实验 水的总硬度测定

1、一、实验目的一、实验目的1. 1.熟悉配位滴定法的基本原理和方法。熟悉配位滴定法的基本原理和方法。2. 2.掌握配位滴定法测定水的总硬度的方法。掌握配位滴定法测定水的总硬度的方法。3. 3.进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定操进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。作。二、实验原理 水的总硬度测定，就是测定水中ca2+、mg2+的总量。采用配位滴定法。选用滴定剂是na2h2y2h2o，以铬黑t为指示剂，用nh3h2onh4cl缓冲溶液调节ph10。滴定开始至滴定终点前， mg2+与指示剂结合形成紫色配合物；滴定终点时，溶液呈现指示剂本身的颜色蓝色。三、滴定管的使用三、滴定管的使用1 1、滴

2、定管的准备：、滴定管的准备： 在使用前首先检查滴定管能否灵活控制液滴，接着检查是在使用前首先检查滴定管能否灵活控制液滴，接着检查是否漏水。检查时，将滴定管灌满水，直立否漏水。检查时，将滴定管灌满水，直立2 2分钟，若漏水，则分钟，若漏水，则需更换合适的玻璃珠或橡胶管，要求更换后，既不漏水又使需更换合适的玻璃珠或橡胶管，要求更换后，既不漏水又使液滴控制灵活。液滴控制灵活。 在滴定管装入操作液之前，为避免操作液被稀释，应用操在滴定管装入操作液之前，为避免操作液被稀释，应用操作液洗涤三次，每次作液洗涤三次，每次5 510ml10ml，以除去管内残留的水分，确，以除去管内残留的水分，确保操作液浓度不变

3、。保操作液浓度不变。 滴定管在使用前必须排出滴定管下端的空气。可先将橡皮滴定管在使用前必须排出滴定管下端的空气。可先将橡皮管向上弯曲，再用左手捏挤玻璃珠上方的橡胶管，使空气随管向上弯曲，再用左手捏挤玻璃珠上方的橡胶管，使空气随流出的液体一起排出。流出的液体一起排出。2 2、滴定管的读数：、滴定管的读数： 读数时应使滴定管保持垂直，以液面成弯月形的最低处与读数时应使滴定管保持垂直，以液面成弯月形的最低处与刻度的相切点为准，眼睛的视线与切点在同一水平线上。在刻度的相切点为准，眼睛的视线与切点在同一水平线上。在滴定管装满液体或放出溶液后，必须等滴定管装满液体或放出溶液后，必须等1 12min2min

4、，待附着在内，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数，读数时应估计到壁上的溶液流下后，再读数，读数时应估计到0.01ml0.01ml。3 3、滴定操作：、滴定操作： 使用滴定管时，左手的大拇指和食指捏挤玻璃珠所在部位，使用滴定管时，左手的大拇指和食指捏挤玻璃珠所在部位，稍上方的橡胶管，使橡胶管和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶稍上方的橡胶管，使橡胶管和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。应注意不要捏挤玻璃珠下方的橡胶管，否则在液即可流出。应注意不要捏挤玻璃珠下方的橡胶管，否则在放开手时空气会进入而形成气泡。放开手时空气会进入而形成气泡。 滴定时，左手控制滴定管的溶液流速，右手拇指、食指和滴定时，左手控

5、制滴定管的溶液流速，右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，边滴边摇。刚开始滴定时，滴定流出速度中指拿住锥形瓶，边滴边摇。刚开始滴定时，滴定流出速度可稍快，临近终点时应放慢速度，应逐滴加入不断摇动至终可稍快，临近终点时应放慢速度，应逐滴加入不断摇动至终点。点。 四、实验内容四、实验内容1、用容量瓶取待测水样（自来水）100.00ml加入到锥形瓶中，并加入5mlnh3-nh4cl缓冲溶液。2、在锥形瓶中加入铬黑t指示剂23滴，摇匀。此时水样中mg2+与铬黑t形成紫红色的螯合物。3、在滴定管中加入edta标准溶液，并记录滴定管初读数。然后逐滴往锥形瓶中滴加edta，有以下反应先后发生： ca2+h2y2-

6、 cay2-（无色）+2h+ mg2+h2y2- mgy2-（无色）+2h+此时，溶液仍成紫红色。 4、滴定终点：当加入的滴定终点：当加入的edta完全与游离的钙、镁离子反完全与游离的钙、镁离子反应后，由于应后，由于edta与钙、镁离子形成的配合物要比铬黑与钙、镁离子形成的配合物要比铬黑t与钙与钙镁离子形成的配合物稳定，因此，有下列反应发生：镁离子形成的配合物稳定，因此，有下列反应发生： mgin-+h2y2- mgy2-+hin2-+h+ （紫红色）（紫红色） （蓝色）（蓝色）此时，溶液由紫红色变为蓝色，即为滴定终点，记录此时滴定此时，溶液由紫红色变为蓝色，即为滴定终点，记录此时滴定管末读数。则消耗管末读数。则消耗edta的体积的体积vedta末读数末读数-初读数。再初读数。再重复测定两次，用三次滴定结果的平均值计算谁的总硬度。重复测定两次，用三次滴定结果的平均值计算谁的总硬度。 5、计算水的总硬度、计算水的总硬度水的总硬度计算公式：水的总硬度计算公式：1000水样总硬度vvcedtaedta五、实验记录及结果所取水样的体积（ml） edta标准溶液的准确浓度（moll-1） 实 验 次 数一二三末 读 数初 读 数edta体积水 的 总硬 度mmoll水的平均硬度五、实验注意事项1、同一实验的各次