气相色谱仪基础知识同维护

1、气相色谱仪基础知识同维护目 录1.目的32.对象33.内容33.1.简述33.2.气相色谱仪各组成部分简介43.2.1.气源&气体净化43.2.2 进样系统53.2.2.进样口63.2.3.色谱柱&柱温箱113.2.4.检测器123.2.5.控制电路123.2.6.工作站123.3.日常维护133.3.1.准备工作133.3.2.气源133.3.3.自动进样器133.3.4.隔垫133.3.5.衬管153.3.6.衬管底部密封垫183.3.7.石墨垫183.3.8.色谱柱&柱温箱193.3.9.检测器213.4.毛细管柱分析常见问题221. 目的本培训课程旨在了解同熟悉气相色谱仪(GC)的基础

2、知识同日常维护操作，包括气相色谱法的基本原理，其方法特点，应用范围，色谱图的基本特征和基本术语；以及气相色谱仪基本组成部分及其相应的分类；此外还通过上述介绍从原理上理解实验室日常维护操作的意义及注意事项等相关内容；2. 对象气相色谱仪操作人员及日常维护工作人员3. 内容3.1. 简述色谱分析法是1906年由俄国植物学家M.S.Tswett首先提出，它是利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离和测定的方法。随着科学技术的发展，他已从早期的柱色谱、纸色谱、薄层色谱发展到现在获得广泛应用的气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱，以及今年迅速发展的毛细管电泳和场流分析技术。现代的色谱

3、分析早已失去了颜色的含义，目前使用这个名词只是沿用了习惯。本文将着重于气相色谱的相关内容进行阐释，已帮助大家更好的理解这种实验室中常用的现代分析方法。首先让我们进入微观的世界，看一下样品在色谱中的流程。多组分样品在色谱柱中运行时，在固定相同流动相两相间进行反复多次的分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离，按照先后次序从色谱柱中流出，进入信号检测器，在色谱数据处理系统上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。上述内容很好的描述了样品在色谱中的流程和分离原理，因此基于上述原理所建立的分析方法我们

4、称之为色谱法。简言之，气相色谱法就是是流动相为气体的一类色谱分析法。下面让我们一起来看一下气相色谱仪基本组成部分，下图就是一套经典的气相色谱仪的图片（Agilent 6890GC）：气相色谱法是今年来迅速发展起来的新型分离、分析技术，主要用于低分子量、易挥发有机化合物（约占有机化合物的15% 20%）的分析。气相色谱法具有选择性高，灵敏度高，分析速度快，样品用量少的特点：l 选择性高指对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分离能力。l 分离效率高指一根2m的填充柱可具有几千块理论塔板数，一根25m的毛细管柱可具有105 106块理论塔板数，能分离沸点十分接近和组成复杂的混合物

5、。例如一根25m的毛细管柱可分析汽油中50 100多个组分。l 灵敏度高指使用高灵敏度的检测器可检测出10-11 10-13g的痕量物质。l 分析速度快指通常完成一个分析仅需几分钟或几十分钟l 样品用量少，气样仅需1mL，液样仅需1L。但气象色谱法也存在不足之处，首先是从色谱峰不能直接给出定性的结果，因此不可用该方法直接分析未知物，必须用已知纯物质的色谱图和它对照，因此在我们实验室要定期（每天每周每月）对色谱方法进行校准。其次，当用其分析无机物和高沸点有机物时比较困难，需采用其他色谱分析方法来完成。3.2. 气相色谱仪各组成部分简介3.2.1. 气源&气体净化 在简述中我们知道，载气是气相色谱

6、的流动相，其作用是把样品输送到色谱柱和检测器。常用的载气有H2、N2、Ar、He、CO2和空气等，这些气体一般由高压钢瓶供给，也可通过相应的气体发生器产生。所有的气体使用前都应进行适当的净化，并且要稳定的控制其压力同流量，这些是保证GC正常工作的先决条件。气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏如果气体在接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用在净化器失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会下图是Agilent公司的几种

7、气体净化器：下图是国产的多功能气体净化器：3.2.2进样系统气相色谱仪的进样系统可以分为：手动进样同仪器进样，其中仪器进样可分为自动进样器进样和顶空进样，目前实验室中使用的均为仪器进样，上文提到的两种进样系统也均有使用。这里简述一下顶空进样法的原理，一种物质进入气相的趋势是分配系数 K，其中 Cc 是凝相（样品基体）中分析物的浓度， Cg 是气相（顶空）中分析物的浓度。分配系数 K 与基体中分析物的溶解度相关。例如，苯是不易溶于水的，它的 K 约为 7。乙醇是易溶于水的，它的 K 是 7000。K 值高说明分析物很难脱离基体进入顶空。有关分配系数的图示见下图：K 还取决于温度，如下述等式所示：

8、dK/dT=1/T2降低 K 值的过程可以增加顶空分析的灵敏度。可以使用下列方式降低 K 值：1 向基体（水状样品）中添加矿物质盐，如 NaCl 或 Na2SO4。2 向基体中添加另一种液体。3 增加温度。当使用顶空法进样时，在一个可以加热的密闭体系中,样品中挥发性物质扩散到气相（密闭系统的上部空间）中，然后吸取上部空间中的气体注入色谱仪。对自动进样器无需过多描述，可简单理解利用机械构造完成进样的过程。如果大家注意过自动进样器的进样过程就会发现一个很有趣的现象，自动进样器在完成了洗针程序后，进样时使用的是“慢抽快打”的方式来进样的。这种方式的好处，慢慢的吸取样品不易产生气泡，保证准确的进样量，

9、而快速的进样则可以保证样品比较集中的注入进样口中，防止样品在进样口中残留，影响检测。3.2.2. 进样口进样口是样品注入色谱仪后的起始部分。下图是样品进入分流进样口后的微观流程图：可以看到样品被进样针注入衬管后， 在衬管的高温条件下被汽化，样品形成分析物和溶剂的混合物，在载气的带动下，大部分混合物从分流出口放空，小部分样品进入色谱柱，被分离和检测。实际上这里的载气的带动主要是指有载气产生的气压，而分流出口同色谱柱入口处均同外界相连，相当于放空，但由于压力差不同，因而形成了“分流”的效果，汽化混合物按照与压力差呈反比的比例从上述两个空中“放空”。下面的四张图分别介绍了分流进样的过程以及衬管过载时

10、进样口的状态：常见的进样口类型:分流/不分流进样口(SSI)隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)程序升温冷柱头进样口(Cool On-Column)程序升温汽化进样口(PTV)气体样品进样接口(Volatiles Interface)下图给出了Agilent GC进样口的基本构造图:下图为分流进样口的原理图：样品通过手动/自动/顶空的方式进入进样口后, 流程基本上同上面分流进样口的流程相似：样品在进样口被高温汽化，在载气的带动下进入色谱柱开始分离同检测。把上图中的进样口剖面图放大, 见下图可以仔细的了解进样口的各部件的工作状态：下面给出分流不分流进样口的工作图:根据GC，GCMSD的故障统计，90%

11、的问题发生在进样口. 但是通过定期日常维护我们可以避免大部分问题的发生, 保证GC的正常工作, 这些工作包括:l 更换隔垫l 更换衬管/橡胶型圈l 更换衬管底部密封垫详细内容见日常维护3.3.33.3.53.2.3. 色谱柱&柱温箱色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的。目前实验室内常用是毛细管柱，这种色谱柱的内径只有0.20.5mm，长度可达几十米，多使用玻璃或石英制造，因而能获得高效率，可解决复杂的分析问题。下图是毛细管柱连接方式的结构图：通过上图我们可以看到，在旋紧金属螺帽的时候，石墨垫片发生形变，将金属柱管接口同毛细管紧密的连接在一起。色谱柱的

12、分离效能主要是有柱中填充的固定相所决定，但柱温也是影响分离效果的因素之一。为了适应不同温度下使用色谱柱的要求，通常把色谱柱放在一个恒温箱中（柱炉或色谱炉），已提供可以改变的，均匀的恒定温度。柱温箱使用温度为0300或0500，要求箱内上下温度差在3以内，控制点的控温精度在0.10.55。色谱柱在使用保存中需注意以下问题: 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 保存色谱柱时应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛3.2.4. 检测器检测器是构成气相色谱仪的关键部件。其作用是把被色谱柱

13、分离的样品组分，根据其物理或化学的特性，转变成电信号（电压或电流），经放大后，由数据处理系统记录成色谱图。检测器能灵敏、快速、准确、连续的反映样品组分的变化，从而达到定性和定量分析的目的。常见的检测器种类：l 热导池检测器 TCDl 氢火焰离子化检测器 FIDl 电子捕获检测器 ECDl 火焰光度检测器 FPD3.2.5. 控制电路这部分主要指仪器内部电路板仪器上按键、显示屏，通过这些控制电路控制仪器内部各部分正常工作，包括电磁阀的开关和调节，GC各部分协同工作，各种检测信号的反馈等。实验室每年度对上述部分进行预防维护（PM），主要工作是去除日常沉积下来的灰尘、蚊虫等，防止天气潮湿时，导致电路

14、故障。3.2.6. 工作站老式的GC使用的一般是记录仪记录色谱数据，现代的GC已经使用工作站替换了陈旧的记录仪，并赋予工作站远远超过记录仪的强大功能，目前实验室中使用的工作站包括有：Agilent的ChemStation，强大的网络化工作站Waters Empower，通过这些工作站我们可以进行仪器的控制、维护、检修等，数据的采集、处理、备份等，优秀的人机操作界面，强大的数据处理功能，稳定的工作表现均给实验室的日常工作带来的巨大的便利。3.3. 日常维护3.3.1. 准备工作对GC进行日常维护是一项精密细致的工作，工作之前请确保：l 柱箱、进样口和检测器可能很热，会造成烫伤。请戴上防护手套以免

15、烫伤。l 维护柱箱、进样口和检测器时，请在工作站中降低相对应部分的温度，待温度降低后进行操作。l 拿取、切割以及安装玻璃或熔融石英毛细管色谱柱时应佩戴护目镜，以防颗粒物溅入眼部。小心拿取这些色谱柱，以免刺伤皮肤。l 更换配件前，请清洁手部，更换衬管、隔垫等对污染敏感的部件时需要带上干净的无毛尼龙手套。3.3.2. 气源对于气源的日常维护较少，仅需要完成下述工作：l 每天检查压力l 定期更换净化器（根据使用情况）l 氢气发生器定期添加纯化水及更换电解质3.3.3. 自动进样器对自动进样器的日常维护包括：l 经常检查进样口隔垫，根据进样频率定期更换隔垫l 清洗检查进样针l 清洗样品盘，机械臂上的灰

16、尘l 清除样品盘周围的异物下表列出自动进样器造成的故障及相应的处理措施：现象处理措施重现性不好可能由于样品粘度过大，可以调整抽样速度，利于自动进样器排汽泡样品残留增加洗针的次数(溶剂洗针，样品洗针)污染和鬼峰彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管注射器故障换针3.3.4. 隔垫隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。隔垫要定期更换（进样约200次后），可以防止漏气，隔垫分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降等现象的发生。隔垫在使用中应注意：l 进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度l 定期更换（200次）l

17、 安装后用“手紧“，先使用手动旋紧螺帽，然后使用隔垫扳手继续旋紧约90l 使用针尖锋利的注射器下表操作步骤：配件表：l 手套（如果进样口太热）l 新隔垫l 隔垫螺帽扳手l 镊子（尖头）1， 关闭柱箱和检测器，将柱箱和进样口温度冷却到室温，关闭进样口压力。2， 取下隔垫定位螺帽，如果螺帽太热或粘连可使用扳手，用镊子小心取出旧隔垫，如果隔垫粘连用镊子尖头将它取下，并小心去除残余部分，一定要全部取出并小心避免擦伤或划坏金属表面。3， 用洁净的镊子塞入新隔垫，将它压紧在接头内。4， 复原隔垫固定螺帽，用手拧紧直到C型圈露出螺帽以上1mm。避免过紧。隔垫过紧、受压过大会引起过早的损坏，且隔垫的碎渣会掉入

18、进样口。3.3.5. 衬管通过之前的介绍可知，衬管是进样口的中心，样品在此汽化，正确的使用和定期的更换衬管是保证GC正常工作的必要条件。衬管不定期更换，或使用不当会出现：l 峰形变坏l 样品分解或歧视l 重现性差l 出鬼峰对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作。可以从以下衬管的五个特性去考虑：l 衬管的容积l 衬管的处理和去活问题l 衬管的形状特点l 玻璃棉的装填位置l 是否需要玻璃棉下表给出了Agilent GC配套的衬管：更换衬管的操作步骤：配件表：l 衬管，部件号：5183-4647（分流）l 镊子l 隔垫扳手（部件号：19251-00100）l Viton 型圈（部件号：518

19、0-4182）1， 在工作站中设定柱温箱温度为35。当温度达到设定值，关闭色谱柱箱。关闭需要维护的进样口温度和压力。2， 待进样口温度降低后，移去嵌入式固定螺帽，如需要可使用隔垫扳手。3， 用镊子或小工具取出其中的衬管，注意不要弄碎衬管。4， 用镊子拿起一个新的衬管并仔细检查，确认适于所用的进样模式：分流或不分流。5， 在距衬管顶端23mm处更换Viton 型圈。6， 把距衬管垂直向下放入进样口。注意，在进样口末端或衬管末端不要增加型圈或密封垫，否则会损坏进样口和弄碎衬管。7， 放回嵌入式固定螺帽，用手指拧紧，但不要过紧。下面两张图片展示的是严重污染的衬管，我们要通过我们的日常工作避免这种现象

20、的发生。 当衬管发生异常时，图谱会发生以下异常：3.3.6. 衬管底部密封垫衬管底部密封垫在GC日常维护工作中容易被忽略，定期检查，清洗衬管底部密封垫可以防止污染的密封垫，避免以下现象的发生：l 峰形变坏l 样品分解或歧视 样品歧视主要是发生在进样口，特别是使用分流进样的时候很容易产生这种情况。举个例子来说，比如在分析一系列目标物组分的样品时，由于目标的物理性质存在差异（如熔沸点不同），在这些目标物从汽化到进入毛细管柱中的过程内，这些目标物中有些就可能没有进入毛细管柱中，就会产生歧视现象。l 重现性差l 出鬼峰3.3.7. 石墨垫石墨垫，另一个在进样口中发挥着巨大作用的角色，它保证了色谱柱与色

21、谱系统的连接处靠密封垫密封。理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。为什么要更换石墨垫?石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，样品损失，出鬼峰，污染质谱仪。如何避免出现问题?先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧保持清洁，避免手印，油的污染用放大镜检查是否有破损，裂纹正确安装石墨垫，确认距离是在mm3.3.8. 色谱柱&柱温箱目前实验室中主要使用的是毛细管柱,故本文的重点也放在毛细管柱上.毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究

22、其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。a) 毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”

23、。b) 毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的12厘米处（但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下12厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。c) 分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F

24、分流之比：分流比= FC/F分流 （式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 分流比=FC/（FC +F分流） （式2）例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：FC= 60ur2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸

25、附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为： u=柱长（厘米）/保留时间（秒）分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.30.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力： 柱内径柱长度0.2mm0.25mm 0.32mm 0.53mm15m0.06Mpa 0.0

26、39Mpa0.024Mpa 0.009Mpa25m0.1Mpa 0.065Mpa0.04Mpa0.016Mpa30m0.13Mpa 0.08Mpa 0.048Mpa 0.019Mpa50m0.22Mpa 0.14Mpa 0.08Mpa0.032Mpa上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。d) 尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭

27、火，尾吹气流速对峰高的影响：尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。e) 毛细管柱的老化涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化23次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250以下老化使

28、用，可用普通氮气，在250以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%，否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。柱温箱通常较为稳定, 一般不需要特别的关注, 在日常使用中, 可以观察一些表观的现象来判断其工作状态,例如:l 散热是否正常l 柱温箱降温时间是否明显延长l 风扇工作噪音是否听起来同以往一样l 升温时间是否有变化, 延长或缩短等等3.3.9. 检测器FID（氢火焰检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广

29、，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。FID系统常见不正常情况有：1、不能点火-问题主要出在气路或检测器；2、基流很大-问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大-气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低-气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰-气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常-进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重-气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号，有时无讯号-问题主要出在电

30、路上。一、检查气路:检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常:1、空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；2、氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 3、喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；、氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；、很大氢气流量太大也会造成噪音变大；、气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电位器的条件下， 点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪

31、量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将

32、石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。3.4. 毛细管柱分析常见问题现象或问题可能的原因应采用的排除方法峰丢失注射器有毛病用新注射器验证未接入检测器，或检测器不起作用检查设定值进样温度太低检查温度，并根据需要调整柱箱温度太低柱箱温度太低无载气流检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速柱断裂如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装前沿峰柱超载减少进样量两个化合物共洗脱提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开样品冷凝检查进样口和柱温，如有必要可升温样品分解采用失活化进样器