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文档简介
1、背景资料背景资料检测方法及原理检测方法及原理方法学验证方法学验证注意事项注意事项胶囊壳分类胶囊壳分类硬胶囊硬胶囊软胶囊软胶囊: :成膜材料和内容物同时加工成产品成膜材料和内容物同时加工成产品( (海藻酸盐、海藻酸盐、明胶明胶) ) 明胶空心胶囊明胶空心胶囊植物来源:主要是植物纤维素植物来源:主要是植物纤维素动物来源动物来源: :n胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬的测定方法:铬标准贮备液的制备铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1000g/ml),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0g的铬标准贮备液(不得超过一不得超过一个月个月)。标准溶液的制备标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%
2、硝酸溶液稀释制成每1ml含铬080ng的对照品溶液。临用时现配临用时现配。原子光谱谱线跃迁示意图原子光谱谱线跃迁示意图原子光谱类型原子光谱类型由待测元素灯发出的特征由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。试品中待测元素的含量。按照原子化方式不同,分为四种测定方式按照原子化方式不同,分为四种测定方式铅(pb)灰化原子化图00.10.20.30.40.50.6300400500
3、600700800900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900温度()吸收度值黄柏中黄柏中cd吸收峰吸收峰原子吸收法测定锑原子吸收法测定锑注意:软胶囊的生产原料中含有胶料,增塑剂生产原料中含有胶料,增塑剂( (通通常为甘油)、水、附加剂(如:防腐剂、色素常为甘油)、水、附加剂(如:防腐剂、色素等)。与硬胶囊相比:等)。与硬胶囊相比:甘油甘油和水含量高。采用微和水含量高。采用微波消解引发的安全性问题值得关注。波消解引发的安全性问题值得关注。酸化、加热酸化、加热微波消解微波消解原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法预消解预消解 消解消解测定测定l冷却至室温,补加冷却至室温,补加2-3ml硝酸及硝酸及0.5ml氢氟酸,氢氟酸,置微波消解炉内,进行消解(消解程序见附表)。置微波消解炉内,进行消解(消解程序见附表)。l冷却后放气,加热赶酸至冷却后放气,加热赶酸至1-2ml,加去离子水定加去离子水定容至容至50ml。取上清液。取上清液作为供试品溶液。作为供试品溶液。l同法同时制备试样空白溶液。同法同时制
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