仪器使用及其维护2

1、 工作原理 用固定量的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，剩余量称粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略成分，其中以纤维为主，还有少量的半纤维素和木质素。 技术指标测定范围：各种粮食、饲料及其他农副产品中的粗纤维含量。测定精度：0.2%重现性：粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4测定时间：在仪器上约90min/批 操作方法 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 将坩锅用开水洗净，洗至坩锅内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度在105）移入干燥器内冷却至室温，编号，再置

2、于干燥箱内备用。 在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1.5g，准确至0.0001g。 接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝）。 打开酸、碱预热瓶上盖，分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸镏水，加至预热瓶的70%，盖上冷凝球。 开启酸预热电源开关，预热酸至微沸。 将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔），压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，将下阀全部关闭，逐个拉出加热器手柄。 开启酸阀，逐个开上阀，在消煮管内加入少量（约5ml）H2SO4溶液，再开吸开关，逐个开下阀，抽尽溶液，关

3、吸开关和全部下阀。然后将已预热好的H2SO4加至刻度中间线（约150ml）后，再在每个消煮管内加34滴正辛醇，开定时器同时按需要分别开加热器电源开关，调节选位旋钮可观察单个加热器电压，并将电压调至最高（220V）。待消煮液微沸，将电压逐个向下调到150v，使样品无沉淀，开始定时旋钮旋至30min，保持消煮液微沸（如发现试样粘壁可补加消煮液）。同时开启蒸镏水预热开关（预热蒸镏水至微沸）。到时加温自动停止。 开吸开关，再逐个开下阀，将消煮液快速抽掉（在10min内抽尽）并用热蒸镏水洗涤残渣至中性（约三次）后，抽尽洗液，在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关吸开关，开吹开关用气流反冲，发现消煮管内出现气泡

4、后关吹开关开吸开关继续抽吸。 按酸煮步骤进行碱消煮。 按抽洗酸消煮液方法抽洗碱消煮液，同时逐个推进加热器手柄。 左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升，使其复位，带好手套，取出存有试样的坩锅，移入干燥箱内在130温度下，烘2小时，取出置于干燥器内冷却至室温，称重。 2.8.5.14 将称重后的坩锅，置入550马弗炉内灼烧30min，时间到达以后，微开马弗炉门，待炉温降至200以下，从电阻炉内取出坩埚置于干燥器内冷却至室温，称重。 注意事项每次使用结束，必须擦洗干净，防止试剂腐蚀仪器，影响测试精度及使用寿命。玻璃坩埚每次使用结束，要清洗干净。定期清理冷凝管，防止影响冷凝效果。连续数天不使用，要把烧煮瓶

5、内的溶液清理干净仪器额定电压220V 50HZ 技术性能测量范围：pH：（0.0014.00）pH mV： (01400)mV 仪器基本误差：0.1pH仪器重复性误差：0.05pH 使用环境环境温度：（540）相对湿度：不大于85%除地球磁场外物其他磁场干扰无显著震动 仪器的标定打开电源开关，仪器进入pH测量状态，按“温度”键，是仪器进入溶液温度调节状态，调节温度显示值与溶液温度一致，然后按确定，回到测量状态。把用蒸馏水清洗过的点击插入pH=6.68pH的标准溶液中，按标定键，此时显示实测的mV值，待读数稳定后按确认键(此时显示实测的mV值对应的该温度下标准缓冲溶液的标称值），然后再按确认键，

6、仪器转入斜率标定状态。仪器在斜率标定状态下，把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=9.18pH(或pH=4.00pH)的标准缓冲溶液中，此时显示实测的mV值，待读数稳定后按确认键，(此时显示实测的mV值对应的钙温度下标准缓冲溶液的标称值）然后按确认键，仪器自动进入pH测量状态，如果误使用同一标准缓冲溶液进行定位斜率标定，在按确认时，显示器下方斜率显示会连续闪烁三次，通知斜率标定错误，仪器保持上一次标定结果。 测量pH值经标定过的仪器即可用来测量被侧溶液，注意要使被侧溶液与仪器显示温度值一致。用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀，在显示屏上读出溶液

7、的pH值。 仪器维护仪器的输入端必须保持干燥清洁，仪器不用时将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。测量时电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。如果在标定过程中操作失误，可关闭电源，然后按住确认键后再开启电源，使仪器恢复初始状态，然后重新标定。玻璃电极保质期为一年，不管是否使用，出厂一年以后其性能都会受到影响，应及时更换。第一次使用或长期停用的电极，在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24h。电极保护套拿下后，避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，任何破损或擦毛都会使电极失效。测量结束，及时套上电极保护套，放少量外参比补充液，保持球泡湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。电极的引出端必须保持

8、清洁干燥，绝对防止输出两端短路，否则会导致测量失准或失效。电极应避免长期浸在蒸馏水，蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。避免与有机硅油接触。被侧溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会使斜率降低，应根据污染物质的性质，用适当溶液清洗，使电极复新。选用清洗剂时不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液，因为惦记外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效，也不能用复合电极去测上述溶液，此时应选用65-1型玻璃壳pH复合电极。pH复合电极的使用，最容易出现问题的外参比电极的液接界处，液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。 污染物质和清洗剂参考

9、表 污染物 清洗剂无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸有机油脂类物质 稀洗涤剂（弱碱性）树脂高分子物质 酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀 5%胃蛋白酶+0.1mol/LHCL颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢 缓冲溶液配制方法pH4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g溶解于1000ml的高纯取离子水中。pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾3.387g，GR磷酸氢二钠3.533g，溶解于1000ml的高纯去离子水中。pH9.18溶液：用GR硼砂3.80g，溶解于1000ml的高纯取离子水中。注意：配制后两种溶液所用水，用预先煮沸1530min，除去溶解的二氧化碳。 概述 本仪器采用电加热，数显测

10、温，使用与各种震荡培养。 技术参数电源电压：220V 50HZ温度范围：室温+399.9振动频率：启动300rpm震荡幅度：20mm工作负载：12kg加热功率：1800w 操作说明首先检查仪器水阀是否关闭，然后必须先加水于锅内，也可按需要的温度加入热水，以缩短加热时间，将定时器选至你需要的工作时间，或选至常开“ON”位置。打开仪器盖把需震荡的容器夹在弹簧万用夹具上，打开电源开关，将电源开关拨至ON档，如需加热，再打开加热开关，设置自己所需温度，按“set”键进入温度设定状态，上排显示SP，按上下键，使下排显示为所需要的设定温度，再按“set”键，上排显示ST，按上下键使下排显示为所需要的定时时

11、间，再按“set”键回到标准模式。按震荡速度由慢向快调节，使用完仪器后，将电源开关拨至off，同时将电源插头取下。若显示000则说明传感器开路或输入信号超过测量范围。 仪器在工作期间，允许修改ST，前面的累积运行时间被记忆，并运行到新的定时时间，当新的定时时间ST小于前面的累计运行时间时，加热输出立即关闭，蜂鸣器叫4次以示提醒。 仪器组成及技术参数加热电炉：采用1000W镍铬电炉丝，硅酸铝垫片。炉盘垫片又称蒸馏烧瓶支板，用隔热耐高温材料，硅酸铝垫片。调压装置：由电位器、电位器旋钮、电压表组成，可随意调节电压大小，控制加热电炉的炉温，并可清晰的观察到电压表上调节的电压大小。加热电炉升降台：由升降

12、台板、轴、手轮组成，可以转动手轮随意调节升降台高低，使蒸馏烧瓶支管恰好插入冷凝管。冷凝水槽及控温装置，冷凝水槽由不锈钢制成，内装有PT100温度传感器，梯度正弦15度角的冷凝管，500W加热管、进水管、溢流管，控温装置：温控器控制冷凝水槽的温度范围：水温95。 操作方法将仪器平稳的放在试验台上插上电源。选用适合试样的内径硅酸铝垫板安放在加热电炉上。调节好加热电炉的高低，由升降手轮调节，使安放在加热电炉和硅酸铝垫板上的蒸馏烧瓶的支管恰好插入冷凝管口内。准备好试样装入蒸馏烧瓶内，温度计插上硅酮橡胶塞，蒸馏烧瓶支管插上硅酮橡胶塞与冷凝管口紧密塞上，注意硅酮橡胶塞在塞上后，必须检查是否漏气，入漏气还应

13、涂上火棉胶密封。在仪器背后有冷凝水槽的进水口和出水口，带开关的是进水口，接水入冷凝水槽，如需水自然冷凝，进水接通后，勿关电源，进出水循环即可。调节冷凝水槽温度的温控器，按一下温控器的转换按钮，上排显示SP时，按上下键设定所需的设定温度，再按一下转换按钮。上排显示测量值，下排显示设定值，如只需循环水冷却，将设定值设定到低于水温即可。加热电炉的功率由调压旋钮控制，根据试样的要求，调节电压旋钮，控制加热电炉的功率和式样所需的温度。冷凝管的下口，放入玻璃筒和100ml的蒸馏量筒。开启照明开关，观察油样蒸馏后经冷凝管冷凝，滴入蒸馏量筒，按GB/T6536 标准实验、记录、计算。 注意事项冷凝水槽内无水状

14、态时，禁止开启电源开关，否则水槽内加热管会烧坏。仪器后板上是进水口、出水口，如需冷凝水槽的水温升高时，将谁放满水槽内，关闭进水口，可调节温控器，设定好温度即可升温。 技术参数仪器采用3又2分之一位半LED数码管显示，测量精度高测量范围：01*105S/cm，仪器分为4档量程，各档量程间采用波段开关手动切换。测量高电导率时，一般采用大常数的电导电极，当电导率10000S/cm时，采用常数10的电导电极。 仪器的使用按电源开关，预热30min后，进行校准将选择开关指向检查，常数补偿调节按钮指向1刻度线，温度补偿调节按钮指向25刻度线，调节校准调节按钮，使仪器显示100.0S/cm，校准完毕。在电导

15、率测量过程中，正确选择电导电极常数，对获得较高的测量精度是非常重要的，可配用常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。如下表：测量范围S/cm推荐使用电导常数的电极020.01、0.102000.1、1.020020001.02000200001.0、102000010000010对常数为1.0、10类型的电导电极有光亮和铂黑二种形式，镀铂电极习惯称作铂黑电极，对光亮电极其测量范围为0300S/cm为宜。电极常数的设置方法如下： 目前电导电极的电极常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型，但每种类电极具体的电极常数值，制造厂均粘贴在每支电导电极上，根据电极上所标的电极

16、常数值调节仪器面板常数补偿调节旋钮到相应的位置。 将选择开关指向检查，温度补偿调节旋钮指向25，调节校准调节旋钮，使仪器显示100.0S/cm。 调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值与电极上所标数值一致。 例如：电极常数为0.01025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值为102.5.测量值=读数值*0.01。 电极常数为0.1025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值为102.5.测量值=读数值*0.1。 电极常数为1.025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值为102.5.测量值=读数值*1。 电极常数为10.25cm-1，则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值为102.5

17、.测量值=读数值*10。温度补偿的设置 调节仪器面板上温度补偿调节旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值，此时，测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25下的电导率值。 如果将温度补偿调节旋钮指向25，那么测量的将是待测溶液在改温度下未经补偿的原始电导率值。常数、温度补偿设置完毕，应将选择开关按下表置合适位置，当测量过程中，显示值熄灭时，说明测量值超出量程范围，此时，应切换开关至上一档量程。序号开关位置量程被测电导率1020.0显示读数*C220.0200.0显示读数*C3200.02000显示读数*C4200020000显示读数*C注：C为电导电极常数值 例如；电极常数为0.01时，C=0.01注意事项 1.在测量高纯水时应避免污染，正确选择电极常数的电导电极病最好采用密封、流动的测量方式。 2.因温度补偿系采用固定的2%的温度系数补偿的，故对高纯水测量尽量采用不补偿方式进行测量后查表。 3.为确保测量精度，电极使用前应用于小0.5S/cm的去离子水冲洗二次，然后用被测试样冲洗后方可测量。4.电极插头座绝对