双氧水生产工艺介绍

1、2021/6/16 双氧水生产工艺介绍双氧水生产工艺介绍 燕山大学环境与化学工程学院燕山大学环境与化学工程学院 燕山大学环境与化学工程学院化工专业生产实习燕山大学环境与化学工程学院化工专业生产实习 系列讲座系列讲座 2021/6/16 一、双氧水简介一、双氧水简介 1 1、双氧水概述、双氧水概述 分子式：分子式：H2O2， ，分子量： 分子量：34.01 中文名称：过氧化氢水溶液中文名称：过氧化氢水溶液 英文名称：英文名称：hydrogen peroxide 密度：密度： 1.132 g/mL （ 35% ， 20 ） 溶解度：溶解度：能与水、乙醇、乙醚以任何比例混合。不溶于能与水、乙醇、乙醚

2、以任何比例混合。不溶于 苯、石油醚苯、石油醚 工业双氧水规格：工业双氧水规格：27.5%、 30%、 35%、50%、70% （质量百分数）（质量百分数） 外观：无色透明液体外观：无色透明液体 2021/6/16 过氧化氢的立体结构过氧化氢的立体结构 2021/6/16 2 2、双氧水性质、双氧水性质 酸性和强氧化性：酸性和强氧化性：二元弱酸，既是一种氧化剂，又是一二元弱酸，既是一种氧化剂，又是一 种还原剂。在酸性介质中，可将碘化钾氧化为碘。但与种还原剂。在酸性介质中，可将碘化钾氧化为碘。但与 强氧化剂（如高锰酸钾）作用时，则起还原作用。强氧化剂（如高锰酸钾）作用时，则起还原作用。 不稳定性：

3、不稳定性：双氧水在常温可以发生分解反应生成氧气和双氧水在常温可以发生分解反应生成氧气和 水，在加热或者加入催化剂后能加快反应，快速分解，水，在加热或者加入催化剂后能加快反应，快速分解， 同时放出大量热。双氧水与许多无机化合物或杂质接触同时放出大量热。双氧水与许多无机化合物或杂质接触 后都会迅速分解，放出大量的热量、氧和水蒸汽。大多后都会迅速分解，放出大量的热量、氧和水蒸汽。大多 数金属数金属(如铁、铜、银、铅、汞、锌、钴、镍、铬、锰如铁、铜、银、铅、汞、锌、钴、镍、铬、锰 等等)及其氧化物和盐类都是双氧水分解的活性催化剂，及其氧化物和盐类都是双氧水分解的活性催化剂， 尘土、香烟灰、碳粉、铁锈等

4、也能加速分解。尘土、香烟灰、碳粉、铁锈等也能加速分解。 2H2O2 2H2O + O2 2021/6/16 燃烧爆炸性：过氧化氢在pH为40.5时最稳定，在碱性溶液中 极易分解 ，过氧化氢本身是不燃的，但它能与可燃物反应并产 生足够的热量而引起着火，又由于它分解所放出的氧气能强烈 助燃，最终可导致爆炸。 腐蚀性：工业上选用的金属材料可用纯度99.5以上的铝、不 锈钢。使用塑料桶（聚四氟乙烯），槽车（不锈钢）运输。 毒害性：对眼睛、黏膜和皮肤的化学灼伤，皮肤直接接触引起 的烧伤，使局部皮肤和毛发发白 （过一段时间后可复原），不 慎接触，应立即用大量清水清洗。 贮槽留有足够直径的排 气口，包装容器

5、的盖上 有排气孔。 2021/6/16 双氧水是一种绿色化工产品，其生产和使用过程几乎没双氧水是一种绿色化工产品，其生产和使用过程几乎没 有污染，故被称为有污染，故被称为 “清洁清洁” 的化工产品的化工产品 。 目前，我国双氧水主要消费领域为纺织、化工、造纸和目前，我国双氧水主要消费领域为纺织、化工、造纸和 其它行业，其中纺织印染工业对双氧水的需求量约占总其它行业，其中纺织印染工业对双氧水的需求量约占总 需求量的需求量的20%，纸浆和造纸工业约占总需求的，纸浆和造纸工业约占总需求的40%，化，化 学合成工业约占学合成工业约占24%，电子等其它领域约占，电子等其它领域约占16%。 3、双氧水用途

6、、双氧水用途 2021/6/16 3、双氧水用途、双氧水用途 纺织工业：主要用作纤维的漂白剂，对纤维强度损伤小、纺织工业：主要用作纤维的漂白剂，对纤维强度损伤小、 织物织物 不易返黄不易返黄 。 造纸工业：主要用作纸浆漂白和废纸脱墨处理。造纸工业：主要用作纸浆漂白和废纸脱墨处理。 化学工业：双氧水广泛用于制取环氧化合物，有机和无机过氧化化学工业：双氧水广泛用于制取环氧化合物，有机和无机过氧化 合物。合物。 环境治理：对废水进行除毒、去味、脱色。环境治理：对废水进行除毒、去味、脱色。 电子工业：主要作为硅晶片和集成电路元件的清洗。电子工业：主要作为硅晶片和集成电路元件的清洗。 食品工业：作为加工

7、厂的消毒杀菌剂、包装材料或容器灭菌消毒食品工业：作为加工厂的消毒杀菌剂、包装材料或容器灭菌消毒 、食品纤维的脱色剂。、食品纤维的脱色剂。 其它用途：医药合成，其它用途：医药合成，3%以下的双氧水稀溶液可用作医药上的以下的双氧水稀溶液可用作医药上的 杀菌剂；化妆品和牙膏配制；草、藤、竹、木制品漂白；火箭、杀菌剂；化妆品和牙膏配制；草、藤、竹、木制品漂白；火箭、 鱼雷化学推进剂；不锈钢表面净化等。鱼雷化学推进剂；不锈钢表面净化等。 2021/6/16 4、双氧水生产方法、双氧水生产方法 （1）无机反应法：无机反应法：无机法是最早用于制备双氧水的方法，即无机法是最早用于制备双氧水的方法，即 用硫酸或

8、磷酸酸化过氧化钡或其他无机过氧化物来制得双氧水，用硫酸或磷酸酸化过氧化钡或其他无机过氧化物来制得双氧水， 同时形成不溶于水的钡盐或其它物质。其反应方程式如下：同时形成不溶于水的钡盐或其它物质。其反应方程式如下： BaO2+H2SO4 BaSO4+H2O2 NaO2+H2SO4+10H2O Na2SO410H2O+H2O2 （2）电解法：）电解法：该法最早由电解硫酸过程中发现，后来由最先该法最早由电解硫酸过程中发现，后来由最先 的过硫酸法改进成过硫酸钾法，最后改进到过硫酸铵法，并成为的过硫酸法改进成过硫酸钾法，最后改进到过硫酸铵法，并成为 20世纪前半期双氧水的主要生产方法。过硫酸铵法以铂为阳极

9、，世纪前半期双氧水的主要生产方法。过硫酸铵法以铂为阳极， 石墨为阴极，其化学反应方程式为：石墨为阴极，其化学反应方程式为： 2NH4HSO4 (NH4)2S2O8+H2 (NH4)2S2O8+2H2O 2NH4HSO4+H2O2 2021/6/16 （3）异丙醇氧化法：）异丙醇氧化法：该法以异丙醇为原料，过 氧化氢或其他过氧化物为引发剂，用空气或氧气 进行液相氧化，生成过氧化氢和丙酮。该法的缺 点是需要消耗大量的异丙醇，投资大，并且在得 到双氧水的同时产生相同物质的量的丙酮。 C3H8O + O2 C3H6O + H2O2 4、双氧水生产方法、双氧水生产方法 2021/6/16 4、双氧水生产

10、方法、双氧水生产方法 （4）蒽醌法：）蒽醌法：美国杜邦公司于1953年建成投产 第一套装置，国内由黎明化工研究院开发成功， 在 1971 年由北京氧气厂投产 。其工艺是2-烷基 蒽醌与有机溶剂配制成工作溶液，在压力为 0.30MPa下，温度55-65，钯催化剂存在下，通 入氢气进行氢化，再与空气进行氧化，经萃取、 再生、精制成为双氧水成品。 （5）氢氧直接合成法氢氧直接合成法，阴极阳极还原法阴极阳极还原法，真空真空 富集法富集法等其他方法。 2021/6/16 5、双氧水质量标准：、双氧水质量标准： GB1616-2003 规格规格27.5% 30% 35% 50% 70% 项目项目指标指标优

11、等品优等品合格合格 品品 含量含量% 27.527.530.0 35.0 50.0 70.0 游离酸游离酸% 0.0400.0500.040 0.0400.0400.050 不挥发物不挥发物% 0.080.100.08 0.080.080.12 稳定度稳定度% 97.090.097.0 97.097.097.0 总碳总碳% 0.0300.0400.025 0.0250.0350.050 硝酸盐硝酸盐% 0.0200.0200.020 0.0200.0250.030 2021/6/16 二、蒽醌法生产双氧水工艺过程二、蒽醌法生产双氧水工艺过程 1 1、生产方法和机理、生产方法和机理 ： 以钯为催

12、化剂，采用蒽醌法生产双氧水生产工艺以钯为催化剂，采用蒽醌法生产双氧水生产工艺 过程过程：以四氢以四氢2-乙基蒽醌和乙基蒽醌和2-乙基蒽醌为载体，乙基蒽醌为载体， 溶剂油、磷酸三辛酯为溶剂配成工作液。工作液溶剂油、磷酸三辛酯为溶剂配成工作液。工作液 经过氢化，氧化，萃取，净化等过程，经过氢化，氧化，萃取，净化等过程， 制得成品双氧水，工作液则在系统中循环使用。制得成品双氧水，工作液则在系统中循环使用。 2021/6/16 2 2 、主要生产原材料：、主要生产原材料：2-乙基蒽醌、磷酸三辛乙基蒽醌、磷酸三辛 酯、溶剂油、活性氧化铝、磷酸、碳酸钾、酯、溶剂油、活性氧化铝、磷酸、碳酸钾、 氢气、空气、

13、水等。氢气、空气、水等。 催化剂：镍和钯催化剂。催化剂：镍和钯催化剂。 工作液：工作液： 由由2-乙基蒽醌、磷酸三辛酯和溶剂乙基蒽醌、磷酸三辛酯和溶剂 油按照一定比例配制而成。油按照一定比例配制而成。 2021/6/16 2、双氧水生产原材料、双氧水生产原材料 （1 1）芳烃：）芳烃：主要为主要为C9馏份，即三甲苯异构体，含有少馏份，即三甲苯异构体，含有少 量二甲苯、四甲苯、萘及胶质物，不含有机或无机物。量二甲苯、四甲苯、萘及胶质物，不含有机或无机物。 (1)比重比重(20)：0.874 (2)沸程：沸程：150200(标准大气压标准大气压) (3)芳烃含量：芳烃含量： 96(磺化法测定磺化法

14、测定) (4)总硫含量：总硫含量： 1 ppm (5)与水的分层时间：与水的分层时间： 2 min (6)与水的界面张力：与水的界面张力： 30 dyn/cm (7)芳烃的蒸馏芳烃的蒸馏 2021/6/16 （2）蒽醌（）蒽醌（2-乙基蒽醌乙基蒽醌 ）简写为：简写为：EAQ (1)外观：淡黄或亮黄色粉末或鳞片状结晶。外观：淡黄或亮黄色粉末或鳞片状结晶。 (2)熔点：熔点：107109 (3)苯中不熔物：苯中不熔物： 0.3 (4)EAQ含量：含量： 98 (5)结构式结构式: O O C2H5 2021/6/16 （3）磷酸三辛酯：）磷酸三辛酯：简写简写TOP，无色透明液体，无色透明液体 (1

15、)比重；比重；0.9180.924(254) (2) 折光率折光率:1.441+0.001(25) (3)粘度：粘度： 13 cP(25) (4)与水的界面张力：与水的界面张力：18 dyn/cm (5)2乙基己醇含量：乙基己醇含量： 0.5 (6)酸度：酸度： 0.2 mg KOHg (7)总卤含量：总卤含量：10 ppm (8)还原硫：还原硫：2 ppm (9)磷酸三辛酯：磷酸三辛酯：99 % 2021/6/16 （4 4）碳酸钾：）碳酸钾：分子式：分子式：K2CO3,白色结晶粉末白色结晶粉末 (1)碳酸钾含量：碳酸钾含量：98.5 (2)氯化钾含量：氯化钾含量：0.2 (3)硫的化合物硫

16、的化合物(以以K2S04计计)：0.15 (4)磷：磷：0.15 (5)铁：铁： 0.004 (6)水的不溶物：水的不溶物：0.05 (7)灼烧失量：灼烧失量： 1.00 (8)碳酸钾溶液配制碳酸钾溶液配制 2021/6/16 （5）钯触媒）钯触媒 (1)外形：球形，条形，圆柱形外形：球形，条形，圆柱形 (2)钯含量：钯含量：0.30+ 0.02 (3)堆积密度：堆积密度：0.58 +0.05g/ml (4)抗压强度：抗压强度：40N平均每颗粒平均每颗粒 (5)液空速：液空速： 7 h-1 (6)氢效：氢效： 8.5 g/l (7)使用温度：使用温度：50-80 (8)使用寿命：使用寿命： 3

17、年年 (9)钯触媒活化和再生钯触媒活化和再生 2021/6/16 （6）活性氧化铝：）活性氧化铝：白色规则形固体，通常为球形颗白色规则形固体，通常为球形颗 粒粒 其粒径为其粒径为3-5mm (1)晶形：晶形：r形形 (2)堆积密度；堆积密度；0.55-0.70 kgm3 (3)比表面积：比表面积：200-300 m2m3 (4)氧化钠含量：氧化钠含量：0.3-0.5 (5)压强度压强度: 7kg (6)过水不软、不碎、不粉过水不软、不碎、不粉 (7)吸水率：吸水率： 30 2021/6/16 （7 7）氢气）氢气 (1)纯度：纯度：98.5 (2)氮含量：氮含量： 1.6 (3)甲烷含量：甲烷

18、含量： 2.0 % (4)氧含量：氧含量： 0.4 (5)氯含量：氯含量： 10 ppm (6)CO2：25 ppm (7)CO：10 ppm (8)总硫：总硫： 0.1 ppm (9)汞：汞： 0.1 ppm 2021/6/16 （8）空气）空气 要求不含铁锈、灰尘、油和一氧化碳、二氧化硫、要求不含铁锈、灰尘、油和一氧化碳、二氧化硫、 硫化氢等有害气体。硫化氢等有害气体。 露点：低于当地最低气温。露点：低于当地最低气温。 （9）氮气）氮气 纯度：纯度：99 氧含量；氧含量；1.0 露点：低于当地最低气温露点：低于当地最低气温 （10）纯水）纯水 要求不含钙、镁、氯及重金属离子要求不含钙、镁、

19、氯及重金属离子 电导率：电导率：110 -4 m 2021/6/16 3、蒽醌法生产双氧水工艺流程介绍、蒽醌法生产双氧水工艺流程介绍 (1)蒽醌法生产双氧水工序：蒽醌法生产双氧水工序：氢化系统、氧化系统、萃氢化系统、氧化系统、萃 取净化系统、后处理系统、溶液配制及回收系统。取净化系统、后处理系统、溶液配制及回收系统。 氢化系统把蒽醌转化为氢蒽醌和四氢化氢蒽醌；氢化系统把蒽醌转化为氢蒽醌和四氢化氢蒽醌； 氧化系统用空气中的氧直接氧化氢蒽醌和四氢化氢蒽醌氧化系统用空气中的氧直接氧化氢蒽醌和四氢化氢蒽醌 并转化为蒽醌、四氢化蒽醌，同时生成双氧水。并转化为蒽醌、四氢化蒽醌，同时生成双氧水。 萃取系统的

20、作用是用纯水从氧化液中萃取回收双氧水生萃取系统的作用是用纯水从氧化液中萃取回收双氧水生 成一定浓度的双氧水溶液。该溶液再经过净化处理后生成一定浓度的双氧水溶液。该溶液再经过净化处理后生 成成27.535产品产品 。 后处理工序：经过萃取后的工作液称为萃余液，其中含后处理工序：经过萃取后的工作液称为萃余液，其中含 有微量双氧水，经过碱塔、碱沉降槽、后处理白土床后有微量双氧水，经过碱塔、碱沉降槽、后处理白土床后 回到再生液储槽，完成一个循环回到再生液储槽，完成一个循环。 2021/6/16 (2)工作液构成工作液构成(配制配制) 系统使用的工作液由载体系统使用的工作液由载体(2-乙基蒽醌和四氢乙基

21、蒽醌和四氢2-乙基蒽醌乙基蒽醌 )及溶剂组成。溶剂又由磷酸三辛酯和重芳烃组成。其及溶剂组成。溶剂又由磷酸三辛酯和重芳烃组成。其 中磷酸三辛酯为极性溶剂，用于溶解氢蒽醌类；重芳烃中磷酸三辛酯为极性溶剂，用于溶解氢蒽醌类；重芳烃 为非极性溶剂，用于溶解蒽醌类。为非极性溶剂，用于溶解蒽醌类。 溶剂比：重芳烃：磷酸三辛酯溶剂比：重芳烃：磷酸三辛酯=75：25-80：20 ； 重芳烃：重芳烃：660-680 mLL； 磷酸三辛酯：磷酸三辛酯：210-230 mLL； 2-乙基蒽醌乙基蒽醌(EAQ)：110-140 gL； 四氢四氢2-乙基蒽醌乙基蒽醌(THEAQ)：40-75 。 2021/6/16 (

22、3)蒽醌法蒽醌法生产双氧水工艺流程示意图生产双氧水工艺流程示意图 氢化塔 再生液槽 氢气 氧 化 塔 压缩空气 萃 取 塔 萃余分离器 尾气处理装置 净 化 塔 包 装 碱 塔 白 土 床 纯水 成品 碱沉降槽碱分离器 2021/6/16 工作液的氢化工作液的氢化 工作液自再生液贮槽经再生液泵输送至工作液换热工作液自再生液贮槽经再生液泵输送至工作液换热 器，初步提温后再经过工作液预热器，再生白土床、工器，初步提温后再经过工作液预热器，再生白土床、工 作液过滤器、工作液冷却器，工作液冷却至室温时与由作液过滤器、工作液冷却器，工作液冷却至室温时与由 氢化液循环泵送来的循环氢化液汇合后进入氢化塔。氢

23、化液循环泵送来的循环氢化液汇合后进入氢化塔。由由 氢处理工段输送的氢气在配制工段经压缩、冷却除水后氢处理工段输送的氢气在配制工段经压缩、冷却除水后 与工作液混合进入氢化塔顶部。进入氢化塔的工作液和与工作液混合进入氢化塔顶部。进入氢化塔的工作液和 氢气的混合物，经过分配器分散后均匀通过触媒床层，氢气的混合物，经过分配器分散后均匀通过触媒床层， 在一定的温度和压力下，氢气和工作液中的蒽醌进行加在一定的温度和压力下，氢气和工作液中的蒽醌进行加 氢反应，生成氢蒽醌和四氢氢蒽醌，加氢后的工作液称氢反应，生成氢蒽醌和四氢氢蒽醌，加氢后的工作液称 为氢化液。为氢化液。 2021/6/16 氢化液和过量的氢气

24、从氢化塔底部出来，进氢化液和过量的氢气从氢化塔底部出来，进 入氢化液气液分离器内进行气液分离，尾气经再入氢化液气液分离器内进行气液分离，尾气经再 生蒸汽冷凝器冷凝所夹带的芳烃，再进入冷凝液生蒸汽冷凝器冷凝所夹带的芳烃，再进入冷凝液 受槽。冷凝的芳烃定期排放回收。分离芳烃后的受槽。冷凝的芳烃定期排放回收。分离芳烃后的 氢化尾气经压力调节后排空。氢化尾气经压力调节后排空。 自氢化液气液分离器下侧部出来的氢化液，自氢化液气液分离器下侧部出来的氢化液， 部分进氢化液再生床后一并经氢化液过滤器、工部分进氢化液再生床后一并经氢化液过滤器、工 作液换热器后进氢化液贮槽。作液换热器后进氢化液贮槽。 2021/

25、6/16 氢化工艺流程示意图氢化工艺流程示意图 再生液再生液 储储 槽槽 再 生再 生 液泵液泵 氢气柜氢气柜 氢压氢压 机机 前过前过 滤器滤器 工作液工作液 预热器预热器 氢氢 化化 塔塔 氢化液过滤器氢化液过滤器 氢化氢化 白土床白土床 氢化液氢化液 储储 槽槽 再生液再生液 换热器换热器 氢气来氢气来 自纯氢自纯氢 2021/6/16 蒽醌氢化反应式蒽醌氢化反应式 O O C2H5 +H2 OH OH C2H5 四氢四氢2-乙基蒽醌乙基蒽醌 四氢四氢2-乙基氢蒽醌乙基氢蒽醌 O O C2H5 O O C2H5 2-乙基蒽醌乙基蒽醌 四氢四氢2-乙基蒽醌乙基蒽醌 +H2 2021/6/1

26、6 氢化副反应：氢化副反应：氢化副产物主要是蒽酚酮、蒽酮、氢化副产物主要是蒽酚酮、蒽酮、 八氢蒽醌等，是由于加氢时，苯环加氢和羰基不八氢蒽醌等，是由于加氢时，苯环加氢和羰基不 完全加氢所致。完全加氢所致。 O O C2H5 +H2 O C2H5 HOH O O C2H5 +H2 O C2H5 HH 2021/6/16 氢化系统发生的主反应氢化系统发生的主反应 EAQ+H2EAHQ THEAQ+H2THEAHQ THEAQ+EAHQTHEAHQ+EAQ 氢化系统发生的副反应： EAQ+2H2THEAQ EAQ+2H2蒽酚酮或蒽酚酮 蒽酮+H2蒽酮或蒽酮 2021/6/16 氢化工艺控制指标氢化工

27、艺控制指标 （1）氢化效率）氢化效率 氢化效率：氢化效率：6-8 g/L 氢化程度：氢化程度： 50 （2）流量）流量 工作液流量：工作液流量：160-220 m3/h 氢气流量：氢气流量：600-1350 m3h 氢化尾气流量：氢化尾气流量：62 m3/h 氢化液循环量：氢化液循环量：80 m3h 去氢化液白土床氢化液流量：去氢化液白土床氢化液流量：16.0-19.0 m3h 2021/6/16 （3）操作温度）操作温度 固定床内氢化温度：固定床内氢化温度：50-75 氢化尾气温度：氢化尾气温度：30 (冷却后的尾气温度冷却后的尾气温度) （4）操作压力）操作压力 固定床顶部压力：固定床顶部

28、压力：0.37 MPa 固定床底部压力：固定床底部压力：0.30 MPa （5）控制液位或界面）控制液位或界面 氢气分离器液位：液位计的氢气分离器液位：液位计的1312处处 氢化液储槽液位：液位计的氢化液储槽液位：液位计的1312处处 氢化工艺控制指标氢化工艺控制指标 2021/6/16 四氢蒽醌四氢蒽醌影响影响 四氢蒽醌（四氢蒽醌（THEAQ）存在对氢化是十分有益的，其含）存在对氢化是十分有益的，其含 量适度增加，可使总蒽醌量适度增加，可使总蒽醌(EAQ+THEAQ)在工作液中的在工作液中的 溶解度增加，有利于氢化反应进行。溶解度增加，有利于氢化反应进行。 弊端：四氢蒽醌（弊端：四氢蒽醌（T

29、HEAQ）含量过高）含量过高(约占总蒽醌质量约占总蒽醌质量 80%以上以上)时，总蒽醌溶解度要下降，同时工作液的粘时，总蒽醌溶解度要下降，同时工作液的粘 度和密度增加，因此对氢化和氧化反应不利。通常度和密度增加，因此对氢化和氧化反应不利。通常 THEAQ的含量保持在总蒽醌的的含量保持在总蒽醌的50%左右为宜。左右为宜。 四氢蒽醌和其他的氢化副产物初始开车时产生较多，一四氢蒽醌和其他的氢化副产物初始开车时产生较多，一 方面是氢化条件控制，另一个是触媒的选择性。方面是氢化条件控制，另一个是触媒的选择性。 2021/6/16 氢化液的氧化氢化液的氧化 氢化液自氢化液贮槽经氢化液泵送至氧化上塔底部，来

30、自空氢化液自氢化液贮槽经氢化液泵送至氧化上塔底部，来自空 压机的压缩空气经过滤后，分两路同时从氧化上、下塔的底部进压机的压缩空气经过滤后，分两路同时从氧化上、下塔的底部进 入氧化塔，在一定的温度和压力下进行氧化反应，氢化液中的一入氧化塔，在一定的温度和压力下进行氧化反应，氢化液中的一 部分氢蒽醌和四氢蒽醌与氧气反应得到相应的蒽醌和四氢蒽醌，部分氢蒽醌和四氢蒽醌与氧气反应得到相应的蒽醌和四氢蒽醌， 并生成双氧水。并生成双氧水。 氧化上塔的气液混合物从上塔顶部进入氧化上塔的气液混合物从上塔顶部进入1#气液气液 分离器，分离尾气后的工作液进入氧化下塔，与下塔的空气进一分离器，分离尾气后的工作液进入氧

31、化下塔，与下塔的空气进一 步反应，直至所有的氢蒽醌全部转化为相应的蒽醌。步反应，直至所有的氢蒽醌全部转化为相应的蒽醌。 氧化下塔氧化下塔 的气液混合物从下塔顶部进入的气液混合物从下塔顶部进入2#气液分离器，分离尾气后的工作气液分离器，分离尾气后的工作 液（又称氧化液）经调节阀进入萃取塔。液（又称氧化液）经调节阀进入萃取塔。1#、2#气液分离器出来气液分离器出来 的尾气汇集后，经尾气冷凝器、尾气缓冲罐、氧化尾气吸附装置的尾气汇集后，经尾气冷凝器、尾气缓冲罐、氧化尾气吸附装置 、鼓泡塔后排空，冷凝回收的芳烃，经芳烃接受罐定期排至氢化、鼓泡塔后排空，冷凝回收的芳烃，经芳烃接受罐定期排至氢化 液贮槽，

32、尾气吸附装置回收的芳烃进入酸性工作液回收罐。为了液贮槽，尾气吸附装置回收的芳烃进入酸性工作液回收罐。为了 防止氢化液在氧化过程中过氧化氢的分解，连续向氢化液泵进口防止氢化液在氧化过程中过氧化氢的分解，连续向氢化液泵进口 管内加入一定量的工业磷酸，以保证氧化液酸度。管内加入一定量的工业磷酸，以保证氧化液酸度。 2021/6/16 氧化工艺流程示意图氧化工艺流程示意图 氢化液氢化液 储槽储槽 氢化液氢化液 冷却冷却 器器 氢化氢化 液泵液泵 空压机空压机 一分一分 离离 器器 氧化液氧化液 储槽储槽 碳纤维尾碳纤维尾 气吸附回气吸附回 收装置收装置 放空放空 化化 塔塔 氧氧 压缩压缩 空气空气

33、二分二分 离离 器器 三分三分 离离 器器 2021/6/16 氢蒽醌氧化反应式氢蒽醌氧化反应式 OH OH C2H5 +H2O2+O2 2-乙基氢蒽醌乙基氢蒽醌 2-乙基蒽醌乙基蒽醌 OH OH C2H5 +O2 O O C2H5 +H2O2 四氢四氢2-乙基氢蒽醌乙基氢蒽醌 四氢四氢2-乙基蒽醌乙基蒽醌 O O C2H5 2021/6/16 氧化系统发生的主反应氧化系统发生的主反应 EAHQ+O2EAQ+H2O2 THEAHQ+O2EAQ+H2O2 氧化系统的副反应：氧化系统的副反应： THEAHQ环氧化的环氧化的THEAQ+H2O 环氧化的环氧化的THEAQ化合物，这一反应过程未生成化合

34、物，这一反应过程未生成 双氧水而生成的是水。其副产物在氢化时又转双氧水而生成的是水。其副产物在氢化时又转 化为化为THEAQ。但这一副反应在氧化系统为酸性。但这一副反应在氧化系统为酸性 时是不会发生的。时是不会发生的。 2021/6/16 氧化工艺控制指标氧化工艺控制指标 （1）氧化效率：）氧化效率：6.8-7.8 g/L 氧化收率：氧化收率：96 氧化尾气中氧的含量：氧化尾气中氧的含量： 6-8 氧化液酸度：氧化液酸度：0.003-0.006 g/L(磷酸计磷酸计) （2）流量）流量 氢化液流量：氢化液流量：160-220 m3h 空气流量：空气流量： 上塔：上塔：1400-2000 m3h

35、 中塔：中塔：1400-1900 m3h 下塔：下塔：1400-1700 m3h 2021/6/16 氧化工艺控制指标氧化工艺控制指标 （3）操作温度）操作温度 氧化温度：氧化温度：45-55 氧化液冷却器氧化液出口温度：氧化液冷却器氧化液出口温度：40-45 尾气冷却器尾气冷却器A尾气出口温度尾气出口温度: 35 尾气冷却器尾气冷却器B尾气出口温度尾气出口温度: 10 （4）操作压力）操作压力 氧化压力：氧化压力： 0.25-0.35 MPa(塔顶塔顶) （5）液位）液位 氧化液三分离器液位：液位计的氧化液三分离器液位：液位计的1312处处 尾气分离器液位：液位计的尾气分离器液位：液位计的1

36、312处处 氧化液储槽液位：液位计的氧化液储槽液位：液位计的1312处处 2021/6/16 氧化工艺操作控制氧化工艺操作控制 在氧化液和空气流量稳定的情况下，主要控制手段是氧在氧化液和空气流量稳定的情况下，主要控制手段是氧 化温度，提高反应温度有利于氧化反应。而控制反应温化温度，提高反应温度有利于氧化反应。而控制反应温 度的主要手段是调节氢化液冷却器和氧化液冷却器的冷度的主要手段是调节氢化液冷却器和氧化液冷却器的冷 却水的用量。氧化效率的高低可通过氧化液的颜色和尾却水的用量。氧化效率的高低可通过氧化液的颜色和尾 气含氧量来判断。气含氧量来判断。 不定时打开每节氧化塔底部排放阀，借助于视镜将每

37、节不定时打开每节氧化塔底部排放阀，借助于视镜将每节 氧化塔底部残液排放至工作液地下收集槽，该残液的组氧化塔底部残液排放至工作液地下收集槽，该残液的组 成主要有双氧水分解时而产生的水、少量磷酸、盐类和成主要有双氧水分解时而产生的水、少量磷酸、盐类和 双氧水组成的混合物。这一混合物中还含有较多的金属双氧水组成的混合物。这一混合物中还含有较多的金属 离子。可通过净化塔去除其中较多的金属离子，有效回离子。可通过净化塔去除其中较多的金属离子，有效回 收残液。收残液。 2021/6/16 双氧水的萃取双氧水的萃取 氧化液借助于氧化液借助于2#分离器的压力，从分离器的压力，从2#分离器底部出分离器底部出 来

38、经调节阀后进入萃取塔的下部，纯水由纯水泵经计量来经调节阀后进入萃取塔的下部，纯水由纯水泵经计量 后输送至萃取塔的上部，氧化液在塔中经筛板被分散成后输送至萃取塔的上部，氧化液在塔中经筛板被分散成 细小液滴，穿过连续水相，逐渐升至塔顶，与水相分离细小液滴，穿过连续水相，逐渐升至塔顶，与水相分离 后，经萃余液分离器、萃余液分水器，分离出的水进入后，经萃余液分离器、萃余液分水器，分离出的水进入 氧化排污收集槽回收。纯水因与工作液比重不同，从塔氧化排污收集槽回收。纯水因与工作液比重不同，从塔 上部进入塔内，与工作液逆流接触，塔板间的水相通过上部进入塔内，与工作液逆流接触，塔板间的水相通过 筛板降液管相互

39、联通，从塔顶至塔底，过氧化氢浓度逐筛板降液管相互联通，从塔顶至塔底，过氧化氢浓度逐 渐升高，达到一定浓度后由塔底计量进入净化塔。渐升高，达到一定浓度后由塔底计量进入净化塔。 2021/6/16 萃取原理：利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同萃取原理：利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同 及工作液与水的密度差。及工作液与水的密度差。 萃取：就是用水作萃取剂，把溶在工作液中的双氧水再萃取：就是用水作萃取剂，把溶在工作液中的双氧水再 溶到（萃取到）水中而得到双氧水。由于水与工作液完溶到（萃取到）水中而得到双氧水。由于水与工作液完 全不互溶，将水和工作液分离是比较容易的全不互溶，将水和工作液分离是

40、比较容易的 。水从萃取。水从萃取 塔顶部进入，氧化液从底部进入，二者逆流接触，最终塔顶部进入，氧化液从底部进入，二者逆流接触，最终 工作液从顶部流出，一定浓度的双氧水从塔底流出。工作液从顶部流出，一定浓度的双氧水从塔底流出。 萃余液：在工作液的量非常大，水的量非常少的情况下萃余液：在工作液的量非常大，水的量非常少的情况下 ，双氧水和工作液接触在一起，极易在和工作液的接触，双氧水和工作液接触在一起，极易在和工作液的接触 中再次与工作液结合，这时形成的工作液称为萃余液。中再次与工作液结合，这时形成的工作液称为萃余液。 2021/6/16 双氧水的净化双氧水的净化 从萃取塔下部出来的萃取液从净化塔的

41、上从萃取塔下部出来的萃取液从净化塔的上 部进入，利用其比重差通过溶剂油柱，溶部进入，利用其比重差通过溶剂油柱，溶 解蒽醌及其它有机杂质，从下部经调节阀解蒽醌及其它有机杂质，从下部经调节阀 流入成品罐。流入成品罐。 2021/6/16 双氧水的双氧水的萃取净化流程示意图萃取净化流程示意图 氧化液氧化液 储槽储槽 氧化氧化 液冷液冷 却器却器 纯水纯水 储槽储槽 纯水泵纯水泵 净净 化化 塔塔 稀品稀品 分离分离 器器 芳烃泵芳烃泵 芳烃罐芳烃罐 萃余萃余 分离器分离器 氧化氧化 液泵液泵 取取 塔塔 萃萃 双氧双氧 水储水储 槽槽 2021/6/16 萃取工艺指标萃取工艺指标 （1 1）流量）流

42、量 萃取液的流量：萃取液的流量：2.54.5 m3/h 纯水流量：纯水流量：2.604.00 m3h 芳烃流量：芳烃流量：0.620.69 m3h 纯水中磷酸含量：纯水中磷酸含量：0.050.20 g/L （2）萃取液酸度：）萃取液酸度：0.52 g/L （3）萃取液双氧水含量：）萃取液双氧水含量：303405 gL （4）萃余液中双氧水含量：）萃余液中双氧水含量：0.30 g/L 2021/6/16 萃取工艺指标萃取工艺指标 （5）液位或界面）液位或界面 萃取塔上部界面：水界面在萃取塔上部界面：水界面在13界面计处界面计处 净化塔底部界面：水界面在净化塔底部界面：水界面在23界面计处界面计处

43、 （6）操作温度）操作温度 萃取塔操作温度：萃取塔操作温度：4053 净化塔操作温度：净化塔操作温度：40 （7）操作压力）操作压力 萃取塔压力：常压萃取塔压力：常压 2021/6/16 萃取塔的控制萃取塔的控制 氧化液从塔的底部进入，因浮力作用通过筛板的筛孔而氧化液从塔的底部进入，因浮力作用通过筛板的筛孔而 被分散，液滴升到上一层筛板之下合并，积聚成轻液层被分散，液滴升到上一层筛板之下合并，积聚成轻液层 ，又通过上层筛板的筛孔而被分散，直至塔顶积聚成轻，又通过上层筛板的筛孔而被分散，直至塔顶积聚成轻 液后流出。作为连续相的纯水则从上层筛板流到下层筛液后流出。作为连续相的纯水则从上层筛板流到下

44、层筛 板，多次分散聚集后，轻液中的双氧水溶在纯水中板，多次分散聚集后，轻液中的双氧水溶在纯水中,从塔从塔 底流出。底流出。 萃取比的控制：萃取比是进萃取塔的纯水与氧化液流量萃取比的控制：萃取比是进萃取塔的纯水与氧化液流量 之比。萃取比与萃取分配系数有关，在以芳烃和磷酸三之比。萃取比与萃取分配系数有关，在以芳烃和磷酸三 辛酯的溶剂中，萃取比一般为辛酯的溶剂中，萃取比一般为1:20-1:100，正常操作为，正常操作为 1:30-1:50，由于氧化液的流量是一定的，因此以它为准，由于氧化液的流量是一定的，因此以它为准 调节纯水流量。调节纯水流量。 异常现象：萃取塔液泛，塔顶部连续相界面下不来，筛异常

45、现象：萃取塔液泛，塔顶部连续相界面下不来，筛 板下面分散层增厚，甚至淹没降液管，工作液在塔内呈板下面分散层增厚，甚至淹没降液管，工作液在塔内呈 现积聚现象。现积聚现象。 2021/6/16 萃余液的处理萃余液的处理 萃余液从萃余液分离器进入干燥塔的下部，由于比重而萃余液从萃余液分离器进入干燥塔的下部，由于比重而 飘至塔的上层。塔内碳酸钾溶液比重较低时，在塔底放飘至塔的上层。塔内碳酸钾溶液比重较低时，在塔底放 出一部分低浓度碳酸钾溶液，在塔的上部补入高浓度碳出一部分低浓度碳酸钾溶液，在塔的上部补入高浓度碳 酸钾溶液。工作液从干燥塔上部出来，经碱液分离器后酸钾溶液。工作液从干燥塔上部出来，经碱液分

46、离器后 进入再生液贮槽循环使用。进入再生液贮槽循环使用。 2021/6/16 从萃取塔顶部出来的萃余液中，含有从萃取塔顶部出来的萃余液中，含有0.3左右双左右双 氧水和一定量的水分，以及氧化时产生的酸性有机物氧水和一定量的水分，以及氧化时产生的酸性有机物 。萃余液在干燥塔内以。萃余液在干燥塔内以40碳酸钾溶液除去其中大部碳酸钾溶液除去其中大部 分水分，并分解其中微量的双氧水，同时中和了酸性分水分，并分解其中微量的双氧水，同时中和了酸性 化合物。在碱液沉降槽和碱液分离器将工作液中的水化合物。在碱液沉降槽和碱液分离器将工作液中的水 分除掉。在后处理白土床内利用活性氧化铝在一定的分除掉。在后处理白土

47、床内利用活性氧化铝在一定的 温度下吸附酸性化合物，并将蒽酚酮和蒽酮等降解物温度下吸附酸性化合物，并将蒽酚酮和蒽酮等降解物 脱氢再生为脱氢再生为2-乙基蒽醌。乙基蒽醌。 萃余液的处理萃余液的处理 2021/6/16 萃余液处理流程示意图萃余液处理流程示意图 再生液再生液 储储 槽槽 再生液换热器再生液换热器 萃余萃余 分离器分离器 工作液工作液 计量罐计量罐 碱沉降槽碱沉降槽 塔塔 碱碱 后处理工作液加后处理工作液加 热器热器 后处理后处理 白土床白土床 浓碱槽浓碱槽 碱泵碱泵 稀碱槽稀碱槽 碱碱 分分 离离 器器 2021/6/16 萃余液处理工艺控制指标萃余液处理工艺控制指标 （1）进干燥塔

48、萃余液含水量：）进干燥塔萃余液含水量：34 mL/h （2）出干燥塔萃余液含水量：）出干燥塔萃余液含水量： 3 mL/h （3）再生工作液碱度：）再生工作液碱度：0.0010.005 g/L （4）再生工作液）再生工作液H2O2含量：含量：0.15 g/L （5）液位或界面）液位或界面 干燥塔上部碱界面：界面计的干燥塔上部碱界面：界面计的13处处 再生工作液储槽液位：液位计的再生工作液储槽液位：液位计的1312处处 2021/6/16 萃余液处理工艺控制指标萃余液处理工艺控制指标 （6）操作温度）操作温度 干燥塔操作温度：干燥塔操作温度：4045 再生工作液加热器工作液出口温度：再生工作液加热

49、器工作液出口温度：80100 （7）操作压力）操作压力 干燥塔操作压力：常压干燥塔操作压力：常压 （8）碳酸钾比重控制：）碳酸钾比重控制： 浓碱浓碱:1.381.42 稀碱稀碱:1.181.20 2021/6/16 钯催化剂的使用与再生钯催化剂的使用与再生 （1）钯催化剂的活化）钯催化剂的活化 新钯催化剂或再生后的钯催化剂，一般需经活化才能新钯催化剂或再生后的钯催化剂，一般需经活化才能 更好发挥其效能。活化前先用质量分数更好发挥其效能。活化前先用质量分数 98%的氮气的氮气 置换催化剂床中的空气，至排出的氮气中含氧质量分置换催化剂床中的空气，至排出的氮气中含氧质量分 数数2%，方视为置换合格，

50、停通氮气。向置换合格后，方视为置换合格，停通氮气。向置换合格后 的氢化塔节内送入氢气，根据催化剂多少控制氢气流的氢化塔节内送入氢气，根据催化剂多少控制氢气流 量。钯催化剂活化是一放热反应，活化过程中固定床量。钯催化剂活化是一放热反应，活化过程中固定床 的温度会上升，活化结束时温度可达的温度会上升，活化结束时温度可达60-80 。活化。活化 时间以催化剂层内的温度开始下降作为结束标志，一时间以催化剂层内的温度开始下降作为结束标志，一 般需般需20 h左右。活化结束即停止通氢，改通氮气约左右。活化结束即停止通氢，改通氮气约1-2 h，然后保压，然后保压(0.1-0.2 MPa)待用。待用。 202

51、1/6/16 （2）钯催化剂的中毒：钯催化剂的中毒：常见引起钯催化剂中毒的杂质常见引起钯催化剂中毒的杂质 是是CO、H2S、Cl2 以及有机硫等。致毒杂质主要来自氢气以及有机硫等。致毒杂质主要来自氢气 、 重芳烃、磷酸三辛酯、重芳烃、磷酸三辛酯、2-乙基蒽醌等原料。一旦催化乙基蒽醌等原料。一旦催化 剂中毒，轻时会降低氢化效率，经处理后可部分恢复活剂中毒，轻时会降低氢化效率，经处理后可部分恢复活 性；严重时会造成催化剂永久性失活而使催化剂报废。性；严重时会造成催化剂永久性失活而使催化剂报废。 （3）催化剂粉化脱钯：催化剂粉化脱钯：粉碎脱钯主要与催化剂载体本粉碎脱钯主要与催化剂载体本 身性能有关身

52、性能有关 ，也存在由于装填不规范和工况异常有关。，也存在由于装填不规范和工况异常有关。 钯催化剂的使用与再生钯催化剂的使用与再生 2021/6/16 （4）钯催化剂的再生：催化剂经过一段时间运行后，根钯催化剂的再生：催化剂经过一段时间运行后，根 据氢化效率下降的情况，一般一年再生一次。其再生流据氢化效率下降的情况，一般一年再生一次。其再生流 程为：将蒸汽从固定床顶部通入，通过床层从其底部流程为：将蒸汽从固定床顶部通入，通过床层从其底部流 出进入再生蒸汽冷凝器，冷凝液进入冷凝液计量槽，将出进入再生蒸汽冷凝器，冷凝液进入冷凝液计量槽，将 氢化液分离回收后，冷凝液排入污水处理站。最后通入氢化液分离回

53、收后，冷凝液排入污水处理站。最后通入 热氮气吹干，其路线同蒸汽路线，经再生蒸汽冷凝器冷热氮气吹干，其路线同蒸汽路线，经再生蒸汽冷凝器冷 却除水后，从冷凝液计量槽顶部出来，经无油润滑空压却除水后，从冷凝液计量槽顶部出来，经无油润滑空压 机加压循环使用。机加压循环使用。 2021/6/16 水蒸汽再生法水蒸汽再生法：用过热蒸汽洗涤附着在钯催化剂表面的有机物用过热蒸汽洗涤附着在钯催化剂表面的有机物 ，并使钯晶粒氧化，再经氢气还原，并使钯晶粒氧化，再经氢气还原 ，使钯晶粒具有活性，催化剂，使钯晶粒具有活性，催化剂 再生后再生后 ，必须进行氮气吹干。若因氮气气源问题无法保证吹干，必须进行氮气吹干。若因氮

54、气气源问题无法保证吹干 ， 一般采用工作液大流量循环带走残余水分一般采用工作液大流量循环带走残余水分 ，切勿在带水状况下通，切勿在带水状况下通 氢反应，那样必然造成副反应急剧增加，氢反应，那样必然造成副反应急剧增加， 也可采用对氢化塔结构也可采用对氢化塔结构 改造改造 ，增加加热装置，增加加热装置 ，达到去水目的。，达到去水目的。 芳烃再生法芳烃再生法：应用萃取洗涤的原理，除掉钯催化剂表面的有机应用萃取洗涤的原理，除掉钯催化剂表面的有机 物，另外，利用氧气使氧化完全，再经氢气还原，使钯晶粒具有物，另外，利用氧气使氧化完全，再经氢气还原，使钯晶粒具有 活性。活性。 氧化液再生法氧化液再生法：是利

55、用氧化液的有机相洗掉钯催化剂表面的有是利用氧化液的有机相洗掉钯催化剂表面的有 机物，并利用其活性氧使钯催化剂氧化更加完全，再经过氢气活机物，并利用其活性氧使钯催化剂氧化更加完全，再经过氢气活 化操作。化操作。 2021/6/16 三、双氧水生产中的分析项目三、双氧水生产中的分析项目 分分 析析 项项 目目 氢化氢化 效率效率 氧化氧化 效率效率 氧化氧化 尾气尾气 氧含量氧含量 氧化液氧化液 碱度碱度 萃取萃取 液双液双 氧水氧水 含量含量 萃余液萃余液 双氧水双氧水 含量含量 稀品双稀品双 氧水氧水 浓度浓度 工作液工作液 水份水份 分析分析 工作液工作液 碱度碱度 EAQ+ THEAQ T

56、OP AR 2021/6/16 四、双氧水生产辅助工序四、双氧水生产辅助工序 1 1、芳烃蒸馏、芳烃蒸馏 购入的重芳烃在使用前应予以蒸馏，以去除其中的有害杂质，购入的重芳烃在使用前应予以蒸馏，以去除其中的有害杂质， 如铁锈（来自包装容器）、润滑油、胶质物及重的部分（因粘度过如铁锈（来自包装容器）、润滑油、胶质物及重的部分（因粘度过 大，影响工作液的性能）有时外观呈微黄色；为了保证工作液洁净大，影响工作液的性能）有时外观呈微黄色；为了保证工作液洁净 ，防止催化剂中毒和双氧水分解，故使用前一般需进行减压蒸馏。，防止催化剂中毒和双氧水分解，故使用前一般需进行减压蒸馏。 其基本步骤如下：其基本步骤如下

57、： (1)通过原料芳烃泵将粗芳烃从原料芳烃贮槽抽出，进工作液配制釜通过原料芳烃泵将粗芳烃从原料芳烃贮槽抽出，进工作液配制釜 ，水洗，水洗2次后，静置排净污水。次后，静置排净污水。 (2)打开芳烃冷凝器冷却水进出阀，开启工作液配制釜上蒸馏出料阀打开芳烃冷凝器冷却水进出阀，开启工作液配制釜上蒸馏出料阀 ，关闭其它阀门，封闭手孔，开启搅拌器，向釜夹套送入蒸汽；，关闭其它阀门，封闭手孔，开启搅拌器，向釜夹套送入蒸汽； 同时关闭重芳烃接受槽上的所有阀门，打开进料阀和真空阀，将重同时关闭重芳烃接受槽上的所有阀门，打开进料阀和真空阀，将重 芳烃接受槽抽成负压，通过真空保护罐控制釜内真空度为芳烃接受槽抽成负压

58、，通过真空保护罐控制釜内真空度为550-560 mmHg柱。控制釜内物料的温升速度，一般不超过柱。控制釜内物料的温升速度，一般不超过2/min。 2021/6/16 1 1、芳烃蒸馏、芳烃蒸馏 (3)重芳烃开始蒸出时，要通过温度和釜内真空度来控重芳烃开始蒸出时，要通过温度和釜内真空度来控 制蒸出速度不能太快，以免爆沸和冲料。芳烃冷凝制蒸出速度不能太快，以免爆沸和冲料。芳烃冷凝 液收集在重芳烃接受槽中，需消除真空时，用氮气液收集在重芳烃接受槽中，需消除真空时，用氮气 压入重芳烃接受槽内，使之成为正压时，关闭氮气压入重芳烃接受槽内，使之成为正压时，关闭氮气 ，然后开启放空阀，芳烃溢流阀，关闭进料阀

59、。，然后开启放空阀，芳烃溢流阀，关闭进料阀。 (4)当釜内温度不变时，馏出温度不再上升反而下降，当釜内温度不变时，馏出温度不再上升反而下降， 馏出物已很少或无，蒸出的芳烃量已接近芳烃的投馏出物已很少或无，蒸出的芳烃量已接近芳烃的投 入量时，则可再吸入新物料水洗后继续蒸馏。入量时，则可再吸入新物料水洗后继续蒸馏。 (5)蒸过几釜后，当釜内残液较多时，可排出残液装入蒸过几釜后，当釜内残液较多时，可排出残液装入 铁桶，洗釜后再加入新物料继续蒸馏。铁桶，洗釜后再加入新物料继续蒸馏。 2021/6/16 2 2、工作液配制法、工作液配制法 （1）将重芳烃接受槽的出口阀打开，同时打开芳烃泵入口阀）将重芳烃

60、接受槽的出口阀打开，同时打开芳烃泵入口阀 ，启动芳烃泵并打开出口阀将芳烃送入芳烃计量槽。送入的，启动芳烃泵并打开出口阀将芳烃送入芳烃计量槽。送入的 芳烃经较准确计量后，流入工作液配制釜。再从磷酸三辛脂芳烃经较准确计量后，流入工作液配制釜。再从磷酸三辛脂 原料桶用真空向釜内吸入磷酸三辛脂。开启搅拌机打开夹套原料桶用真空向釜内吸入磷酸三辛脂。开启搅拌机打开夹套 蒸汽进口阀和冷凝液出口阀，开始向夹套送入蒸汽。将釜内蒸汽进口阀和冷凝液出口阀，开始向夹套送入蒸汽。将釜内 的温度加热到的温度加热到50-60左右，关闭釜底阀，打开釜投料手孔左右，关闭釜底阀，打开釜投料手孔 投入蒽醌，保温搅拌投入蒽醌，保温搅