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1、第第四四章章 探寻最佳化学实验条件的方法探寻最佳化学实验条件的方法4.1 最佳化学实验条件最佳化学实验条件4.1.14.1.1化学实验条件化学实验条件 所谓实验条件是指同特定实验对象相联系,并对所谓实验条件是指同特定实验对象相联系,并对其状态、性质和变化发生影响的诸因素的总和。其状态、性质和变化发生影响的诸因素的总和。 4.1.24.1.2最佳化学实验条件最佳化学实验条件 是指那些能产生最佳化学实验效果的实验条件。是指那些能产生最佳化学实验效果的实验条件。它具有相对性。实验目的不同,实验环境不同,最佳它具有相对性。实验目的不同,实验环境不同,最佳实验条件也不相同。实验条件也不相同。4.2 术语

2、解释术语解释4.2.1实验指标实验指标(1)实验指标)实验指标 根据实验目的而选定的用来考察或衡量实验结果的特性值。根据实验目的而选定的用来考察或衡量实验结果的特性值。(2)实验指标实验指标分类分类 定量指标(或称数量指标)定量指标(或称数量指标) 实验中能够直接得到具体数值的指标。实验中能够直接得到具体数值的指标。 定性指标(或称非数量指标)定性指标(或称非数量指标) 实验中不能直接用数量表示的实验指标。实验中不能直接用数量表示的实验指标。4.2.3水平水平 实验条件的变化等级称为水平。水平一般用实验条件的变化等级称为水平。水平一般用1,2,3表示。表示。(2)实验因素分类)实验因素分类 可

3、控因素可控因素 可以控制和调节的实验因素称为可控因素。可以控制和调节的实验因素称为可控因素。 不可控因素不可控因素 暂时不能控制和调节的因素称为不可控实验暂时不能控制和调节的因素称为不可控实验因素。因素。 实验因素一般用实验因素一般用A,B,C表示。表示。4.2.2实验因素实验因素(1)实验因素)实验因素 在化学实验中,在化学实验中,影响实验结果的实验条件称为因素。影响实验结果的实验条件称为因素。 4.3全面比较法全面比较法 全面比较法是指在多因素,多水平的实验全面比较法是指在多因素,多水平的实验中,对影响实验的各种因素的所有水平进行全中,对影响实验的各种因素的所有水平进行全面搭配比较的一种实

4、验方法。面搭配比较的一种实验方法。碳粉还原氧化铜的实验:碳粉还原氧化铜的实验: 影响实验的主要因素有:A-加热方式 A1- 洒精灯 A2洒精喷灯 B-mC:mCuO全面比较法:全面比较法: 从这全部20次试验中选出最佳实验效果的因素组合A2B3,即为最佳最佳化学实验条件化学实验条件。全面比较法全面比较法1. .优点优点 该方法能够发现实验因素对实验指标影响的全貌,该方法能够发现实验因素对实验指标影响的全貌,并且通过全面比较可以找到最佳实验条件。并且通过全面比较可以找到最佳实验条件。2. .缺点缺点 该方法的实验次数太多,特别是当实验因素较多,该方法的实验次数太多,特别是当实验因素较多,且每个因

5、素的水平数又取较大时,实验工作量十惊人。且每个因素的水平数又取较大时,实验工作量十惊人。 影响实验的主要因素有:mC:mCuO4.4 优选法(或称优选法(或称0.618法)法) 优选法是指在单因素实验所取水平的范围内,按优选法是指在单因素实验所取水平的范围内,按照黄金分割法来确定(在照黄金分割法来确定(在0.618和和0.382的比例位置上)的比例位置上)进行实验的一种方法。进行实验的一种方法。碳粉还原氧化铜的实验:碳粉还原氧化铜的实验:66444.5 简单比较法简单比较法 简单比较法是指在多因素、多水平的化学实验中,简单比较法是指在多因素、多水平的化学实验中,固定其他因素变化一个因素,逐步找

6、出各因素较佳实验固定其他因素变化一个因素,逐步找出各因素较佳实验条件的一种方法。条件的一种方法。例如:影响某实验效果的因素有三种,每个因素又分别取三种水平最最佳实验条件佳实验条件 A3B1C1简单比较法简单比较法1. .优点优点 该方法具有能够通过少的实验次数找到较该方法具有能够通过少的实验次数找到较佳实验条件的优点。佳实验条件的优点。2. .缺点缺点 该方法的缺点是实验范围比较狭窄,代表该方法的缺点是实验范围比较狭窄,代表性较差,因而用这种方法获得的最佳实验条件具有一定性较差,因而用这种方法获得的最佳实验条件具有一定的片面性。的片面性。 “中学化学教参”把本实验中的KClO3和MnO2的质量

7、配比定为3:1。为何要定为3:1呢?对此,我们用实验对比法来作一比较分析。具体要求如下:(1)实验装置同。实验中其它反应条件均需保持一致。 (2)实验中KClO3和MnO2的质量配比可选择1:1、2:1、3:1、5:1、10:1、20:1等(也可自己选择,但各点分布应科学合理)。其中每次试验中的KClO3的质量应固定不变。 (3)实验效果主要是指产生氧气的快、慢,产氧的速率 否均匀及产气的总量有否变化等。制氧实验中制氧实验中KClO3和和MnO2配比的定量研究配比的定量研究 (5)实验结束后,将各组数据整理并制作较为直观的曲线图,分析数据和曲线图,给出书面小结(结论)。(4)实验前要设计好书面

8、的测试计划和操作步骤,并制作好记录表格,实验中要按照计划的规定观察、记录每次实验的有关现象及数值。表表 一一 KClO32.8g加加MnO2催化催化m(MnO2)/gKClO3:MnO2O2产量/ml时间/min现 象1:12:15:110:120:1表 二 KClO32.8g加Fe2O3催化m(Fe2O3)/gKClO3: Fe2O3O2产量/ml时间/min现 象1:12:15:110:120:1实验二、步骤同上,用Fe2O3替代MnO2进行实验表 三 KClO32.8g加CuO催化m(CuO)/g KClO3: CuOO2产量/ml时间/min现 象 1:1 2:1 5:1 10:1 2

9、0:1 实验三、步骤同上,用CuO替代MnO2进行实验4.6 正交设计法(正交设计法( 或称综合比较法)或称综合比较法) 正交设计法用一套规格化的表格(正交表)正交设计法用一套规格化的表格(正交表)来安排多因素、多水平的实验方法,使得实验次数来安排多因素、多水平的实验方法,使得实验次数尽可能地少,并通过计算、分析来寻找最佳实验条尽可能地少,并通过计算、分析来寻找最佳实验条件的一种实验方法。件的一种实验方法。 正交表是一些现成的表格,按照正交表安排实验,可以使实验具有较强的代表性。 正交试验设计方法是从全面试验中挑出部分有代正交试验设计方法是从全面试验中挑出部分有代表的点进行试验表的点进行试验,

10、 , 这些代表点具有这些代表点具有“均匀均匀”和和“整齐整齐”的特点的特点. .正交试验设计是部分因子设计正交试验设计是部分因子设计(fraction factorial designs)(fraction factorial designs)的主要方法的主要方法, ,具有具有很高的效率。很高的效率。4.6.1 正交试验设计的基本概念正交试验设计的基本概念 正交试验设计是利用正交表来安正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由试验因素的全部水平组合中,挑选部是由试验因素的全部水平组合中,挑选部分有代表性的水平组合进行试验的,通过分有

11、代表性的水平组合进行试验的,通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况,找出最优的水平组合。情况,找出最优的水平组合。4.6. 2 正交试验设计的基本原理正交试验设计的基本原理 在试验安排中在试验安排中 ,每个因素在研究的范围内选几,每个因素在研究的范围内选几个水平,就好比在选优区内打上网格个水平,就好比在选优区内打上网格 ,如果网上的,如果网上的每个点都做试验,就是全面试验。如上例中,每个点都做试验,就是全面试验。如上例中,3个个因素的选优区可以用一个立方体表示(图因素的选优区可以用一个立方体表示(图10-1),),3个因素各取个因素各取 3个水平,把立

12、方体划分成个水平,把立方体划分成27个格点,个格点,反映在反映在 图图10-1上就是立方体内的上就是立方体内的27个个“.”。若。若27个网格点都试验,就是全面试验,其试验方案如个网格点都试验,就是全面试验,其试验方案如表表10-1所示所示。 例如:影响某实验效果的因素有三种,每个因素又分别取三种水平 正交设计就是从选优区全面试验点(水正交设计就是从选优区全面试验点(水平组合)中挑选出有代表性的部分试验点平组合)中挑选出有代表性的部分试验点(水平组合)来进行试验。图(水平组合)来进行试验。图10-1中标有中标有试验号的九个试验号的九个“()”,就是利用正交表,就是利用正交表L9(34)从从27

13、个试验点中挑选出来的个试验点中挑选出来的9个试验点。即:个试验点。即:(1)A1B1C1 (2)A2B1C2 (3)A3B1C3(4)A1B2C2 (5)A2B2C3 (6)A3B2C1(7)A1B3C3 (8)A2B3C1 (9)A3B3C2 上述选择上述选择 ,保证了,保证了A因素的每个水平与因素的每个水平与B因素、因素、C因素的各个水平在试验中各搭配一次因素的各个水平在试验中各搭配一次 。对于。对于A、B、C 3个因素来说个因素来说 , 是在是在27个全面试验点中选择个全面试验点中选择9个试验点个试验点 ,仅,仅 是全面试验的是全面试验的 三分之一。三分之一。 从图从图10-1中可以看到

14、中可以看到 ,9个试验点在选优区个试验点在选优区中分布是均衡的,在立方体的每个平面上中分布是均衡的,在立方体的每个平面上 ,都恰,都恰是是3个试验点;在立方体的每条线上也恰有一个试个试验点;在立方体的每条线上也恰有一个试验点。验点。 9个试验点均衡地分布于整个立方体内个试验点均衡地分布于整个立方体内 ,有很,有很强的代表性强的代表性 , 能能 够比较全面地反映选优区内的基够比较全面地反映选优区内的基本情况。本情况。 4.6.3正交表的特点和种类正交表的特点和种类(1 1)正交表的符号及数字的含义)正交表的符号及数字的含义L4(23)是一张简单的正交表的符号(三因素二水)是一张简单的正交表的符号

15、(三因素二水平表)其正交表如下所示平表)其正交表如下所示 L 4(2 3)表表示示正正交交表表表示该表示该表的列表的列数,最数,最多可安多可安排的因排的因素数素数 表示该表示该表的行表的行数,需数,需安排实安排实验验的次数的次数表示每个因素所取水平数表示每个因素所取水平数表表5-3 5-3 L4(23) 列号列号实验号实验号 1 2 3 1 2 3 4 1 2 1 2 1 1 2 2 1 2 2 1三因素二水平表三因素二水平表 L 4(2 3)表表示示正正交交表表表示该表的列数,最多可安表示该表的列数,最多可安排的因素数排的因素数 表示该表的行数,需安排实验表示该表的行数,需安排实验的次数的次

16、数表示每个因素所取水平数表示每个因素所取水平数表表5-3 5-3 L4(23)(2)正交表的特点)正交表的特点在正交表的每一列中,各个不同的数字出现的次在正交表的每一列中,各个不同的数字出现的次数都相同。数都相同。在同一类型正交表(即水平数相同)中,每两列在同一类型正交表(即水平数相同)中,每两列的横行所组成的各种不同数对出现的次数都相同。的横行所组成的各种不同数对出现的次数都相同。 列号列号实验号实验号 1 2 3 1 2 3 4 1 2 1 2 1 1 2 2 1 2 2 1(3)正交表的种类)正交表的种类单一型正交表单一型正交表 是指多因素是指多因素水平数相同水平数相同的正交表的正交表。

17、在这种类型正交表中,还可依据其水平数不同,还。在这种类型正交表中,还可依据其水平数不同,还可把他们细分为二平表、三水平表、四水平表可把他们细分为二平表、三水平表、四水平表。二水平表:如二水平表:如L2(23)、)、L3(27)、)、L16(215)三水平表:如三水平表:如L9(34)、)、L27(313)混合型正交表混合型正交表 是指多因素、是指多因素、水平数不同水平数不同的正交的正交表。如表。如L3(424)、)、L13(237)表等。)表等。 4.6.2正交设计法的优缺点正交设计法的优缺点优点:优点: 该方法以较少的实验次数,可获得最佳实验条该方法以较少的实验次数,可获得最佳实验条件。因素

18、水平搭配合理、代表性强,同水平比较是件。因素水平搭配合理、代表性强,同水平比较是一种动态、均衡、综合的比较,同时可以找出实验一种动态、均衡、综合的比较,同时可以找出实验因素主次关系。因素主次关系。缺点:缺点: 该方法中的实验指标必须是数量指标,在处理该方法中的实验指标必须是数量指标,在处理数据时比较麻烦,费时。数据时比较麻烦,费时。(3)做实验,填数据)做实验,填数据(4)分析实验数据,选取较优实验条件)分析实验数据,选取较优实验条件(2)选用正交表、排表头和实验方案表)选用正交表、排表头和实验方案表4.6.3正交设计法安排实验方案的步骤正交设计法安排实验方案的步骤(1)定指标、挑因素、选水平

19、、)定指标、挑因素、选水平、列因素水平表列因素水平表 定指标定指标 挑因素、选水平,列因素水平表挑因素、选水平,列因素水平表(5)验证实验结果)验证实验结果 因素因素ABCD1231401361381802152502.53.03.50.250.260.27水平水平(1)定指标、挑因素、选水平、列因素水平表)定指标、挑因素、选水平、列因素水平表案例案例15 探寻某实验高产率的最佳实验条件探寻某实验高产率的最佳实验条件选用正交表、排表头和实验方案表选用正交表、排表头和实验方案表列号因因 素素实验号实验号列号列号 1234实验指标实验指标产率(产率(%)ABDD123456789K1 K2K3R该

20、实验应选三水平四因素正交表,即表该实验应选三水平四因素正交表,即表L9(34),其表头和实验方案表如下:),其表头和实验方案表如下:列号 1234实验指标实验指标产率(产率(%)ABDD11(140)1(180)1(2.5)1(0.25)212(215)2(3.0)2(0.26)313(250)3(3.5)3(0.27)42(136)123522316231273(138)1328322393311K1 K2K3R因因 素素实验号实验号列号列号 列号 1234实验指标实验指标产率(产率(%)ABDD11(140)1(180)1(2.5)1(0.25)45.5212(215)2(3.0)2(0.

21、26)33.0313(250)3(3.5)3(0.27)32.542(136)12336.55223132.06231214.573(138)13240.58322333.09331128.0K1 K2K3R因因 素素实验号实验号列号列号 做实验,填数据做实验,填数据列号 1234实验指标实验指标产率(产率(%)ABDD11(140)1(180)1(2.5)1(0.25)45.5212(215)2(3.0)2(0.26)33.0313(250)3(3.5)3(0.27)32.542(136)12336.55223132.06231214.573(138)13240.58322333.09331

22、128.0K1111.0122.593.0105.5 K283.098.097.588.0K3101.575.0105.0102.0R28.047.512.017.5因因 素素实验号实验号列号列号 分析实验数据,选取较优实验条件分析实验数据,选取较优实验条件直观分析法(也称极差分析法)直观分析法(也称极差分析法) 把每列中所有对应于同水平(把每列中所有对应于同水平(i)的指标相加,)的指标相加,就得到该列的就得到该列的Ki值,该列中的水平等级数为几,则可值,该列中的水平等级数为几,则可计算出几个计算出几个K值,将其中最大的值,将其中最大的K值与最水的值与最水的K值之值之差称为极差,用符号差称为

23、极差,用符号R表示(表示(R=KmaxKmin)。)。 通过通过极差值的大小来判定各个因素对实验指标影响的大小,极差值的大小来判定各个因素对实验指标影响的大小,从而确定各因素水平的最佳配比的一种方法。从而确定各因素水平的最佳配比的一种方法。 极差越大,该因素对实验的结果影响越大。反之,极差越大,该因素对实验的结果影响越大。反之,则越小。则越小。4.6.4正交设计实验的结果分析:正交设计实验的结果分析:单指标正交设计及其结果的直观分析单指标正交设计及其结果的直观分析 在实验中,用来考虑和衡量实验结果的指标只在实验中,用来考虑和衡量实验结果的指标只有一个时,其结果的直观分析就直接用极差有一个时,其

24、结果的直观分析就直接用极差R值大值大小来选择有利于指标的因素水平,即为该实验的最小来选择有利于指标的因素水平,即为该实验的最佳条件。佳条件。实验的最佳条件 A1B1C3D1多指标正交设计及其结果的直观分析多指标正交设计及其结果的直观分析 在实际工作中,用来考虑和衡量试验结果的指在实际工作中,用来考虑和衡量试验结果的指标往往不止一个。在这种情况下,对实验结果应该标往往不止一个。在这种情况下,对实验结果应该进行怎样的分析?通常采用两种方法进行怎样的分析?通常采用两种方法综合平衡综合平衡法和综合评分法。法和综合评分法。方法方法1:综合平衡法:综合平衡法 所谓综合平衡法就是分别把各个指标按单一指标进行

25、分析,所谓综合平衡法就是分别把各个指标按单一指标进行分析,然后再把各个指标的计算分析进行综合平衡,从而得出结论的一然后再把各个指标的计算分析进行综合平衡,从而得出结论的一种方法。种方法。a.按多数倾向选择因素的水平。按多数倾向选择因素的水平。例如,对于一个有例如,对于一个有3个实验指标的三因素三水平试验来讲,若最后个实验指标的三因素三水平试验来讲,若最后的计算分析结果为:的计算分析结果为:指标指标1:最佳实验条件为:最佳实验条件为A3B1C1指标指标2:最佳实验条件为:最佳实验条件为A1B1C1指标指标3:最佳实验条件为:最佳实验条件为A1B1C1则则A因素选多数倾向因素选多数倾向A1,因此最

26、佳实验条件应为,因此最佳实验条件应为A1B1C1。b.当不同水平之间其当不同水平之间其R值(或极差)相差不多时,综合平衡时,可值(或极差)相差不多时,综合平衡时,可任选其中的任选其中的1个水平。个水平。案例案例1616 磷钼酸除去铁杂质实验磷钼酸除去铁杂质实验 磷钼酸在石油化工中,是制备催化剂的重要原料之一,因此对它磷钼酸在石油化工中,是制备催化剂的重要原料之一,因此对它的质量要求是很严格的。一般需要达到化学试剂的质量要求是很严格的。一般需要达到化学试剂II级或级或III级品的要求。级品的要求。对于对于II级品来讲,成品中要求含铁量不得大于级品来讲,成品中要求含铁量不得大于0.002%,含磷酸

27、在,含磷酸在0.3%以下,以下,III级品含铁量不得大于级品含铁量不得大于0.002%,含磷酸在,含磷酸在0.5%以下。以下。43POHW3HNOW(%) ABC/(kgL-1)123 0.52500.521.901.952.00(%)因素因素 水水 平平(1)定指标、挑因素、选水平、)定指标、挑因素、选水平、列因素水平表列因素水平表实实验验号号AHNO3(%)BH3PO4(%)C/(kgL-1)实验指标实验指标含含Fe(10-4) (%)含含H3PO4 (10-4) (%)12345678(2)选用正交表、排表头和实验方案表)选用正交表、排表头和实验方案表 表表L9(34),), 实验号实验

28、号AHNO3(%)BH H3 3POPO4 4(%)C/(kgL-1)实验指标实验指标含含Fe(10-4)含含 H2P O4(%)11(0.5)1(0)3(2.00)22(2)11(1.90)33(5)12(1.95)412(0.5)252236321713(2)182329333K1含含Fe指标值的计算指标值的计算K2K3RK1含含H3PO4指标值的计算指标值的计算K2K3R(2)选用正交表、排表头和实验方案表)选用正交表、排表头和实验方案表 表表L9(34),), 实验号实验号AHNO3(%)BH H3 3POPO4 4(%)C/(kgL-1)实验指标实验指标含含Fe(10-4)含含 H2

29、P O4(%)11(0.5)1(0)3(2.00)0.330.0522(2)11(1.90)0.220.1033(5)12(1.95)0.120.40412(0.5)20.500.0552230.220.4063210.120.25713(2)10.450.0582320.220.1593330.321.00K1含含Fe指标值的计算指标值的计算K2K3RK1含含H3PO4指标值的计算指标值的计算K2K3R(3)做实验,填数据)做实验,填数据 实验号实验号AHNO3(%)BH H3 3POPO4 4(%)C/(kgL-1)实验指标实验指标含含Fe(10-4)含含 H2P O4(%)11(0.5)

30、1(0)3(2.00)0.330.0522(2)11(1.90)0.220.1033(5)12(1.95)0.120.40412(0.5)20.500.0552230.220.4063210.120.25713(2)10.450.0582320.220.1593330.321.00K11.280.670.79含含Fe指标值的计算指标值的计算K20.660.840.84K30.560.990.87R0.720.320.08K10.150.550.40含含H3PO4指标值的计算指标值的计算K20.550.700.60K31.651.201.45R1.50.651.05(4)分析实验数据,选取较优实

31、验条件)分析实验数据,选取较优实验条件 综合平衡法首先对各个指标按单指标的方法进行分析,从计算的结果不综合平衡法首先对各个指标按单指标的方法进行分析,从计算的结果不难看到:难看到: 第一,从极差值的大小可以看出,各个因素对实验指标影响的主次关系第一,从极差值的大小可以看出,各个因素对实验指标影响的主次关系分别为:分别为:次次3HNOW43POHW主主按含按含Fe量:量:ABC3HNOW43POHW按含按含H3PO4量:量:ABC第二,第二,对于含铁量这个指标来讲,各因素的最佳实验条件组合应为对于含铁量这个指标来讲,各因素的最佳实验条件组合应为A3B1C1;对于含磷酸量这个指标来讲,各因素的最佳

32、实验条件组合应为对于含磷酸量这个指标来讲,各因素的最佳实验条件组合应为A1B1C1。综合平衡确定最佳实验条件为综合平衡确定最佳实验条件为: : A3B1C1或或A2B1C1 当当A因素选取二水平时,其铁含量的平均指标数(因素选取二水平时,其铁含量的平均指标数(k2=k23)为)为0.2210-4,它与,它与A3时铁含量的平均指标数(时铁含量的平均指标数(k3=K33)0.18710-4相差不多。但是磷酸含量的平均指标数(相差不多。但是磷酸含量的平均指标数(0.183%)却在限定的)却在限定的I级品级品(0.3%)以下。所以选择)以下。所以选择A因素的二水平基本上也能满足对两个试因素的二水平基本

33、上也能满足对两个试验指标的要求。验指标的要求。 情情 因素因素AHNO3(%)BH H3 3POPO4 4(%)C/(kgL-1) 实验指标实验指标含含Fe(10-4)含含H3PO4(%)综合评分综合评分11(0.5)1(0)3(2.00)0.330.05(6)6022(2)11(1.90)0.220.10(2)9033(5)12(1.95)0.120.40(4)80412(0.5)20.500.05(8)5052230.220.40(5)7063210.120.25(1)100713(2)10.450.05(7)5582320.220.15(3)8793330.321.00(9)40K116

34、5230245K2247220217K3220182170R824875实验号实验号方法方法2:综合评分法综合评分法 综合评分法是把多指标的情况转化为单指标,然后用每一次实验的得分(即综合评分法是把多指标的情况转化为单指标,然后用每一次实验的得分(即各个指标相应的得分之和为总分)来代表这一次实验的结果,从而得出结论的一各个指标相应的得分之和为总分)来代表这一次实验的结果,从而得出结论的一种方法。种方法。案例案例17 仍以案例仍以案例15为例,其实验方案和结果的直观分析如下表。为例,其实验方案和结果的直观分析如下表。第二,在每个因素中加磷酸量以第二,在每个因素中加磷酸量以A-2(2%)为最好;加

35、硝酸量以)为最好;加硝酸量以B1(0%)为最好;溶液密度以)为最好;溶液密度以C1(1.90kg/L)为最好。)为最好。 第一,第一,3个因素的主次顺序是:个因素的主次顺序是:所以,最佳试验条件的组合为所以,最佳试验条件的组合为A2B1C1。 主主次次ACB43POHW 3HNOW 4. .水平数不等的正交设计及其结果的直观分析水平数不等的正交设计及其结果的直观分析(1)直接使用混合型正交表)直接使用混合型正交表案例案例18 碳还原氧化铜最佳实验条件探讨。碳还原氧化铜最佳实验条件探讨。 实验目的:实验目的: 探索在普通酒精灯和酒精炉加热条件下,碳还原氧化铜的探索在普通酒精灯和酒精炉加热条件下,

36、碳还原氧化铜的最佳实验条件;使学生能够清楚地观察到反应发生时的放热现最佳实验条件;使学生能够清楚地观察到反应发生时的放热现象和反应后金属铜的生成。象和反应后金属铜的生成。 实验方法:实验方法: 分别将氧化铜和木炭(或活性炭)粉末烘干、研磨、过筛,分别将氧化铜和木炭(或活性炭)粉末烘干、研磨、过筛,并按一定的质量比称量、混匀,每次取并按一定的质量比称量、混匀,每次取3g混合物置于试管中。混合物置于试管中。实验时,用酒精灯火焰加热一段时间(所用的时间称作预热时实验时,用酒精灯火焰加热一段时间(所用的时间称作预热时间)后,再用酒精炉火焰加热到反应开始,届时应迅速撤去酒间)后,再用酒精炉火焰加热到反应

37、开始,届时应迅速撤去酒精灯。待反应停止后,将会观察到黑色的氧化铜变为紫红色的精灯。待反应停止后,将会观察到黑色的氧化铜变为紫红色的金属铜。金属铜。以铜的产率为指标。根据反应原理和实验经验,其因素水平表排列如下。以铜的产率为指标。根据反应原理和实验经验,其因素水平表排列如下。 因因 素素AB碳的类型碳的类型C预热时间预热时间/s11:7木炭木炭 90活性炭活性炭 6021:931:1141:13水水 平平 这是一个具有这是一个具有1个四水平和个四水平和2个二水平因素的实验。我们可以在混合正个二水平因素的实验。我们可以在混合正交表中,找到合适的正交表交表中,找到合适的正交表L8(424)。在设计表

38、头时,可把)。在设计表头时,可把A因素因素(四水平)(四水平) 放在表头第放在表头第1列,其他两个因素依次放在表头第列,其他两个因素依次放在表头第2、3列上,列上,第第4、5列空缺。其实验结果如下表。列空缺。其实验结果如下表。)(: )(CuOmCum 因因 素素碳的类碳的类 水水 平平ABC预热时间预热时间/s11(1:7)1(木炭木炭)1(90)212(活性炭)(活性炭)2(60)32(1:9)11422253(1:11)12632174(1:13)128421K1 K2K3 K4 k1k2k3 k4 R实验指标实验指标CU的产率的产率 (%)R)(: )(CuOmCum 因因 素素碳的类

39、碳的类 水水 平平ABC预热时间预热时间/s11(1:7)1(木炭木炭)1(90)85.94212(活性炭)(活性炭)2(60)78.3032(1:9)1193.66422284.8253(1:11)1273.72632173.7574(1:13)1266.78842164.27K1 K2K3 K4 k1k2k3 k4 R实验指标实验指标CU的产率的产率 (%)R)(: )(CuOmCum 因因 素素碳的类碳的类 水水 平平ABC预热时间预热时间/s11(1:7)1(木炭木炭)1(90)85.94212(活性炭)(活性炭)2(60)78.3032(1:9)1193.66422284.8253(

40、1:11)1273.72632173.7574(1:13)1266.78842164.27K1164.24320.10317.62 K2178.48301.14303.62K3147.47 K4131.05 k1k2k3 k4 R实验指标实验指标CU的产率的产率 (%)R)(: )(CuOmCum 因因 素素碳的类碳的类 水水 平平ABC预热时间预热时间/s11(1:7)1(木炭木炭)1(90)85.94212(活性炭)(活性炭)2(60)78.3032(1:9)1193.66422284.8253(1:11)1273.72632173.7574(1:13)1266.78842164.27K1

41、164.24320.10317.62 K2178.48301.14303.62K3147.47 K4131.05 k182.1280.0379.41k289.2475.2975.91k373.74 k465.53 R23.714.743.5015.096.734.97实验指标实验指标CU的产率的产率 (%)R 对水平数不同的试验要用一个系数将极差值进行折算,方能更对水平数不同的试验要用一个系数将极差值进行折算,方能更准确地分析因素的主次关系。其折算系数准确地分析因素的主次关系。其折算系数d见下表。见下表。不同水平折算系数不同水平折算系数d水平数水平数二二三三四四五五六六七七八八九九十十折算系数

42、折算系数d0.710.520.450.400.370.350.340.320.31 AAARrdR折算公式为:折算公式为:式中式中 RA表示因素表示因素A的原极差值;的原极差值; RA表示因素表示因素A折算后的极差值;折算后的极差值;rA表示因素表示因素A每一水平实验的重复数;每一水平实验的重复数;d表示因素是表示因素是n水平时的折算系数。水平时的折算系数。就本例而言,就本例而言,RA、RB、RC值分别为:值分别为:09.1545. 0271.23drRRAAA73. 671. 0474. 4drRRBBB97. 471. 0450. 3drRRCCC结论:结论:第一,各因素对实验指标影响的主

43、次关系第一,各因素对实验指标影响的主次关系主主 次次mc:mcuo碳的类型碳的类型预热时间预热时间/sABC结论:结论:第一,各因素对实验指标影响的主次关系第一,各因素对实验指标影响的主次关系主主 次次mc:mcuo碳的类型碳的类型预热时间预热时间/sABC 第二,第二, 各因素的最佳水平搭配为各因素的最佳水平搭配为A2B1C1。 即碳与氧化铜的质量比为即碳与氧化铜的质量比为1:9,碳的类型为木炭;预热时间为,碳的类型为木炭;预热时间为90s。 这一最佳条件恰是第这一最佳条件恰是第3号实验,其产率高达号实验,其产率高达93.66%。(2)拟水平法)拟水平法 拟水平法是用水平较多的正交表拟水平法是用水平较多的正交表,把实际把实际 上水平数较少的因子上水平数较少的因子安排到某列时安排到某列时,将它将它 的水平数想象为与该列水平数相同的水平数想象为与该列水平数相同,而实而实 际上际上将该列多余的水平用这个因子的某将该列多余的水平用这个因子的某(或或 几个几个)水平代替的一种处理方水平代替的一种处理方

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