分光光度法测定工业废水中的化学需氧量

1、分光光度法测定工业废水中的化学需氧量【摘要】本文通过对工业废水样品的预处理、反应条件的优化， 建立了一种快速直接测定工业废水cod 的测定方法，为工业废水处理过程指标的测定提供了一种有效的检测方法。【关键词】工业废水 环境污染 化学需氧量分光光度法一、前言化学需氧量（cod）是水体有机物含量评价的重要化学指标，是环境检测的主要测试项目之一。 cod 测定方法有多种，其中分光光度法以其简便、快速而成为是最常用的方法之一。工业废水是指工业生产过程中产生的废水、污水和废液，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的污染物。随着工业的迅速发展，废水的种类和数量迅猛增加，对水体的

2、污染也日趋广泛和严重，威胁人类的健康和安全。因此建立一种测定简便，有效的测定工业废水 cod 的方法就显得十分必要。 本文以污水处理中采用较多的催化快速cod测定方法为基础，经过多项测定条件探索，建立了一种能直接测定工业废水样品 cod 的方法。二、实验部分1 . 仪器721分光光度计，污水 cod速测仪，电热豉风干燥箱。2 .样品工业废水样品取自淡酸装置真空池。3 .试剂（1）称取20.00 g分析纯hgso4,加入约700ml纯水中, 再加入100ml浓h2so4,使其溶解。移入1000ml容量瓶中， 用蒸储水定溶至1000ml,摇匀备用。（2） 2.5mol/l k2cr2o7:将化学纯

3、重铭酸钾粉末，放入 烘箱内于 30 烘至恒重，再冷却至室温， 准确称取重铬酸钾粉末24.5150 g,溶于100ml蒸播水中，力口入11ml浓h2so4, 定容至200ml ，摇匀备用。（3） 1g/100ml ， 1.5g/100ml ， 5g/100ml 三个浓度的 ag2so4 溶液。（ 4）先将邻苯甲酸氢钾放于烘箱中105 -110 下干燥2 小时，准确称取邻苯甲酸氢钾 4.2510g 溶于蒸镏水，定容至500ml，该标准溶液的理论 cod值为10000mg/lo4.工业废水cod测定方法（ 1）样品的预处理将从淡酸真空池所取的样品进行中和、捞毛、预沉半个小时，冷却至室温，用移液管准确

4、量取3ml 备用。（ 2）消化准确量取 3ml 淡酸真空池所取的样品于试管中， 用胶头滴管依次滴加 5 滴 hgso4（20g/100ml）、 5ml agiso4、 2ml k2cr2o7（ 2.5mol/l ） ，将试管依次置人仪器加热孔中，按消解键，在145 0.5消化10 分钟。（ 3）测定样品冷却后，定容至 11ml,摇匀，取上清液体 1ml稀 释 10 倍，摇匀， 640nm 下测定消光值。三、消化反应及测定条件优化（ 1）氧化剂和样品量的确定在cod测定中，氧化剂量应大于样品中可被氧化的有机物的量。样品量与氧化剂量之间存在制约关系。在污水的快速cod法中，cod速测仪的测量范围是

5、 201200mg/l cod。由于加样量为3ml,即每消化反应管中实际的 cod为03mg, 而工业废水有机物含量为 2070%左右，即1ml工业废水样 品cod值为159558mg左右，故若直接测1ml样品，则远 远超过cod速测仪的测量范围。因此解决方法有两种： 减少 工业废水样品量或增加氧化剂用量。样品量太少，则量取难度增加、 误差增大， 又因样品均一性差， 亦会增加试验误差，故选择样品范围在 2070ml之间（相应的cod为340mg左右） ，实际测定时取50ml 左右。同时提高氧化剂浓度为2.5mol/l （进一步增高将会由现溶解困难），受反应管体积限 制，加入体积为 2ml,其理

6、论cod测量范围为040mg。（ 2）氯掩蔽剂的影响在cod测定中，氯离子是主要的干扰物。为排除其引起的干扰，需加入5滴20% (m/v) hgso4作为掩蔽剂。快速 cod法中加人几滴硫酸汞，即可作用2.5mg氯离子，足以排除各种工业废水样品中因氯离子而引起的干扰。实验结果表 明，不加掩敝剂的实验组结果明显偏高，表明存在氯离子的干扰。掩蔽？卜耸窃诧嘶？础上进一步增加对结果并无明显影 响，故仍沿用上述剂量。( 3)催化剂的影响硫酸银在样品消化过程中起催化作用，由于工业废水成份复杂，催化剂对结果影响很显著。实验结果表明，不使用催化剂时cod数值明显偏低，表明消化不彻底海管50nigag2so4是

7、废水cod测定时的用量，当从50mg增加至100mg 用量时，cod值反而有所下降，增加至 250mg时cod值与 100mg 时接近。说明催化剂合适用量仍是50mg 。过大时反而不利于反应的进行，并且造成测定成本增加。故催化剂agzso4用量仍采用50mg的用量，即加入1g/100ml溶液5ml 四、结论针对工业废水样品的成分复杂、不均一等特点，本文通过样品的中和、捞毛、预沉等措施，建立了工业废水cod测定的快速方法，同时对氧化剂、催化剂、掩蔽剂等反应条件进行了优化，具有简便快速、造成污染小、成本低的优点，为工业废水处理过程腐熟度的测定提供了一种有效的测定方法。参考文献：1 李彦赵，赵秀兰.化学需氧量测定方法的研究进展j.干旱环境监测， 2005， 19 ： 50-152 张晓红， 张霞， 赵伟 .分光光度法测定工业废水中化学需氧量 j. 山东化工， 2005 ， 34： 35-363张力，