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文档简介
1、精品文档你我共享AAAAAA引言7 0占2iirii T ZL. .r.1 C;垂苦J-目录3仪器特点及基本操作 仪器功能特点测定系统基本操作1. 系统参数2. 按键及功能介绍3工作界面及说明4测量记录的保存、5系统时钟的设置6测量曲线的选择与修改.7曲线值的校准总磷部分1.快速操作指南一一总磷部分11 100样次总磷试剂配制查询、打印与传输12总磷测定过程.2.测定及操作总磷部分21仪器的性能参数22总磷试剂23测定方法与原理24水样的干扰和消除25水样的稀释26测定过程消解系统的操作系统参数按键功能介绍 主工作界面及说明 消解过程操作说明 设置系统参数常见故障及排除方法 8.9101112
2、151616192121212222222327282828293032引言尊敬的用户:为确保正确使用仪器,请您在使用前仔细阅读本手册。免责1.本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。2.该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。质保1.本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验, 并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日 起主机免费保修两年。2.如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或3.4.运输原因造成的问
3、题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。当发生以下情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务:一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为;非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器;产品防拆机易碎膜破裂的仪器;未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器;通过非正常渠道购买到的我公司产品。该仪器的校准在使用过程中,起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度,操作人员可在必要时按照说明书中介绍的方法,对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值,从而确保仪器测量结果的准确度和真实性
4、。仪器在出厂时,对部分曲线及曲线值已经进行了设置(参考值),用户可直接使用,当测定结果出现偏差时, 就必须对曲线值重新进行增加或标定。通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定:当仪器的测定结果出现偏差时;更换仪器操作人员时;实验过程中的条件发生改变时;用标准溶液对仪器检验有误差时。仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常
5、浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的浓度点。本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂除非特别说明外,皆为分析纯及以上试剂。仪器特点及基本操作仪器功能特点大屏幕液晶背光显示,240*128点阵,中文操作界面,人性化程序设计;测量范围宽,并可据水样实际情况进行量程切换;消解系统自动恒温控制,PID调节技术,消解过程温度恒定、精度高;2点至7点校正模式,自动计算斜率、截距及相关系数,测量精度高;故障自诊断智能设计,使仪器管理和维护简易方便;仪器内置实时时钟,每条测量记录都带有测量时间戳,方便统计与查询;大容量数据存储,断电保护设计,确
6、保仪器不受损坏和数据记录永不丢失;抗干扰能力强,适用于工业现场,可广泛应用于地表水和污染源的监控;仪器采用半导体冷光源发光器,独特的光学电路设计,测量数据精度高、稳定性好,光源寿命可达几万 小时;具有数据输出接口,可连接电脑,将测量数据传输至电脑;仪器自带或可选配打印机(根据具体型号),可直接打印测量数据和历史数据;仪器整机设计美观,方便携带与使用;试剂用量少,运行成本低,抗干扰能力强。测定系统基本操作对于可进行多项指标测定的仪器,在每次开机时,系统会提醒用户选择要检测的指标类型,并进行倒计时,如果计时时间内用户不做出选择,则仪器会自动选择上一次使用的检测指标作为本次检测的指标类型。1.系统参
7、数曲线参数:可设定100条测量曲线参数;数据存储:可存储 30000条测量数据;数据校准:单点或者多点校正模式,最多支持7点校正;环境温度:工作电源:AC 220 10% / 50Hz2.按键及功能介绍保存返回确定(5 - 40)C; 环境湿度:相对湿度V85% (无冷凝);1、【设置/空白】键:设置:进入参数设置状态;T=100% ”。空白:作用是归零,将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示“2、【保存】键:仪器测定出水样所测项目浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中,方便以后用户查询;该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面。3、【】键:上翻页或设置数字的递增,0、1、
8、2、3、4、5、6、7、8、9、+、.(小数点)。4、【】键:下翻页或设置数字的右移位。5、【返回】键:返回至上一级菜单。6、【确定】键:确认输入参数并保存。3.工作界面及说明日期1比色池指示时间I2017 ()70707: 07: 07指标浓度# 6. 78mg/LA-0b-0L 01231二100%K-0a-1652L:光强度T:透过率A吸收率K曲线序号a:曲线值b:截距菜单栏BM血药校正时钟比色池指示: 此处会通过不停闪烁的方式提示用户当前测定指标应选择哪规格比色皿及哪个位置的比色槽。HD例如,“”,表示选用10mm光程比色皿;“”,表示选用30mn光程比色皿。比色槽内进行测定操作;a”
9、表示当前测定指标应选用lOmm光程比色皿,且测定时比色皿应放入中间位置”表示当前测定指标应选用30mm光程比色皿,且测定时比色皿应放入最左边位置比色槽内进行测定操作。4.测量记录的保存、查询、打印与传输步骤操作保存测量记录查询测量记录打印历史数据传输历史记录屏幕显示序号 日期/时间测定值001 14/08/01 14:06 1.6mg/L序号 日期/时间 测定值001 14/08/01 14:06 1.6mg/LI打印当前记录 传输历史记录 清空历史记录打印当前记录传输历史记录清空历史记录说明放入待测样品,待屏幕显示数据稳定后,按【保存】键,屏幕如图所示,该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量
10、界面。在主界面选择查询选项框,屏幕会显示如图,记录的内容是:在2014年8月1日14点06分,测量的数据是1.6mg/L,可以通过【】和【】键翻页查看所有存储到仪器中的记录。在测定仪的查询界面,按【设置/空白】键,屏幕提示可执行的操作,选择“打印当前记录”并按【确定】键,可对当前测量记录进行打印输出(针对自带打印机或已连接外置打印机仪器)。将测定仪通过串口通信线与电脑连接,在电脑端运行串口数据接收软件(仪器已带配套软件)测定仪可自动将已测定并保存的数据(测定指标、采集时间、测定值等)上传至电脑软件显示界面,并显示已保存的数据数量。注:将检测仪与电脑通过 串口线连接起来,电脑上的串行接口为一个9
11、针接口,不同电脑的串口位置可能有所不同。可能部分用户的电脑会没有配置串口接口,此时用户可以通过一根USB转串口线扩展出一个串口。串口配置参数为:9600,N,8, 1。删除历史记录是否确认清空测量历史记录?按键取消按键确定在测定仪的查询界面,按【设置/空白】键,通过【】和【】键选项至“清空历史记录”,然后按【确定】键,屏幕如图所示,将询问用户是否确认删除全部记录,此时用户可根据实际需要进行操作。当前记录打印在测量主界面,通过【】和2014-08-01DI3:27:3O#*mg/LL= * T = * A = *K= * a = * b = *查询打印曲线校正时钟注:图中数据为举例所需,无任何意
12、义。5.系统时钟的设置步骤选择时钟【】键选择至打印选项框并按【确定】键,即可打印出当前对应的测量记录,打印内容包括:日期、时间、所测定水样的浓度,以及打印的时间(针对自带打印机或已连接外置打印机仪器)。操作屏幕显示说明2014-08-01#*mg/LL= * T = * A = *K= * a = * b = *查询打印曲线校正时钟在测量主界面,通过【】和【】键移动光标至时钟,按后按【确定】键。设置时钟设置时钟:20140801094600对系统时钟进行修改,通过【】键改变数字的大小,通过【】键进行移位,修改完成后按【确定】键确认保存。中间可按【返回】退出修改。注:图中数据为举例所需,无任何意
13、义。6.测量曲线的选择与修改步骤操作屏幕显示说明选择曲线选择曲线修改曲线2014-08-011011:27:30在测量主界面,通过【】和#*mg/LL= * T = * A = *K= * a = * b = *查询打印曲线校正时钟00a=*,b=01a=*,b=02a=*,b=03a=*,b=04a=*,b=,*,*,*,* ,*00a=*b=*01a=*b=*02a=*b=*03a=*b=*04a=*,b=*【】键移动光标至曲线选项框,按后按【确定】。通过【】和 【】键选择需要的曲线参数,并按【确定】键确认。如果有需要,用户可直接按【设置/空白】键对当前曲线值进行修改,通过【】键改变数字的
14、大小,通过【】键进行移位,修改完成每项数据后按【确定】键确认保存。注:图中数据为举例所需,无任何意义。曲线值设置方法:1进入曲线选择界面;2、按【设置/空白】键,进入参数设置状态;3、通过【】键改变数字,数字会在0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、(小数点)之间切换;4、通过【】键选择需要修改的数位;5、可通过【返回】键退出参数设置状态,修改的参数将不被保存;6、修改完毕后,通过【确认】键保存设置的参数;7.曲线值的校准对于一般的应用,可选择单点的方式校正曲线; 对于精度要求较高的科研等单位,或者对仪器进行检测、 检定等,可选择多点(最多可选择7个点)的方式校正曲线(拟合回归)。用户首
15、先按照不同测定指标的不同 的方法(具体配制方法参见测定指标中的“试齐部分)配制好所需浓度的标准溶液。例如多点校正通常在满足便于计算、便于量取的情况下可选择量程的10% 20% 40% 60% 80%等的标样浓度(假如量程为 1000,可选择 100、200、400、600、800、1000等)进行。步骤仪器显示主机开机,按【】和【】键,选择至曲线选项框。2014-08-01ni1:27:30#*mg/LL= * T = * A = *K= * a = * b = *查询打印曲线校正时钟测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需,无实际意义。按【确定】键进00 a=* b=*入曲线界面,并按【
16、】和 【】键选择要校准的曲线,并按【确定】键。01a=* b=*0.75 mg/L时分段测定,超量程可稀释测量);测量误差:w 5 %消解温度:120 1; 消解时间:30分钟;比色皿:30mm。2.2 总磷试剂2.2.1 P1 试剂:将整瓶的P1100试剂全部倒入烧杯中,加入100ml蒸馏水,搅拌至完全溶解,此溶液在常温避光下可保存3个月。如果保存温度过低会有析出物,使用时请再次溶解。2.2.2P2 试剂:将整瓶的P2100试剂全部倒入烧杯中,加入100ml蒸馏水,搅拌至完全溶解,此溶液储存于棕色试剂瓶中,低温避光保存可稳定几周,如不变色可继续使用。AAAAAA2.2.3P3 试剂: 量取8
17、8ml蒸馏水倒入烧杯中,加入12ml浓硫酸,冷却至室温; 将整瓶P3100试剂全部倒入另一烧杯中,再加入上述的硫酸溶液,搅拌完全溶解,此溶液储存于棕 色试剂瓶中,4C避光储存,可稳定 2个月。2.2.4注意事项: 请使用分析纯或以上级的硫酸(P ( HbSQ) =1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。整瓶试剂只能一次性配制,禁止将整瓶试剂分开配制或称量后分批次配制。试剂配置过程必须由化学专业人员进行操作,避免使用和操作事故发生。试剂开封后禁止长时间放置,应尽快使用。试剂要按照储藏要求存放,禁止将不同批次试剂混合使用。2.
18、2.5磷标准贮备溶液称取0.2197 0.001肝110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH?PO4),用水溶解后转移至 lOOOmL容量瓶中,加入大约 800mL水、力口 5mL硫酸,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0卩磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。2.2.6磷标准使用溶液将10.0mL的磷标准溶液转移至 250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 g磷,浓度为2.0mg/L,使用当天配制。此标准再吸取浓度为2.0mg/L磷标准溶液30ml于100ml的容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线并混合均匀,溶液浓度为0.6mg/L。2.3 测
19、定方法与原理在中性条件下用过硫酸钾(K2SQ)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。2.4 水样的干扰和消除 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除,硫化物大于2mg/L干扰测定,用氮气去除,铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,使总磷的测定结果偏低, 可以通过稀释试样来消除影响。样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时,须摇匀后取样、适当稀释,再通过匀质化
20、预处理后再测定。含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。2.5 水样的稀释该仪器测定总磷的方法是采用钼酸铵分光光度法。本方法直接检测的最低检出浓度为0.01mg/ L,测定上限为0.75mg /L。对于浓度高于0.75mg / L的水样,可以分段或稀释测定。对于清洁的样品,可直接从中取水样作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取水样作为试份。针对不同总磷浓度废水的取水样和试剂方法测定量程(mg/L)取原样量(ml)补加蒸水量(ml)消解前加P1量(ml)消解后加P2量(ml)消解后加P3量(ml)选择曲线0 至 0.7580111000.75 至 3
21、26111013至617111026至120.57.51110312 至 240.257.7511104注意:为减小误差,强烈建议总磷浓度超过0.75mg/L的水样用下面方法测定:1.将原水样先稀释至总磷浓度在0.75mg/L以内,用00曲线量程(0至0.75 mg/L量程)方法测定,水样总磷浓度(mg/L)=显示数值術释倍数。2.稀释原则:一般取被稀释的原水样不少于10mL,如果稀释倍数超过10倍则原水样应进行逐次稀释。【120r2.6 测定过程测定过程(以00曲线量程为例):【量取水样8mLj 【加入1mL P1 式剂】消解30分钟】【冷却】【加入1ml P2试剂】【加1mL P3式剂】【
22、静置15分钟】【比色检测出值】。步骤图示操作说明打开消解系统开关,设定温度为120 C,定时为30分钟,启动消解系统,开始升温。同到达设定温度后仪器会自动会报警提示,此时方可放入反应管进行消解;实验中使用的反应时对测定系统开机进行预热,预热时间至少10分钟;准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。准确量取8ml蒸馏水加到 “0号反应管中;然后分别准确量取各水样8mL,依次加入到其他反应管中。管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。11 11 11
23、J1 11-J1仝白水梯1水悴7水捽3水样n1依次向各个反应管中加入1mL的P1试剂。加盖混匀。待消解器升温完成后,将反应管依次放入仪器消解孔中。按消解系统的【启动/停止】键,开始消解计时,消解系统会自动倒计时提醒。消解完成后将各样品依次放到冷却架。将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。可使用1mL定量器以保证加入试剂的准确性和统一性。将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等,消解时需加盖消解。空气中冷却2分钟。水中冷却3分钟。向水冷却完成的各反应管中分另y加入1mL P2试剂混匀,30秒反应管取
24、出水冷槽后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应确保溶液充分混总磷匀;反应管中如果有沉淀,应取后再分别加1mL P3试剂充分混匀;静置15分钟;依次倒入对应编号的比色皿。先将“0号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。上清液;比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿,应按统一的方向放入比色池中。比色皿窄面为光源检测面,操作时应避免留下操作痕迹。比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面, 要清洁干净,不能有污渍和水痕。mail0 ing/LL-02199T-100%皆 0. 1了K=td=i.oeeb=t). 0015査111 打印S5M按【设置/空白】键,仪器
25、屏幕将如图显示。然后将“ 0号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿 2-3秒,读数稳定后按【设置/空白】键使屏幕总磷 0mg/L, T=100%。否则重按【设置/空白】键。样品放入比色槽,关闭上盖10201-07-08Iml08:09 40总磷0.2nig/LL-01699T-70%17K=()萨0015査询打印曲鏡校正 时钟再将“ 1号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为“ 1号样品的总磷值;其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将后,稍停顿 2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比
26、较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑显示出该样品的总磷完成;比色完成后的溶液,不能值。随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。注意:图中数据为举例所需,无任何意义。消解系统应提前打开进行升温,到达设定温度后再使用;水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;比
27、色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。如用硫酸保存水样。当用试剂消解时,需先将试样调至中性。消解系统的操作系统参数1、消解温度控制范围: 20OC, 2;时间控制范围:125030当前时间预设时间4消解过程操作说明步骤操作032 C设置加热温OOOmin设置恒温定启动升温加热八、达到设定温度,提醒用户启动计时按【启动/停止】键开始恒温计时屏幕显示-125030说明按【温度】键,使屏幕上的光标箭头指向预设温度,通过【】【】键修改预设温度,停止修改后,系统会将用户预设的温度自动保存。再次启动仪器时,会自动记忆用户上次设定的温度。按【定时】键,使屏幕上的光032 COOOmin1
28、25-030032 C*125OOOmi n-0301125 C wait 125OOOmin-030125 C *1251001mi n 830-030标指向预设定时, 通过【】、【】键修改预设时间,停止修改后,系统会将用户预设的时间自动保存。在待机状态下按【启动/停止】键将启动加热,并在屏幕上做相应加热指示“ *,再次按下【启动/停止】键将停止加热。当加热到设定的温度以后,消解系统会显示“ wait,”并发出间歇的蜂鸣声以提醒用户启动计时,此时用户按【启动/停止】键将启动恒温计时。用户按【启动/停止】键将启动恒温计时。屏幕将倒计时,并显示剩余的秒数。注意:只需按一次【启动/停止】键启动恒温
29、计时,若按两次将停止恒温计时工作。计时时间到,恒温停止5设置系统参数恒温计时时间到,屏幕显示125 C stop 125030mi n-030“stop提醒,并发出间歇的蜂鸣声以提醒用户,此时按【启动 /停止】键可停止消解,系统进入待机状态。注意:设备出厂时已对系统参数进行了优化设置,如无必须,用户请不要对系统参数进行修改,错误的参数可能会导致系统不能正常工作。步骤操作屏幕显示说明在主工作界面,长按【温度】进入系统参数设置界面温度校准P参数032 C-125000mi n030键,系统将进入到高级参数设置状态,在此状态,将可以设置PID参数及零点校正,在每个参数后边有个参数的范围提示,请用户修改参数不要超出此范围。再次长按【温度】键,将退出高级参数设置。Zero temp:000 (-10+10)P:25(060)修改此值以校准显示温度。按【温度】键,进行参数切换,长按【温度】键将退出高级参数设置。比例(P)控制,按【温度】键,进行参数切换,长按【温度】键将退出高级参数设置。I参数I:28 (0-100)积分(I)控制,按【温
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