml）,称量瓶，高温炉，酸式 滴定管（50ml，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。二、试剂与溶液：吐温80（ AR，乙醇（AR，醋酸（AR）,醋酸铵（AR，乙酰丙酮（AR，甲醛溶 液（40%） （AR, NaOH滴定液（1mol/L），盐酸滴定液（1mol/L），KMnO,基准草酸钠，硫酸，HO 试液（AR,溴麝香草酚篮指示液，甲基红-溴甲酚绿混合指示液，酚酞指

2、示液，基准无水 NaCO。三、试剂和指示剂配制：甲基红一溴甲酚绿混合指示液：取甲基红置于100ml乙醇溶液中，摇匀，得甲基红的乙醇溶液；取溴甲酚绿置于100ml乙醇溶液中，摇匀，得溴甲酚绿的乙醇溶液；取甲基红的 乙醇溶液20ml，加溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，得甲基红一溴甲酚绿混合指示液。酚酞指示液：取酚酞1g置于100ml乙醇溶液中，摇匀。NaOH滴定液（1mol/L）:取NaOH适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑 料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀； NaOH滴定液的标定：取在105C干燥23h至恒重的基

3、准邻苯二甲酸氢钾，精密称量 6g,加新 沸过的冷水50ml,振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOHS定液滴定，在接近终点时， 应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。盐酸滴定液（1mol/L）:取盐酸90ml，加水适量使成1000ml,摇匀，即得；用NaOH滴定 液滴定，处理使其F值由变为（滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存）：标定：a、无水NaCO干 燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b、置高温炉内，分开排列，在270300E下干燥2h，闭

4、塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却 30min（夏天温度高时，可 放置40min），称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c、继续在270300E下干燥1h,取出，在干燥器中放置30min,称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复 c操作，直至差值在以 下；d、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e、加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用盐酸滴定液 （1mol/L） 滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸 2min,冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。 每1mlHcl滴定液相当于mg无水NqCQ计 算公式为：F=W/（VX T） X 100% W为NCO

5、用量，mg ； V为Hcl滴定液用量；T=Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H 2O +CO2（酸性）高锰酸钾滴定液L）:取置1000ml水中，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂 熔玻璃滤器或滤膜（卩m滤过，摇匀，即得；标定：取在105C干燥至恒重的基准草酸钠约，精密称定，加新沸过的冷水 250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约 25ml， 待褪色后，水浴加热至65C，继续滴定至溶液显微红色并保持 30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液 温度应不低于55C，每1ml高锰酸钾滴定液L）相当于的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取 用量，算出本液的浓度，即得；贮藏

6、：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。2MnOl + 5C 2Q2- + 16H + = 2Mn2+ + 10CO2 T + 8H2O要点： 温度：90 C草酸分解（分解反应受酸、热催化）。60 C反应速度缓慢。 酸度：H+=，酸度低则生成MnO沉淀；酸度高则草酸分解。 滴定速度：开始要慢，第一滴褪色后加第二滴，以后可以逐渐加快Mn+催化。稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HSO应为。HQ试液：取浓Q溶液加水稀释成3%的溶液；Q溶液（AR）（含量30%）含量测定：精 密量取本品1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取 10ml，加稀硫酸20ml，用 高锰

7、酸钾滴定液L）滴定，只要颜色发生变化即为终点。每 1ml的KMnO滴定液L）相当于的HQ。 要点 ：在稀硫酸溶液中，在室温条件下用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 ，其反应式为：5H2Q + 2MnO- + 6H + = 2Mrn+ + 5。2 + 8H 2O溴麝香草酚篮指示液：取溴麝香草酚篮，加 LNaOH溶液，使溶解，再加水稀释至200ml，即 得。20%吐温80乙醇溶液：取吐温80 20ml，加乙醇使成100ml，即得。醋酸醋酸铵缓冲液（PH=）：醋酸（AR加水至100ml，即得醋酸液。醋酸铵（AR,加 水至100ml，使溶解，即得醋酸铵液。醋酸液 40ml与醋酸铵液1000ml混合，置冷暗

8、处保存。（11）乙酰丙酮试液：乙酰丙酮（AR 7ml，加乙醇14ml混合，置冷暗处保存。四、甲醛溶液（40%、AR含量的测定：将 3份甲醛溶液置于 3个小滴瓶中， 精密称定滴瓶加甲醛的重量， 向锥形瓶中滴入约 3840 滴（相当于）甲醛，再精密称取滴瓶加甲醛的重量；加水10ml，加过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴，滴加NaOH滴定液（1mol/L） 至溶液显蓝色；再精密加入NaOH滴定液（1mol/L）25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置水浴（98100C）上加热15mi n,不时振荡;冷却，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚篮指示液 2滴，用盐酸滴定液滴定至溶液显黄色;空白试验（2份）：、精

9、密量取NaOH滴定液（1mol/L）25ml ,置锥形瓶中，加水10ml,过氧化氢试液25ml与溴麝 香草酚篮指示液2滴;、用盐酸滴定液滴定至溶液显黄色;计算：TX FX（ V空一V）x 100%（ V空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液 ml数的平均值；VI A B I相对偏差:为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数；F为校正因子；T=;W为样品重）x 100%相对偏差不得超过。五、对照品溶液的制备： 取甲醛溶液精密称定（ g ），置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，制成每1ml含甲醛的溶液；精密量取上述溶液 5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇 匀，即得，若被测样品为 油乳剂疫苗，则

10、精密量取上述每1ml含甲醛的溶液5ml，置50ml量瓶 中，力卩20%吐温80乙醇溶液10ml，再加水至刻度，摇匀，即得。精密称定甲醛的量：W= （X 100） mg六、供试品溶液的制备：油乳剂疫苗：用5ml刻度吸管量取被测样品5ml，置50ml量瓶中，用20%吐温80乙醇溶液 10ml，分数次洗涤吸管，洗液并入 50ml量瓶中，加水稀释至刻度，强烈振摇，静置，分取下层清 液备用，如下层不澄清，需经过滤弃去初滤液，取续滤液，即得。其他疫苗：用5ml刻度吸管量取被测样品5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即 得，如不澄清（同上）。七、不同品种灭活所用甲醛的数量各不相同，细菌加甲醛,病

11、毒加甲醛，若为细菌毒液则将对照品溶液和供试品溶液各稀释 7倍；若为病毒毒液则将对照品溶液和供试品溶液各稀释3倍。八、 检查法：用刻度吸管量取对照品溶液和供试品溶液各，分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10ml，乙酰丙酮试液10ml，摇匀，置60C水浴15min （此时溶液呈黄色），冷水冷却5min，放置20min，照 分光光度计，在410nm波长处测定吸收度。计算：供试品溶液的吸收度甲醛溶液(40 %)含量 (g /ml)= xX 100%对照品溶液的吸收度注意：A对需折算，方法为要求取(含量为)，若实际称取量为，置100ml量瓶中，则该对照液浓 度为X%x 10005Xx =ml ，吸收度为，需折算为=八、注意：在精密称取邻苯二甲酸氢钾时应多称点，否则干燥后会低于所需要的质量，精确到小数点后四位；邻苯二甲酸氢钾应在105C干烤箱中打开称量瓶盖(斜放在称量瓶口)干烤23h之后，戴上手套取出放在装有变色硅胶的干燥器中，冷却 3040mi n,至室温称重；再放回干烤箱中干烤 1h后，再放到干燥器中冷却3040min至室温，再称重，两次差值小于，即为合格；在做平行