DEENA操作使用培训

1、DEENA操作使用培训 安装 操作软件 USB驱动 调试 蠕动泵及超声波定容校正 实验操作方法编辑与应用 维护与保养DEENA操作软件安装电脑要求 XP win7 系统操作软件安装按照电脑提示单击下一步安装输入软件包装盒上提供的序列号 用数据线将仪器与电脑连接然后在电脑上找出数据线连接的com口如下图；数据接口是com2 然后在DEENA操作软件安装目录下找到 Instrument Set up.exe双击打开把COM port改成com2然后将Temperatrue 改成180 然后单击ok保存连接试剂管 在仪器的左侧面有9个试剂通道 连接试剂管道1-8号 9号为高锰酸钾专用通道 1号默认接

2、去离子水 其他通道根据用户习惯自己连接 连接好试剂管后分别插入到准备好的去离子水及试剂的瓶中去 如下图 一切准备好后首先打开仪器电源开关 然后双击打开桌面上的如下图标 Launch ASD.exe 打开软件后仪器会有一个自检过程（每次打开软件都有一个自检过程）下图是打开软件的最初画面然后单击左端第一个按钮创建一个工作区打开软件有两种模式 手动模式 自动模式手动模式 进入手动模式下首先我们要进行仪器的校正 一，蠕动泵加液的校正 二，超声波定容的校正 首先进行蠕动泵加液的校正 如图单击 pump calibretion进入以下画面 步骤； 首先称量5个干净的消解罐的质量依次输入 Vial 1-Vi

3、al 5 下的initial weight（6-10校正9号专用通道） 然后单击Vial1 reagent1 后面对应的 Go All 等待仪器依次加完1-5号消解罐后，再分别称量这5个加过水的消解罐，然后把质量依次分别输入Vial1-Vial5下的Final weight 然后按下面的calibrate 校正完成超声波定容的校正 首先单击sensor calibration进入以下画面 如图 步骤； 首先用5ml、25ml、50ml的胖度移液管分别取5ml、25ml、50ml的去离子水加到3个干净的消解罐中 然后分别按照要求把装有不同体积水的消解罐放到图中指定的位置上然后单击go 全部校正完

4、后，单击右下角的calibrate蠕动泵校正后测试 首先单击手动模式下的Maunal control首先称量一个干净的消解罐的记下质量然后放到样品架的5号位置，然后修改vial 为5（任意） 然后在volume后面输入5，然按dispense，加完后单击 加样臂返回到废液桶的位置 然后再次称量加完5ml水的消解罐 两次质量差理论值应该是5g 同样称量一个干净的消解罐放在3号（任意）位置，在volume后面输入50，然后按fill to 表示；用1号试剂对3号消解罐进行定容到50ml。 做完后，同样单击 然后称量此时3号消解罐的质量，理论值应为50g图中的flush是冲洗 如；reagent 2

5、 volume 10然后单击flush是指用10ml 2号试剂冲洗管道 冲洗完的试剂会流向废液桶 手动模式下左上方模块功能 手动加热 可选择要加热的温度 手动震动 可选择震动的速度 如想停止震动 设置0按shake即可 手动升降样品架 可选择升降的高度标准试剂加样模块（选配） 在手动模式下按 标准试剂加样模块泵校正和蠕动泵校正一样 校正结果测试 单击manual control 测试和蠕动泵一样 自动模式下的按钮 进入手动模式 单击 进入自动模式 单击 编辑方法 单击 打印报告 单击 调出方法 单击 试剂编辑 单击 样品位号编辑 单击 首先编辑方法之前要编辑管路对应的试剂 单击 编辑连接的试剂

6、名称 编辑完毕单击ok standard name为添加内标的名称方法编辑 单击方法按钮 然后单击new按钮编辑方法名称然后单击ok如下图方法编辑选择步骤 step1 然后选择指令command 如dispense 然后在volume下选择要加入的量选择你要加入的试剂 reagent 1或reagent 2等编辑完这一步后单击insert完成第一步选择step 2 选择command 如 heat 依次输入要加热的时间及温度 编辑完后单击insert完成（升温速率约4度/分）仪器无冷却功能，所以在实验最后要加一步 heat 25度 加热时间1min 让仪器把温度降下来如何编辑已经保存的方法 单

7、击编辑方法图标，打开要修改的方法 然后需要修改第几步直接选中，修改完后直接单击modify然后再次保存即可 如果想在2 与3步中间加一步，首先选中2然后 单击insert出现新的第三步 然后在新增的第三步的基础上修改你要增加的步骤指令，编辑完后按modify然后单击保存即可 方法编辑完毕后单击左上方的第三个保存按钮 如果想要使用该方法可单击 寻找已经编辑的方法名称选中 然后单击ok 如下面 上图中，方法 试剂都已经具备 现在要把这个工作界面保存起来 下次调出来可直接做实验 单击左上端的file下面的save as 编辑你的文件名及保存的路径 如果想要直接打开工作界面可以单击 单击no不保存，在

8、界面中选择保存目录及名称单击打开单击 选择要做实验的样品放置的位号 单击选中位置然后关闭窗口即可 也可以从右上角里面一次性填满一定数量的样品 最左边最上面为1号 最左边最下面为5号 如图开始实验 方法 试剂 样品都已经设置好后可以单击开始 实验过程中右下角的对话框显示的工作报告 工作报告可以打印出来也可以保存到电脑上 如果实验中途需要停止实验则可以单击 暂停停止键或紧急停止键 暂停；暂停后再按一下就接着开始 紧急停止 STOP键，按紧急停止后，需要重新启动软件才能操作软件（紧急停止，中断通讯信号） 停止后如果想继续刚才的实验需要单击开始后面的黑色三角，然后选择start from 选择要从第几

9、步开始，第几步的第几个样品位置开始。选择好后单击ok即可。如下图方法导出导入 首先，单击打开方法，在file下选择open选中你要导出的方法名称单击ok，打开方法后在file下单击export然后选择你要保存的目录及名称，然后单击保存即可。 要想导入一个方法，先打开方法，在file下打开import，选择保存目录，选中要导入的方法，单击打开方法即被导入，然后单击方法里的保存即可 切记切记；方法导入导出试剂编号前后保持一致。土壤方法参考 0.2g土壤样品的消解方法 测试方法石墨炉原子吸收（安徽环监标准土Pb真值之内，适合做Cu Pb Zn等） 0.5g土壤消解方法参考 测试方法火焰原子吸收（汉中

10、环监标准土真值之内，测Pb Cu Zn ）污泥，土壤中砷的测定（样品量0.2-0.3g 原子荧光，安徽环监标准土真值之内）汞和砷消解国标 1，加入 5ml 水到样品 - , 2，在50%的高度以50%的速度震荡30秒- 作用： 混匀, 3，加入 1.25 ml 硝酸到样品 , 4，加入 3.75 ml 盐酸到样品 , 5，在50%的高度以50%的速度震荡90秒- 作用： 混匀, 1-5步的作用是配制10 ml 1:1的王水, 这时在每个消解罐上加上回流盖 6，等待10分钟（Wait for 10 mins）- 让消解过程趋于平缓, 7，在50%的高度以50%的速度震荡30秒- 作用： 混匀,

11、8，在95摄氏度加热45分钟 -作用：消解土壤, 9，在50%的高度以50%的速度震荡30秒- 作用： 混匀10，在95摄氏度加热30分钟 -作用：消解土壤11，在50%的高度以50%的速度震荡30秒- 作用： 混匀12，在95摄氏度加热30分钟 -作用：消解土壤13，在50%的高度以50%的速度震荡30秒- 作用： 混匀。14，在95摄氏度加热30分钟 -作用：消解土壤15，在50%的高度以50%的速度震荡30秒- 作用： 混匀16，停止加热。17，冷却30分钟。- 此时可以取下回流盖，用去离子水冲洗回流盖18，加入5 ml 水19，加入5 ml 盐酸（加1；1盐酸 为了提供酸性环境）20，

12、在50%的高度以50%的速度震荡30秒- 作用： 混匀21，用去离子水定容到 50 ml 。注意：因为是部分消解，定容完成后需放置1小时，取上清液进行测试用户所采用土壤标样中砷的范围： 0.1120.012 mg/KG 汞的范围： 15.91.3 mg/KG测试结果符合要求。海底泥消解方法河底泥消解方法（测定Cu Pb Zn Cd Ni）Pb Cd Cr Cu Zn消解1，加10ml硝酸2，震摇20秒3，加热120度 60分钟4，加5ml 氢氟酸5，震摇20秒6，加热140度 60分钟7，震摇20秒8，加3ml 高氯酸9，加热150度 60分钟10，加热150度 60分钟11，加2ml硝酸12

13、，加热150度 60分钟 13，cool 30分钟14，定容 50ml 注意；最后用150度赶酸，高氯酸很难赶出，需要不断加硝酸，才能将高氯酸赶出。温度过高会使测量重金属元素流失。 滤筒为已经称好的整只，质量在0.9-1.4g不等，取整只剪刀剪碎放入消解管中，放置在消解架上滤筒消解方法参考水样消解方法参考 取40ml水样（水样不脏的情况下，只需消解100分钟左右即可，水样极其脏的情况下消解180分钟）茶叶方法参考 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明胶囊中铬的消解- 浙江省站定时功能 使用定时之前需要调出你的工作界面，编辑好要做实验的 样品位置 然后单击定时按钮选择你想要开始实验的时间 如；2012-4-26 at 8:00 定时下面预热功能，如果设置pre-heat temperature 95 for 30 分钟 然后单击start 然后就开始了定时倒计时计算 表示；在2012-4-26日 7：30开始加热 8:00开始做实验仪器关闭 关闭仪器前首先关闭电脑上的操作软件 然后关闭仪器电源开关再关闭电脑机械臂加液位置调整 如果加液不能正好在消解罐的正上方 偏左 偏右 偏前 偏后 可以进