（精选）分析化学课程报告

1、姓名：白昊天班级：08级化学二班学号：20080930101任课教师：王玉枝 何彦2008年8月污水中检测铁离子的办法 发布日期：2010-10-04 来源：大禹网 在污水中如何检测铁离子呢？在PH值为1011的条件下，将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和，溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。在室温条件和98的条件下进行。 1、 测试原理：在PH值为1011的条件下，将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和，溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。在室温条件和98的条件下

2、进行。 2、 测试所需化学试剂和仪器FeCl3溶液，0.25mol/l（1000ml溶液中含有67.58g FeCl36H2O）NaOH溶液，38B（1000ml溶液中含有445g NaOH式将328gNaOH溶于1000g 水中 3、磁力搅拌器 锥形瓶 回流冷凝器测试方法（室温条件下） 将0.8g（0.01g）螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。加入一定量的NaOH溶液，调节PH值至1011之间。逐滴加入0.25mol/l的FeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊，在此过程中，逐滴加入NaOH溶液保持PH值处于1011之间。加完FeCl3溶液后，在保持PH的条件下，用去离子水稀释到80

3、0ml。记录消耗。为了确定准确的消耗点，需要在减少FeCl3溶液量的情况下做23实验。（比如分别减少2、4、6ml等）三个小时后，观察锥形瓶中的溶液。注意锥形瓶中还可以观察到棕色沉淀的痕迹，也是一定的消耗。所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。 4、 测试过程（98）操作过程和前面所述相同，只是加入FeCl3溶液的量少一些(大约少2、4、6ml等等)。 加入FeCl3溶液以后，在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。将加热后的溶液滗析至锥形瓶中，目测判断。如果出现棕色沉淀的痕迹，注意FeCl3溶液的消耗，所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。 5、 计算螯合能力：以Fe3+的毫克数/克产品计算Fe

4、3+的毫克数/克产品FeCl3溶液的毫升数13.6例如：20时消耗FeCl3溶液28ml2813.6/0.8476 mg Fe3+/g 98时消耗FeCl3溶液22ml2213.6/0.8374 mg Fe3+/大禹网()是专业的水处理设备,水处理材料行业信息发布网，转载请注明出处水质二氧化氯的测定碘量法 发布日期：2010-10-05 来源：大禹网 1 适用范围本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续定碘量法。本法适用于纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。当取样量为100ml，二氧化氯检出限为0.27mg/L。2 方法原理二氧化氯和亚氯酸根

5、均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代酸钠滴定析出的碘。由于在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。在pH=7时， ，氧化数由4 3在pH=13时， ，氧化数由41 ，氧化数由31因此，可用一个样品，控制不同pH值，连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。水，GB/T6682，三级。3.1碘化钾（K1）：晶体。3.2氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。取4g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至1000ml。3.3硫酸溶液：1+1。3.4缓冲溶液：pH=7。称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解

6、后，稀释至1000ml。3.5碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）=0.1000mol/L。称取在105-110烘干2h并冷却的优级纯碘酸钾3.5670g，溶于水，转入1000ml容量瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。3.6重铬酸盐标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。称取在105-110烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾4.9032g，溶于水，转入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。3.7硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）0.1mol/L。称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3&S226;5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3），溶于新煮沸

7、放冷的水中，稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。放置一周后，用碘酸钾或重铬酸钾标定。a）用碘酸钾标定于250ml碘量瓶中，加入80ml水和1g碘化钾（3.1），10.00ml碘酸钾标准溶液（3.5），摇匀，再加入2ml硫酸溶液（3.3），立即加塞密闭摇匀，在暗处放置6min后，用特标定的硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂（3.9），继续滴到蓝色消失为止。b）用重铬酸钾标定于250ml碘量瓶中，加入80ml水和1g碘化钾（3.1），10.00ml碘酸钾标准溶液（3.6），2ml硫酸溶液（3.3），立即加塞密闭摇匀，在暗处放置6min后，用特标定的硫代硫酸钠溶液滴定，步骤同a）。硫代硫酸

8、钠标准溶液浓度由公式（1）计算：c =（1）式中：c硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V滴定碘酸钾或重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液移取10.00ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液（3.7），于100ml棕色容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀释至标线，使用前配制。3.9淀粉指示剂：=0.5g/100ml。于0.5g淀粉中，加入少许冷水调成糊状，倾入100ml沸腾的水中搅拌，然后沉淀过夜。移出上层清液，加入0.125g水杨酸，0.4g氯化锌防腐。4 仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。4.1 250ml碘量瓶。4.2 25.00ml棕色酸

9、式滴定管。5 样品二氧化氯和亚氯酸根在水中不稳定，易挥发和被还原性物质分解。用棕色瓶采集样品，水样冲满采样瓶，勿留空间，样品应避免光、热和剧烈振动，样品不易运输保存，采样后应立即分析。6 分析步骤量取100.0ml（适量）水样，用氢氧化钠溶液（3.2）调至近中性，加10ml缓冲液（3.4）和1g碘化钾（3.1），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.8）滴至淡黄色，加1ml淀粉指示剂（3.9），继续滴至蓝色消失，记录滴定液体积V1，加3ml硫酸溶液（3.3）调节pH至13，溶液又呈蓝色，继续滴定至无色，消耗硫代硫酸钠标液体积为V2。7 结果计算水样中二氧化氯和亚氯酸根含量分别按公式（2）、（3）计算：

10、（CIO2）= 67.451000 （2）（CIO2）= 67.451000 （3）式中：（CIO2）水样中二氧化氯的质量浓度，mg/L；（CIO2）水样中亚氯酸根的质量浓度，mg/L；V水样体积，mlc硫代硫酸钠标准滴定液浓度，mol/L；V1第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，ml；V2第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，ml；67.45二氧化氯的摩尔质量，g/mol。8 注意事项8.1本标准测定结果也包含废水中与二氧化氯同时存在的游离氯。8.2二氧化氯有腐蚀性，采集高浓度废水时，要注意防护，避免废水与皮肤接触，并站在上风向采样4.2.3水样采集4.2.3.1采样前的准备a确定

11、采样负责入主要负责制定采样计划并组织实施。b制定采样计划采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间，和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。c采样器材与现场测定仪器的准备采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表4-4。本表所列洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器，则应事先作更充分的

12、清洗，容器应做到定点、定项。采样器的材质和结构应符合水质采样器技术要求中的规定。4.2.3.2采样方法a采样器（1）聚乙烯塑料桶。（2）单层采水瓶。（3）直立式采水器。（4）自动采样器。b采样数量在地表水质监测中通常采集瞬时水样。所需水样量见表4-4。此采样量已考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。c在水样采入或装人容器中后，应立即按表4-4的要求加入保存剂。d油类采样：采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中，将其放到300mm深度，边采水边向上提升，在到达水面时剩余适当空间。e注意事项（1）采样时不可搅动水底的沉积物。（2）采样时应保证采样点的位置准

13、确。必要时使用定位仪（GPS）定位。（3）认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。各省可按表12-1的格式设计全省统一的记录表。（4）保证采样按时、准确、安全。（5）采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。（6）如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。（7）测定油类的水样，应在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。并且采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。（8）测溶解氧、生化需氧量和有机污染

14、物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。（9）如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒人筒形玻璃容器（如12L量筒），静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。（10）测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时，水样静置30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。（11）测定油类、BOD、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。4.2.3.3水质采样记录

15、表在“水质采样记录表”（表12-1）中包括采样现场描述与现场测定项目两部分内容，均应认真填写。a.水温用经检定的温度计直接插入采样点测量。深水温度用电阻温度计或颠倒温度计测量。温度计应在测点放置57min待测得的水温恒定不变后读数。b.pH值用测量精度为0.1的pH计测定。测定前应清洗和校正仪器。c.DO用膜电极法（注意防止膜上附着微小气泡）。d.透明度用塞氏盘法测定。e.电导率用电导率仪测定。f.氧化还原电位用铂电极和甘汞电极以$3计或)*计测定。g.浊度用目视比色法或浊度仪。h.水样感官指标的描述颜色：用相同的比色管，分取等体积的水样和蒸馏水作比较，进行定性描述。水的气味（嗅）、水面有无油

16、膜等均应作现场记录。i.水文参数水文测量应按GB5017993河流流量测验规范进行。潮汐河流各点位采样时，还应同时记录潮位。i.气象参数气象参数有：气温、气压、风向、风速和相对湿度等。4.2.3.4水样的保存及运输凡能做现场测定的项目，均应在现场测定。水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等分隔，以防破损。箱子上应有“切勿倒置”等明显标志。同一采样点的样品瓶应尽量装在同一个箱子中；如分装在几个箱子内，则各箱内均应有同样的采样记录表。运输前应检查所采水样是否已全部装箱。运输时应有专门押运人员。水样交化验室时，应有交接手续。4.2.4水质采样的质量保证4.2.4.1采样人员必须通过

17、岗前培训，切实掌握采样技术，熟知水样固定、保存、运输条件。4.2.4.2采样断面应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置。4.2.4.3用船只采样时，采样船应位于下游方向，逆流采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。采样人员应在船前部采样，尽量使采样器远离船体。在同一采样点上分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。4.2.4.4采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器23次，然后再将水样采人容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。应使用正规的不干胶标签。4.2.4.5每批水样，应选择部分项目加采现

18、场空白样，与样品一起送实验室分析。4.2.4.6每次分析结束后，除必要的留存样品外，样品瓶应及时清洗。水环境例行监测水样容器和污染源监测水样容器应分架存放，不得混用。各类采样容器应按测定项目与采样点位，分类编号，固定专用。4.3底质的监测点位和采样底质样品的监测主要用于了解水体中易沉降，难降解污染物的累积情况。4.3.1底质样品的采集4.3.1采样点a.底质采样点位通常为水质采样垂线的正下方。当正下方无法采样时，可略作移动，移动的情况应在采样记录表上详细注明。b.底质采样点应避开河床冲刷、底质沉积不稳定及水草茂盛、表层底质易受搅动之处。c.湖（库）底质采样点一般应设在主要河流及污染源排放口与湖

19、（库）水混合均匀处。4.3.1.2采样量及容器底质采样量通常为12kg，一次的采样量不够时，可在周围采集几次，并将样品混匀。样品中的砾石、贝壳、动植物残体等杂物应予剔除。在较深水域一般常用掘式采泥器采样。在浅水区或干涸河段用塑料勺或金属铲等即可采样。样品在尽量沥干水份后，用塑料袋包装或用玻璃瓶盛装；供测定有机物的样品，用金属器具采样，置于棕色磨口玻璃瓶中。瓶口不要沾污，以保证磨口塞能塞紧。4.3.2底质采样质量保证4.3.2.1底质采样点应尽量与水质采样点一致。4.3.2.2水浅时，因船体或采泥器冲击搅动底质，或河床为砂卵石时，应另选采样点重采。采样点不能偏移原设置的断面（点）太远。采样后应对

20、偏移位置作好记录。4.3.2.3采样时底质一般应装满抓斗。采样器向上提升时，如发现样品流失过多，必须重采。4.3.3采样记录及样品交接样品采集后要及时将样品编号，贴签，并将底质的外观性状，如泥质状态、颜色、嗅味、生物现象等情况填人采样记录表。采集的样品和采样记录表运回后一并交实验室，并办理交接手续。5污水监测的布点与采样其实红土地是一种在当地高温多雨下发育而成的红色土壤，叫红壤这种土壤含铁铝成分较多，有机质少，酸性强，土质黏重，是我国南方的低产土壤之一。摘要：岳麓山自古皆以山水文化孕育的湘楚文化而驰名中外，所谓山水相依，所以每天有络绎不绝的市民来岳麓山提取山泉水。近年来随着旅游开放程度的深入，

21、游客的增加和长沙周边工业化程度的提高，空气污染加重，岳麓山甚至是湘江的也水质每况愈下。 水质分析以四大滴定分析方法和仪器分析相结合，水质的污染鉴定以相关国标为依据，污水的治理以物理方法和化学方法相结合为手段。前言：进入二十一世纪以来，保障饮水和饮水安全一直是困扰着世界发展的一大难题，全球越来越多的地方出现了饮水困难的问题，随着世界工业文明的发展，工业废水的增加，环境保护和污水处理的观念技术的滞后，更加重了全球性质饮水危机。近年来在我国，以南水北调，保护母亲河等一系列围绕着水展开的工程决策中，我们也切身的体会到目前水污染状况的严重，治理工作的刻不容缓，保障城镇农村人畜饮水的重要。这样就需要我们拥

22、有对于污水的产生，污水的评价监控标准，污水的治理和饮用水监测等一系列和化学，特别是分析化学息息相关的知识的掌握和运用。对于此次小组课程论文的成形，我们小组五人采取分工合作的方式，在明确了各自的任务之后，因为处在暑假休息期间，我们采取网络联系为主要方式，尽可能的做到了信息的互通有无，并对其中一些观点和方法进行了讨论和归纳总结。在我自己的理解的基础上形成了次篇文章。设计方案：首先需要明确饮用水的标准，及标准下有关参数，以便我们就此下手进行检测方向、范围。方式的设计。生活饮用水卫生标准（Standard for drinking water quality GB 5749-2006）指标限值1、微生

23、物指标（1）总大肠菌群（MPN/100mL或CFU/100mL）不得检出耐热大肠菌群（MPN/100mL或CFU/101mL）不得检出大肠埃希氏菌群（MPN/100mL或CFU/102mL）不得检出菌落总数（CFU/mL）1002、毒理指标砷（mg/L）0.01镉（mg/L）0.005铬（六价，mg/L）0.05铅（mg/L）0.01汞（mg/L）0.001硒（mg/L）0.01氰化物（mg/L）0.05氟化物（mg/L）1硝酸盐（以N计，mg/L）10 地下水源限制时为20 三氯甲烷（mg/L）0.06四氯化碳（mg/L）0.002溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）0.01甲醛（使用臭氧时，mg

24、/L）0.9亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）0.7氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）0.73、感官性状和一般化学指标色度(铂钴色度单位)15浑浊度（NTU散射浊度单位）1水源与净水技术条件限制时为3臭和味无异臭、异味肉眼可见物无pH（pH单位）不小于6.5且不大于8.5铅（mg/L）0.2铁（mg/L）0.3锰（mg/L）0.1铜（mg/L）1锌（mg/L）1氰化物（mg/L）250硫酸盐（mg/L）250溶解性总固体（mg/L）1000总硬度（以CaCO3计，mg/L）450耗氧量（COD（Mn）法，以O2计mg/L）3 水源限制，原水耗氧量6mg/L时为5挥发酚类（以苯酚计

25、，mg/L）0.002阴离子合成洗涤剂（mg/L）0.3、放射性指标（）总放射性（Bq/L）0.5总放射性（Bq/L）1(1)MPN表示最可能数；CFU表示菌落形成单位。当水样检出总大肠菌群时，应进一步检验大肠埃希氏菌或耐热大肠菌群；水样未检出总大肠菌群，不必检验大肠埃希氏菌或耐热大肠菌群（2）放射性指标超过指导值，应进行核素分析和评价，判定能否引用1【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989 碘量法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局2002年 3【臭和味】文字描述法水和废水监测分析方法(第四版)

26、国家环保总局2002年 4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局2002年 5【酸度】酸度指示剂滴定法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局2002年 6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局2002年 7【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】重量法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法水和废水监测分析方

27、法(第四版)国家环保总局2002年 12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T119141989 16【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T74881987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局2002年 18【硝酸盐氮】水质硝酸

28、盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987 20【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T11894-1989 22【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989 23【磷酸盐】钼酸铵分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局(2002年) 24【硝基苯类】还原-偶氮光度法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局(2002

29、年) 25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 27【总氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 28【氟化物】水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-1987 29【氯化物】水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-19879 30【硫酸盐】水质硫酸盐的测定重量法GB/T11899-89 铬酸钡分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局(2002年) 31【硫

30、化物】水质硫化物的测定亚甲基兰分光光度法GB/T16489-1996 32【阴离子表面活性剂】水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T7494-1987 33【石油类】水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16488-1996 34【动植物油】水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16488-1996 35【总铬】水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)国家环保总局(2002年) 36【铜】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 37【锌】水质铜、锌、铅

31、、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 38【铅】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 39【镉】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 40【镍】水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989 41【钾】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11904-1989 42【钠】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11904-1989 43【钙】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T11905-1989 44【镁】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T11905-1989 45【

32、铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 46【锰】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 47【溶解性铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 48【银】水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11907-1989 49【甲醛】水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991第一部分地表水的采样及保存如果取样环境在不同时间内呈现不同的变化，不同分钟或小时内的河流系统水质不同，取样的时间就很重要，取样的时间分布就重要，确保样品之间不存在较大的差异。例如，对于湖泊和水库，浅的或者孤立的湾状部位的

33、水质与其水的主题部位有差异，从边沿取水最为合适。水质的保存一般有物理方法和化学方法两大类。本次宜用物理方法中的降低温度的方法。这是经常使用的便宜的方法，在样品采集后迅速将样品温度降至4。保证在分析之前，样品应在4左右的暗处保存。第二部分（一）感官指标的测定指标包括，色度，浊度，味道，肉眼可见物色度的测定：采用目视比色法,规定1mg铂/L和0.5mg钴/L水中所具有的颜色色度为1度，作为标准色度单位。浊度：采用吸收光谱法 规定1.25mg硫酸肼/L和12.5mg六次甲基四胺/L水中形成的福尔肼混悬液所产生的浊度为1NTU。肉眼可见物：不含有异物，允许含有少量天然矿物盐沉淀。（二）电导率的测定 以

34、数字表示溶液转导电流的能力，可间接推测水中离子成分的总浓度。通常用电导率仪测定，水的电导率随温度升高而增加。水温每增1，电导率约增加25时的2%，为使结果便于比较，通常将测定值校正到25时的电导率。原理：当两个电极（通常为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两级间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，电极的间距L（cm），截面积A(cm),即 -电阻率； L/A-电导池常数，用Q表示。计算：电导率（25）： K25=Kt/1-0.02（25-t） 式中：K25-25时水样的电导率(S/cm)； Kt-t时测得水样的电导率(S/cm)； t-水样的温度()。（三）水的pH值测定方法注意事项 (1

35、)测定前，按各品种项下的规定，选择二种PH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的PH值处于二者之间。 (2)取与供试液PH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。 (3)仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于0.02PH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02PH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要示。 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液

36、洗涤。 (5)在测定高PH值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。 (6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.57.0。 (8)标准缓冲液一般可保存23个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。水的pH值测定方法：除有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电

37、极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。 仪器校正用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。 (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在543干燥45小时的草酸三氢钾KH3(C2O4)22H2O12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在1155干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O410.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (4)磷酸盐标准缓冲液(pH

38、7.4) 精密称取在1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。 温 度 草酸三氢钾 邻苯二甲酸氢钾磷酸盐标准缓磷酸盐标准缓 硼砂标 () 标准缓冲液 标准缓冲液 冲液(pH6.8) 冲液(pH7.4) 准缓冲液 0 167 401 698 752 946 5 167 400 695 749 93910 167 400 692

39、747 93315 167 400 690 744 92820 168 400 688 743 92325 168 400 686 741 91830 168 401 685 740 91435 169 402 684 739 91040 169 403 684 738 90745 170 404 683 738 90450 171 406 683 738 902方法原理 pH电极系统包括两部分。第一部分是传感器，它由特别的pH敏感玻璃构成，它的电压输出与pH值呈正比。第二部分是参考传感器，它提供一个稳定的和恒定的参考点。使用从多孔的结合部位缓慢泄露出的饱和盐溶液与溶液进行电接触。这两电极被置

40、于同一个盒子内，又称组合pH电极。pH计仅仅是一个测量来自电极的电压，并将其转化为pH读数并显示出来的仪器。设备及试剂设备：pH计、玻璃电极、烧杯、搅拌器、流动室（用于连续流动方式测量较差的缓冲溶液）。试剂：pH值为7和为10的标准pH缓冲溶液。主要步骤a、准备pH计和电极（1）确认电极的氯化亚汞部分被饱和氯化钾充满，没有气泡存在。如果有必要的话，去掉塞子，通过在电极一侧的孔在加入氯化钾溶液。始终保持饱和氯化钾充满电极。（2）当使用一个新的干燥电极时，必须将它在缓冲溶液中浸泡至少24小时。（3）玻璃球的内部捕集了气泡，摇动电极，排除气泡。b、仪器校正（1）为标定选择两个pH值接近于被测样品pH

41、范围的不同缓冲溶液。（2）设定温度补偿器至被测样品的温度。缓冲溶液的温度与样品应是一样的。（3）将缓冲液放入烧杯内，在轻轻搅动下将电极放入溶液；等待至表指示针稳定，并调节校正控制钮到缓冲溶液的正确值。（4）用其他缓冲液重复（2）.(5)调整斜率控制旋钮。（6）将电极放入盛有样品的烧杯中，记下读数。c、计算pH计直接按pH单位读数。（四）无机非金属的检测：探讨国标上要求的种类一硫酸盐的测定一般采用硫酸根比浊法（最低检测质量为0.25mg）方法原理水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比。设备与试剂设备：电磁搅拌器、浊度仪或分光光度计。试剂：硫酸盐标准溶液(硫

42、酸根)=1mg/mL：称取1.4786g无水硫酸钠,溶于纯水中，并定容至1000mL。稳定剂溶液：称取75g氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸（=1.19 g/mL)、50mL甘油(丙三醇)和100mL乙醇(C2H5OH)=95%， 混合均匀。氯化钡晶体(BaCl2. 2H2O)。主要步骤（1）吸取50mL水样于100mL烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40 mg/ L，取适量水样并稀释至50mL（2）加入2.5mL稳定剂溶液，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g氯化钡晶体在10s30s之间溶解。固定此条件，在同批测定中不应改变。（3）取同型100mL烧杯6个分别

43、加入硫酸盐标准溶液0mL、O.25mL、O.50mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL。各加纯水至50mL，使硫酸盐浓度分别为0mg/ L、5.0mg/ L、10.0 mg/ L、20.0mg/ L、30.0mg/ L和40.0 mg/L(以硫酸根计)。（4）另取50mL水样于标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液,待搅拌速度稳定后加入0.2 g 氯化钡晶体并立即计时，搅拌60s左右。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10min时于420nm波长、3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，或用浊度仪测定浑浊度。（5）绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质

44、量。（硫酸根）=m*1000/V（硫酸根）水样中硫酸盐（硫酸根）质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m 从工作曲线上查得的硫酸盐质量. 单位为毫克（mg）；V水样体积，单位为毫升(mL）。二硫化物可采用碘量法（本法最低检测质量浓度为1 mg/ L）。方法原理水中硫化物与乙酸锌作用，生成硫化锌沉淀，将此沉淀溶解于酸中，在酸性溶液中.硫离子与碘反应。然后用硫代硫酸钠滴定过量的碘。仪器与试剂仪器：250mL碘量瓶、50.00mL滴定管、玻璃棒试剂：碘溶液c(1/2I2)=0.01250mol/L、盐酸（1:1）、硫代硫酸钠保准溶液c(Na2 S203)=0.1mol/L、淀粉溶液(5g/L)。主要

45、步骤（1）定量移取混匀的水样，用经纯水洗净的中速定量滤纸过滤，以纯水洗涤沉淀和滤纸。（2）将沉淀物连同滤纸置于250mL碘盘瓶中，用玻璃棒将滤纸捣碎。加50mL纯水及10.00mL碘溶液，应保持有碘的颜色，如碘溶液褪色应定量补加。另取50mL纯水和滤纸作空白试验。(3)分别加入2mL盐酸,暗处放置10 min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。水样中硫化物(以硫离子计)的质量浓度计算式：（硫离子）=(V0-V1)*c*16*1000/V式中：（硫离子）水样中硫化物(以硫离子计)的质量浓度；V0空白消耗

46、硫代硫酸钠标准液的体积；V1水样消耗硫代硫酸钠标准液的体积；V水样体积；c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度；16与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液c=1.000mol/L相当的以毫克表示的硫化物质量。三硝酸盐氮、亚硝酸盐氮及氨氮（A）硝酸盐氮：可采用紫外分光光度法，本法最低检测质量为10g。方法原理：利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定，于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正。设备与试剂设备：紫外分光光度计及石英比色皿、具塞比色管（50mL）试剂：无硝酸盐纯水：采用重蒸馏或蒸馏去离子法制备，用于配制试剂及稀释样品、盐般溶液。硝酸盐氮标准储备溶液(硝

47、酸根-氮)=100g/mL：称取经105C烤箱干燥2h的硝酸钾O.7218g，溶于纯水中并定容至1000 mL.每升中加入2mL三氯甲烷，至少可稳定6个月。硝酸盐氮标准使用溶液(硝酸根-氮)= 10g/mL。主要步骤：（1）水样预处理：吸取50mL水样于50mL比色管中(必要时应用滤膜除去浑浊物质)加1mL盐酸溶液酸化。（2）标准系列制备：分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液0mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL和35.0mL于50mL比色管中，配成0mg/ L 7mg /L硝酸盐氮标准系列，用纯水稀释至50mL，各加1mL盐酸溶液。（3）用纯水调节仪器吸光度为O

48、，分别在220nm和275nm波长测量吸光度。（4）计算：在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度。（B）亚硝酸盐氮方法与硝酸盐氮的检测方法基本一致，（注：亚硝酸根在302nm处存在特征吸收带，其在该波段的吸光度为常数2.5）（C）氨氮常见的方法是水杨酸盐分光光度法，本法最低检测质量为0.25g。方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮含量成正比。设备与试剂设备：具塞比色管：10mL、分光光度计试剂：亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）、氢氧化钠溶液（28

49、0g/L）、柠檬酸钠溶液（400g/L）、含氯缓冲液、水杨酸-柠檬酸盐溶液（显色剂）、氨氮标准使用液。主要步骤（1）试剂空白的制备:吸取0.4mL含氯缓冲液加到10mL纯水中，混匀， 静置半小时后加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液。（2）吸取10.0mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞比色管中。（3）标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用溶液0mL、0.05mL、0.10mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和4.00mL于8支10mL具塞比色管中，加纯水至10mL刻度。（4）向水样管及标准管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲溶液，充分混匀，静置90min后

50、测定，颜色可稳定24 h。（5）于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。（6）绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。（五）有机化合物的测定水体中的污染物质除无机化合物外，还有大量的有机物质。它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质。所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。一高锰酸钾消耗量的测定本法适宜的检测浓度范围为(取100mL水样时)0.055.0mg/L（以O2计）。原理：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾的消耗量表示耗氧量（以 O2计）。计算：高锰酸钾校正系数：

51、K=10.00/V 高锰酸钾溶液消耗量（mL）A水样不经稀释 高锰酸钾指数（O2，mg/L）=式中：-草酸钠溶液的消耗量（mL）；M-高锰酸钾溶液浓度（mol/L）; 8-氧（1/2O）摩尔质量。B水样经稀释高锰酸钾指数（O2，mg/L）=式中：-空白实验中高锰酸钾溶液消耗量（mL）；-分取水样（mL）;C-稀释水样中含水的比值。二重铬酸钾法方法原理：再强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，并用硫酸亚铁铵回滴，由消耗的重铬酸钾量，即可算出水中还原物质消耗的氧量。耗氧量(范围：可检测的最小浓度为20gClO2/L)方法原理氯化碘量法。碘酸钾与氯和其他氧化剂反应生成碘，在淀粉指示剂下用硫代硫酸盐滴定：Cl2+2KI=I2+2KCl I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 设备及试剂设备：气体发生系统；移液管试剂：二氧化氯储备液（在750mL蒸馏水中溶解10gNaClO2，把这溶液放入气体发生瓶中。小心地将2mL浓硫酸倒入18mL蒸馏水中，