菝葜化学成分研究论文

1、菝葜化学成分研究论文 【摘要】目的对菝葜化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶柱色谱、Toyopearl凝胶柱色谱等方法进行分离纯化；通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果分离得到4个化合物，分别为3，5，4三羟基芪（3，5，4trihydroxystibene,）、3，5，2，4四羟基芪（3，5，2，4tetrahydroxstilbene，）、槲皮素4OD葡萄糖苷（Quercetin4ODglucoside,）、原儿茶酸（Protecatechuicacid,）。结论化合物为首次从菝葜中分离得到。 【关键词】菝葜化学成分 Abstract：ObjectiveTostudytheche

2、micalcompositionofRhizomaSmilacisChina.MethodsThecompoundswereisolatedbychromatographyonsilicagelcolumnandtoyopearlgelcolumnandidentifiedonthebasisofphysicochemicalconstantsandspectralanalysis.ResultsFourcompoundswereisolatedas：3，5，4trihydroxystibene（）、3，5，2，4tetrahydroxstilbene（）,Querceetin4ODgluco

3、side（）,Protecatechuicacid（）.ConclusionThecompoundisobtainedfromthisplantforthefirsttime. Keywords：RhizomaSmilacisChina;Chemicalconsitutents 菝葜为百合科植物菝葜SmilaxchinaL.的根茎,在我国主要分布于长江以南地区，资源丰富，中国药典2005年版部有收载，为较常用中药材，具有祛风利湿,解毒散瘀之功效，主要用于妇科多种炎症，疗效显著。作者对其化学成分进行了研究，从其根茎的乙醇提取物中分离得到了4个化合物，根据理化常数和光谱分析，分别鉴定为3，5，4三

4、羟基芪（3，5，4trihydroxystibene,）、3，5，2，4四羟基芪（3，5，2，4tetrahydroxstilbene，）、槲皮素4OD葡萄糖苷（querceetin4ODglucoside,）、原儿茶酸（protecatechuicacid,）。化合物为首次从菝葜中分离得到。 1仪器与材料 1H-NMR:VarianMercuryVX-300/600型核磁共振仪，13C-NMR：VarianINOVA-150型核磁共振仪,EI-MS：VGZAB-3F型高分辨多级有机质谱仪，FT-IR：NICOLET670型红外光谱仪(NicoletIR-6.0数据处理系统)，UV：UV-24

5、01型可见紫外分光分光光度仪，ToyopearlHW-40F为Toyosh公司生产，薄层层析硅胶及柱层析硅胶为青岛海洋化工厂生产，试剂均为分析纯,菝葜药材由湖北福人药业公司提供，经湖北中医学院鉴定教研室鉴定。 2提取分离 取菝葜药材饮片5kg，用70%乙醇加热回流提取3次，2h/次，减压回收溶剂，浓缩后的药液依次用醋酸乙酯,正丁醇萃取，醋酸乙酯提取物经反复硅胶柱色谱,分别用不同比例的氯仿-甲醇梯度洗脱，ToyopealHW-40柱色谱纯化，反复重结晶处理，得到化合物（30mg），（17mg），（45mg），（13mg）。 3结构鉴定 化合物：浅黄色针晶，mp247249。EI-MS:227（M

6、+H）。IR(KBr)cm-1：3292，1606，1587，1512，1450，1380，1330，1260，1160，965，830，810，662。1HNMR（CDCl3）PPm：9.51（1H，s），9.16（2H，s），7.39（2H，d，H-2，6），6.94（1H，d，J16.3HZ，H7），6.82（1H，d，J16.3HZ，H8），6.75（2H，d，J8.5HZ，H3，5），6.37（2H，d，J2.0HZ，H2，6），6.11（1H，d，J2.0HZ，H4）。13C-NMR（CDCl3）PPm：158.4（C3，5），157.1（C4），139.2（C1），128.0（C

7、2，6，8），127.8（C1），125.6（C7），115.5（C3，5），104.2（C2，6），101.9（C4）。波谱数据与文献1报道的3,5,4三羟基芪数据一致，故确定该化合物为3,5,4三羟基芪（3,5,4trihydroxystibene）。 化合物：淡黄色针晶，mp9497。EI-MS:243（MH）；IR(KBr)cm-1：3229，1616，1593，1520。1HNMR（CDCl3）PPm：9.57（1H，s），9.38（1H，s），9.14（2H，s），7.36（2H，d，J8.5HZ，H-6），7.17（1H，d，J16.5HZ，H7），6.78（1H，d，J16.3

8、HZ，H8），6.35（2H，d，J2.0HZ，H2，6），6.32（2H，d，J2.3HZ，H3），6.26（1H，dd，J8.5HZ，2.3HZ，H5），6.08（1H，d，J2.1HZ，H4）。13CNMR（CDCl3）PPm：158.5（C3，5），158.1（C4），160.0（C2），140.0（C1），127.1（C6），124.6（C8），123.2（C7），115.2（C1），107.2（C5），104.0（C2，6），102.6（C3），101.3（C4）。波谱数据与文献报道2的3,5,2，4四羟基芪数据一致，故确定该化合物为3,5,2，4四羟基芪（3,5,2，4tetra

9、hydroxstilbene）。 化合物：黄色针晶，盐酸镁粉反应和Molish反应均呈阳性。EI-MS:302(M-glc)。酸水解产物用TLC法检识有槲皮素，用PC法检识有D葡萄糖。IR(KBr)cm-1：3302，1657，1628，1602，1502。1HNMR（CDCl3）PPm：12.45，10.78，9.20，9.10（each1H,s,OH）,9.97(1H,d,J=2.0HZ，H2),7.86(1H,dd,J=8.5HZ,2.0HZH-6),6.96(1H,d,J=8.5HZ,H5),6.48(1H,d,J=2.0HZ,H8),6.19(1H,d,J=2.0HZ,H6),4.7

10、8(1H,d,J=7.0HZ,H1),3.44.78(6H,m)。13CNMR（CDCl3）PPm：175.9(C4),163.9(C7),160.6(C5),156.1(C9),148.8(C4),146.2(C2),145.2(C3),135.9(C3),123.5(C1),122.1(C6),115.9(C5),115.8(C2),102.9(C10),102.4(C1),98.2(C6),93.6(C8),77.260.6(36)。波谱数据与文献3报道的槲皮素4OD葡萄糖苷一致，故鉴定该化合物为槲皮素4OD葡萄糖苷（quercetin4ODglucoside）。 化合物：白色针晶，mp

11、195197。FeCl3反应阳性。薄层检识与原儿茶酸一致。EI-MS（m/z）：154（M+）。IR(KBr)cm-1：3274，1677，1604，1530，1437，1381。1HNMRPPm：7.43（1H，d，J2.0HZ，H2），7.42（1H，dd，J2.0，8.5HZ，H6），6.78（1H，d，J8.5HZ，H5）。波谱数据与文献4报道的原儿茶酸数据一致，因此可确定该化合物为原儿茶酸（protecatechuicacid）。 【参考文献】 1陈广耀，沈连生，江佩芬.土茯苓化学成分的研究J.北京中医药大学学报，1996，19（1）:44. 2ChristensenLP,JorgenL.Excelsaoctaphenol,astilbenedimmerfromChlorophoraexcelsaJ.Phytochemistry,1989,28(3):91