覆盆子化学成分研究论文

1、full and warm will make you faint and lazy, while hunger and cold will tighten your bones.整合汇编简单易用（页眉可删）覆盆子化学成分研究论文 覆盆子(rubuschingiihz)为蓄薇科（rosaceae)悬钩子属植物，覆盆子因叶裂如掌也称掌叶覆盆子，又因其分布区仅在华东地区故为华东覆盆子。中华人民共和国药典（年)一部收载的覆盆子品种是蔷薇科植物华东覆盆子rihuschingiihu的果实，果味甜，可食，制糖及酿酒喝，入药则具补肝肾、固精、缩尿的功效，临床上用来治疗肾虚遗尿，小便频数，阳痿早泄，遗精滑精

2、等症1。对悬钩子属化学成分的系统研宄始于70年代末80年代初，国内外化学工作者己对二十余种本属植物的化学成分进行了研宄，从中分得五十多个新化合物，多为三萜（苷）类和二萜(苷）类化合物，并认为二萜及三萜类化合物是旋钩子属植物中的特征性成分。但对覆盆子化学成分的研宄还存在许多不足之处，因此我们对其进行了系统分离，得到4个化合物，分别(3-谷甾醇（1)、胡萝卜苷（1丨）、椴树苷（111)、山奈酚-3中-d(ilia)-glc(iv)其中化合物v为首次从该种植物中发现。1仪器和材料nmr用brukeram-400和biukerdrx-500以tms为内标;ms用vgautospec-3000;紫外用u

3、v757crt紫外光谱测定仪;熔点仪为xrc-1型显微镜熔点仪，温度计未校正，四川大学科仪厂出品；薄层硅胶及柱色谱硅胶均由青岛海洋化工厂生产。其余试剂均为分析纯。覆盆子样品年购于安徽省安国市市场，由安徽中医学院中药教研室方成武副教授鉴定。2提取和分离48kg覆盆子粉碎后，80%乙醇提取，回收乙醇无醇味，过滤。滤渣用水溶解制成混悬液，乙酸乙酷萃取，得浸膏15g，硅胶拌样干法上柱分离，依次用chcl3-meoh梯度洗脱，收集洗脱液，每100ml为一个流份，在chcvmeoh(8:1)部分，流份5浓缩放置，析出白色针状结晶，重结晶后得化合物1(35mg)，在ghq3-meoh(5:1)部分，流份17

4、经反复硅胶柱层析处理得化合物li(20mg);滤液上d101树脂柱，依次用h2o和不同浓度乙醇洗脱，每1000ml为一流份，在60%乙醇洗脱部分，流份293031合并浓缩，得浸膏14g.硅胶拌样干法上柱分离，依次用ghcl3-meoh(5:1-1:1)梯度洗脱，最后纯甲醇冲洗，收集洗脱液，每100ml为一个流份，在choa-meoh(5：1)洗脱部分，流份6至12合并浓缩放置，析出固体，甲醇重结晶，得化合物uk20mg)，流份26至28合并浓缩，乙酸乙酷萃取，得浸膏108g硅胶拌样干法上样分离，依次用cho3-me0h(20：1-1:1)梯度洗脱，最后纯甲醇冲洗，收集洗脱液，每100nl为一个

5、流份，在chcl3-meoh(8:1)洗脱部分，流份111-180合并浓缩，得固体700mg.硅胶拌样干法上柱分离，用乙酸乙酷一丙酮一h2o-乙酸（5:1：0.5：02)洗脱，得化合物iv(45mg)3鉴定3.1化合物1无色针晶（chcljetoac)，mp136138qliebeimanri-burdiard反应阳性，ei-msm/z(%):414(81)，399(35)，396(55)，381(45)329(75)，303(64)，255(71)，213(95)，145(100)55(54)与文献报道一致2.所以化合物1的结构确定为(3-谷甾醇。3.2化合物u白色无定形粉末（甲醇)，mp2

6、85287c，liebermariri-burchard反应阳性，ei-msm/z(%)414(m-glc)(7)396(100)，382(15)，367(5)，255(26)，213(23)，145(60)，121(46)，69(73)按常法水解，得到苷元部分和糖部分经tlc展开后，其rf值分别与随行的卩一谷甾醇及葡萄糖标准品相一致，与文献值一致故化合物1丨结构确定为胡萝卜苷(13-sitosterot3-)-3-d-glucopranoside)。3.3化合物hi黄色粉末（甲醇)，mp214216c，盐酸一镁粉和molish反应均呈阳性，紫外光下呈黄色荧光，uvxnm：348266为典型的

7、黄酮类化合物的紫外吸收；酸水解，通过tlc检查，与对照品对照表明有葡萄糖；順r、c-nmr与文献对照表明有山柰酚存在134|，h-nmr谱中有一组ab偶合系统；7.31(1h，dj=15.9hz)6.11(1h，d，j=15.9hz)2组a2b2系统；7.98(2h，dj=8.8hz)685(2h，dj=8.8hz)7.36(2h，(ij=8.6hz)，6.78(2h，(ij=8.6hz)和间位偶合系统:637(1h，dj=1.7hz)6.15(1h，dj=1.7hz)l3c-nmr谱中有组化学位移相同的信号：115.0(x2)，13q0(x2)，130.7(x2)和一个酯碳基信号s166.1

8、，hsqc示拓11(1h,dj=8)相关，hmbc示a5.11c1hdj=15.(hz)与1660(09)相关，7.31c1h，dj=15.6hz)与113.1(07）1660(09）相关，12491308，115.7160.5为苯环，e-ms中有一147碎片，与上述片断相比较多一个17单位，结合1h-nmr、i3c-nmr，进一步证明了分子内有对羟基桂皮酸的存在，286为苷元，121为a环碎片，13onmr(dept)表明，该化合物中含有糖的信号冴00.74.76.70.74.1，62.9，值得注意冴00.6(5.44，1hdj=7.3hz)示(3-d葡萄糖。由hmbc表明，5.44(1hd

9、j=7.1hz)与133(c-3)相关，示葡萄糖与c-3位相连。在hbmc谱中可以看到1660cc-9)与糖的d-c亚甲基4.02(1h，dj=12.0hz)和426c1h，dj=12.0hz)相关，另夕卜，mesy谱中也显示h_1与h_2，有关，因此化合物111为椴树苷。以往文献中把1301归属为c-2、6!，而把1308归属为c26但结合2dnmr中1h，w-cosy及hmbc,hsqg我们有理由把130.1归属为c26130.8归属为o么6;1h-hmr、13onmr及hmbc数据归属见表1。3.4化合物iv黄色粉末（甲醇）mp171173c，盐酸一镁粉和molish反应均呈阳性，紫外光

10、下呈黄色荧光，uvxim：348266为典型的黄酮类化合物的紫外吸收；酸水解，通过tlc检查，与对照品对照表明有葡萄糖和鼠李糖；1h-nmr,13c-nmr与化合物1对照表明有山柰酚存在，1h-nmr谱中有一组a2b2系统；7.97(2hdj=8.7hz)6.87(2hdj=8.7hz)和间位偶合系统;639(1h，dj=1.7hz)，6.19(1h，dj=1.7hz)bc-nmr(dept)表明，该化合物中含有糖的信号衍01.3(5.30，1hdj=7.5hz)741，76469.9，75.7，669和s10q7(4.351hdj=1.2hz)70.3，70.671.868.2，17.7，分别属于6位取代的(3-d葡萄糖和a-l-鼠李糖，由hmbc和hsqc确定衍00.7(4.351hd1.2hz)与66.9(c-6)相关，说明鼠李糖以a构型与葡萄糖c-6位相连，衍01.3(5.301hdj=7.5hz)，与133.2(c-3)相关，说明葡萄糖以(3构型与母核的一个季碳相连，由此可推断化合物w为：山柰酚-3-13-d(rha)-glccv)1圧hmr、13c-nmr及hmbc数据归属见表2表2化合物w(dmso)h-hmr、13c-nmr和hmbc光谱数据1dnmratbrukeram-40indmso一d62dnmratbrukerdrx-500indm