连续定向凝固方式制备柱状晶铜棒

1、摘 要连续定向凝固方式可以制备具有连续柱状晶组织的铜杆。采用这种方式制备的铜杆具有优良的塑性加工性能，将其进行后续冷塑性加工，可以得到广泛的应用。本课题通过采用真空熔炼和氩气保护下的连续定向凝固方式，通过不同牵引速率，制得不同金相组织的纯铜杆，经过晶相组织观察表明，在该设备条件下，牵引速率（凝固速率）为0.30.5 mms时制备出直径15.7mm具有连续柱状晶组织的纯铜杆。对杆坯进行多道次冷拉拔试验，表明连续柱状晶组织在拉拔过程中发生晶体取向变化。并作X射线衍射试验，分析铸态连续柱状晶和塑性变形条件下晶体取向及变化，表明本次定向凝固实验所得铸态连续柱状晶铜主要晶体取向为111方向，次主要取向为

2、200。连续柱状晶组织在塑性变形过程中随着变形量的增大，出现大量孪晶，柱状晶晶粒拉伸为细小纤维晶，并且在拉拔变形过程中，晶体取向不断发生变化；不同拉拔态下铜杆经过拉伸试验发现，铸态连续柱状晶拉伸试样表面及断口出现大量滑移带，说明连续柱状晶组织铜杆塑性变形时是以孪生和滑移方式进行。达到一定冷加工状态的连续柱状晶纯铜，进行再次塑性变形时，由于产生加工硬化，弹性变形几乎为0，这种加工硬化现象随着塑性变形量的进一步加，其增加效果逐渐减弱。关键词：连续定向凝固，柱状晶，铜杆，塑性变形 Microstructure and Properties of Continuous Unidirectional S

3、olidification Copper WiresAbstract（摘要等修改完之后再翻译）TheKey Words：Unidirectional Solidification，Columnar crystal，Copper Rod，Plastic Deformation目 录摘 要- 1 -Abstract- 2 -引 言- 5 -1.研究背景- 7 -11连续定向凝固技术原理及发展- 7 -1.1.1连续定向凝固技术原理- 7 -1.1.2传统定向凝固技术- 9 -1.1.3定向凝固技术现状- 10 -1.2定向凝固材料及其特性- 12 -1.3冷强加工技术- 13 -1.4定向凝固纯铜

4、的冷强加工- 13 -1.5晶体的塑性变形- 15 -1.5.1 单晶体的塑性变形方式- 15 -1.5.2 多晶体变形的协调方式- 17 -1.5.3 多晶体塑性变形的微观特点- 19 -1.6纯铜多晶体变形的研究- 20 -2.课题研究内容与方法- 24 -2.1研究内容- 24 -2.2研究方案- 24 -2.3技术路线- 25 -2.4连续定向凝固实验装置- 25 -2.4.1实验设备- 26 -2.4.1工作原理- 32 -2.4.2实验注意事项- 32 -2.5金相组织观察- 33 -2.5.1金相观察实验设备- 33 -2.5.2试样制备与观察- 34 -2.6冷拉拔试验- 34

5、 -2.7 XRD方法观测晶体取向- 34 -2.7.1 XRD实验设备- 35 -2.7.2 XRD试样制备- 35 -2.8塑性变形后铜杆的力学性能测试- 35 -3.连续定向凝固柱状晶铜杆的制备及组织分析- 37 -3.1连续柱状晶铜杆的制备- 37 -3.2不同制备条件下的试样组织- 40 -3.3小结- 47 -4连续柱状晶纯铜冷拉拔试验- 48 -4.1实验过程- 48 -4.2不同冷拉拔态下组织观察- 50 -4.3小结- 55 -5 铸态及拉拔态下试样的X射线衍射实验- 56 -5.1实验结果及分析- 56 -5.2小结- 60 -6连续柱状晶纯铜不同冷拉拔态下拉伸试验- 61

6、 -6.1实验过程- 61 -6.2实验结果及分析- 63 -6.3小结- 68 -结 论- 69 -参考文献- 70 -引 言近年来，随着经济水平的提升，以及科技以前所未有的速度发展，半导体技术、集成电路技术的快速发展和电子元器件的质量不断提升，使得对网络、通信、音视频设备和高清晰度电子产品的品质要求越来越高，必然要求零部件向小型化、精密型方向发展。因此，作为信息传输神经的细线、薄箔、标板及电缆等材料的质量就显得日益突出。具有定向凝固组织或柱状晶（单晶）组织的高纯优质铜杆，因为消除了横向晶界，没有偏析、夹杂和气孔等缺陷，在生产超微细铜丝、网络传输通讯数据线缆以及高保真音视频线缆等方面获得了广

7、泛的应用。传统制备和成形技术存在复杂、高能耗、低效率、高成本和材料性能的提高受到限制等一系列问题。所以具有定向凝固组织的纯铜生产工艺若能得以改造或改进，则将极大地提高其应用能力。现代材料科学主要研究各种材料, 特别是新型材料的化学成分、组织结构和各种性能之间的关系 胡志良, 严文, 范新会. 纯铜在凝固中微观组织演化的模拟J.西安工业学院学报，2003（4）。提高材料性能的途径之一是改变材料内部组织状态。为此，谢建新等人提出了将连续定向凝固与冷强加工工艺相结合的新工艺。采用该方法制备单晶高保真导线。由于消除了横向晶界，即可降低电阻率，减小信号传递损失，提高保真能力，又容易获得足够的强度和优良的

8、柔韧性、抗弯折性，提高高保真导线的综合性能。该制备工艺可提高小直径铜线材成品率、简化生产工艺、降低生产成本、提高导电率。由于连续定向凝固过程中影响铸坯组织的因素很多，除材料本身性质、温度梯度、凝固速率（晶体生长速率）外，还有实验设备和实验环境的影响因素。所以，若要获得特定组织状态的铸坯，须针对该设备进行合理的试验计划。本课题在参考前人研究成果的基础上进行了分析假设，通过对实验室ZGX-50型真空下连续熔铸炉，制定了不同凝固速率下直径15.7mm纯铜定向凝固实验计划，以保证能够得到所需连续柱状晶组织。连续柱状晶组织的铜杆具有优良的塑性加工性能。张鸿 邹风雷.连续柱状晶纯铜的塑性变形机理:硕士学位

9、论文.北京:北京科技大学,2007， 张鸿连续纤维晶组织纯铜线材制备的基础研究：博士学位论文北京：北京科技大学，2003：71-73等人针对连续柱状晶组织纯铜杆坯的特性进行了孔型冷纯拉拔加工。纯拉拔工艺最终可以制备出19.7 m 的铜丝，其冷加工延伸倍数达到74 万倍，真应变大于13.5。这在制备超细铜丝方面是一个突破，因为不论是普通铸造还是上引法，所制备的纯铜都难以达到如此大的冷加工变形能力。此外，制备20m以下的超细铜丝是目前国际上的最好水平。目前，北京科技大学陈亚军等人已利用这套装置成功制备出15.7mm的纯铜棒材。在稳定阶段，其组织主要为连续柱状晶，而且表面质量好，纯净度高，冷加工性能

10、强，具有较高的抗拉强度和导电性能。另有刘美艳等人利用此装置制备出15.4mm的纯铜杆坯 刘美艳，谢建新，刘雪峰，等.连续柱状晶组织和普通多晶组织纯铜线材性能的对比研究. 2004年材料科学与工程新进展论文集，中国材料研究学会，2004.北京：北京科技大学，1295-1299.。邹风雷 邹风雷，高克玮，谢建新.连续柱状晶纯铜的断裂分析.全国氢脆与应力腐蚀及工程应用学术研讨会论文集，中国腐蚀与防护学会，2007.北京：北京科技大学，98-103.等人也利用之制备出16mm的具有连续柱状晶组织的纯铜杆，效果都很理想。另有多人多次用之成功制备出连续柱状晶纯铜板材、铜管、合金线材、合金管等。连续柱状晶组

11、织纯铜具有如此优异的冷加工性能与其具有定向排列的组织异向性，并在后续加工中保持并强化这种性能有关。关于纯铜塑性变形机理的研究已有很多，对于柱状晶组织纯铜的研究也多有成果，然而在不同冷变形程度下连续柱状晶纯铜的组织性能变化规律的研究还有待继续。本课题通过自制具有连续柱状晶组织的纯铜（99.95%）铜杆进行多道次冷拉拔实验，取不同拉拔态下的试样进行金相显微组织分析，并做X射线衍射（xrd）取向分析和拉伸试验，测定其各个状态下的力学性能和组织演变，更进一步从微观组织的变化解释这种工艺下金属组织变化规律。1.研究背景11连续定向凝固技术原理及发展1.1.1连续定向凝固技术原理材料的使用性能是由其组织形

12、态来决定的。人们通过控制材料的制备过程以获得理想的组织从而使材料具有所希望的使用性能, 控制凝固过程已成为提高传统材料的性能和开发新材料的重要途径 杨森，黄卫东，林鑫，周尧和.定向凝固技术的研究进展J.兵器材料科学与工程，2000,23（2）连续定向凝固法是一种热模铸造技术，铸造过程中，铸模整个被加热，始终保持一定温度，由于铸模被加热，其内壁温度高于金属熔点，因此不会形成晶核。相反由于铸模外金属受到直接水冷，受热传导的作用，铸模内中心的温度低于模壁的温度而首先形成晶核。靠近模壁的金属熔体只能在离开铸模才会凝固。这样就形成了与普通铸造方法相反的“夜穴”形状，即中间凸起，而不是常见的到锥体。由于热

13、传导主要在轴向上进行，晶粒的径向生长受到约束，因而可以实现定向凝固 李宏磊,娄化芬,马可定.铜加工生产技术问答M.北京:冶金工业出版社,2008 。连续定向凝固技术，即OCC（Ohno Continuous Casting）法，是由大野笃美（A.Ohno）于1986 年首次发表的。它是将高效的连铸技术和先进的定向凝固技术相结合而发展起来的一种新型的近净形加工技术。由于综合了连续铸造和定向凝固的优点，又相互弥补各自的不足，从而可以得到具有理想定向凝固组织、任意长度和断面形状的铸锭。它的出现标志着定向凝固技术进入了一个新的阶段。对铸型进行加热，使其温度高于被铸金属的凝固温度，并通过在铸型出口附近强

14、制冷却，或同时对铸型进行分区加热与控制，在凝固金属和未凝固熔体中建立起沿拉坯方向的温度梯度，从而使熔体形核后沿着与热流相反的方向，按要求的结晶取向进行凝固，获得连续柱状晶组织，甚至单晶组织。在传统的连铸过程中，铸型同时起到结晶器的作用，金属或合金液首先在铸型的急冷作用下凝固，并逐渐向中心生长。因此在最后凝固的铸锭中心易产生气孔、缩孔、疏松以及低熔点合金元素的偏析。同时，已凝固的固体壳层与铸型之间有较大的摩擦力。而连续定向凝固法采用加热铸型代替传统铸型的冷铸型，可以消除铸型内壁形核的可能性。同时，凝固过程的进行是通过热流沿已凝固的固相导出来维持的，而且凝固界面通常是凸（凹）向液相的，从而形成了定

15、向凝固条件 刘美艳.连续柱状晶纯铜的塑性变形机理:硕士学位论文.北京:北京科技大学,2005， Higglnbotham G J SFrom research to costeffective directional solidification And single-crystal production an integrated approach J. Mater.Sei.Techn01,1986, 2:44459 。连续定向凝固可以制备具有连续柱状晶组织的纯铜杆坯，这种杆坯具有优良的塑性加工延伸性能和导电性能，将其进行后续冷塑性加工，可制备电车线、高保真导线、超细丝电磁线等，具有广泛的应

16、用前景。图1-1（）连续定向凝固（）传统连铸法最初的OCC技术采用简单的下引方式见图1-1(a)，仅拉出长度50mm左右形状不规整的镜面铸锭，直到1980年，才开发出三种方法，即下引法、上引法和水平法见图1-2:图1-2 四种OCC法（a）简单下引式；（b）虹吸管下引式；（c）上引式；（d）水平引锭式下引法排气排渣容易，冷却措施也容易实现，只要控制下引法的合金液不发生泄漏，这种方法所得的铸坯质量是最好的；将供液管设计成虹吸管式见图1-2(b)，可解决拉漏问题，但虹吸式方法的设备的制作及操作非常困难，所以没能发展起来；上引法见图1-2(c)不会产生拉漏现象，有利于成形，但排气、排渣与冷却水的密封

17、困难，此法在实际实验中仍有采用；水平法见图1-2(d)的优点介于前二者之间，其设备简单，容易实现连续单向凝固，但是凝固时排气排渣较困难，它适于生产细线、棒材、直径较小的管材及薄壁板类型材，该法是目前应用最多、最为成功的技术，日本和加拿大铸造界大部分是在水平连续定向凝固设备上开展OCC的研究定向凝固技术, 获得柱晶或单晶组织 王艳林，王自东，张鸿.连续定向凝固技术的研究进展J.中国铸造装备与技术，2008（4）。1.1.2传统定向凝固技术伴随着热流控制技术的发展, 定向凝固技术经历了发热铸型（EP） Versnyder F L,Guard R W.Trans ASM,1960,52:485功率降

18、低（PD） Versnyder F L,Barlow R B,Sink L W,et al Modern Casting，1967,52（6）:68法高速凝固（HRS） Hingginbotham G J S.Mater Sci Technol，1986,2:442法液态金属冷却（LMC） Sahm P R,Lorenz M.J Mater Sci，1972,7:793法（等,其目的是通过改变已凝固金属的冷却方式来有效控制单向热流, 获得理想的定向凝固组织。然而，这些方法所能获得的冷却速率都是有限的。近30 年来定向凝固技术在生产与实验室的实践表明，传统定向凝固技术至少存在两个问题：（1）从强

19、制性晶体生长方式来看，冷却速率受控于固相端热量的导出，这不仅使导出的热量多少受到限制，而且冷却速率还将随拉出距离与铸件长度的增加而变化，均匀冷却速率的获得必须借助于抽拉系统的计算机控制和多区加热等复杂手段，即使在较先进的超高梯度定向凝固中，由于冷速的限制，组织粗大与偏析缺陷也时有发生。（2） 追求高的温度梯度造成生产成本的不断增加，以及获得缓慢的抽拉速度而造成生产周期的延长问题也日益严重影响传统定向凝固技术的广泛应用与发展 李雯霞.定向凝固技术现状与展望J.中国铸造装备与技术,2009,2。1.1.3定向凝固技术现状近30 年来定向凝固技术在生产与实验室的实践表明，传统定向凝固技术至少存在两个

20、问题：（1）从强制性晶体生长方式来看，冷却速率受控于固相端热量的导出，这不仅使导出的热量多少受到限制，而且冷却速率还将随拉出距离与铸件长度的增加而变化，均匀冷却速率的获得必须借助于抽拉系统的计算机控制和多区加热等复杂手段，即使在较先进的超高梯度定向凝固中，由于冷速的限制，组织粗大与偏析缺陷也时有发生。（2） 追求高的温度梯度造成生产成本的不断增加，以及获得缓慢的抽拉速度而造成生产周期的延长问题，也日益严重影响传统定向凝固技术的广泛应用与发展。为了进一步细化材料的组织结构，就需提高凝固过程的冷却速率，而冷却速率的提高，可通过提高凝固过程中固液界面前沿的温度梯度和生长速率的比值来实现。如何采用新工

21、艺去实现高温度梯度和高生长速率的定向凝固技术，继而制备具有更优越性能的新材料，是众多研究人员所追求的目标之一。为进一步提高材料性能,有必要对传统定向凝固技术进行改造, 吸收其它凝固技术如快速凝固等的优点, 发展新型定向凝固技术。继而发展出超高梯度定向凝固法、电磁约束成形定向凝固、深过冷定向凝固（SDS）、经熔体热处理的定向凝固、外场作用下的定向凝固等技术。定向凝固技术可较好地控制凝固组织晶粒取向，消除横向晶界, 提高材料纵向力学性能, 己成为富有生命力的工业生产手段。先进定向凝固技术在提高凝固冷却速率, 获得少（无）偏析、超细化定向凝固组织以及提高生产效率的同时, 还将充分利用熔体结构对凝固组

22、织以及外场对凝固过程的影响, 为挖掘材料的性能潜力, 开发新型功能材料, 降低材料制造成本作出贡献 陈光,李建国,傅恒志.先进定向凝固技术J.材料导报,1999,13（5）。OCC技术的发展虽然只有三十来年的时间，但发展速度很快，在日本已经投入小批量的工业生产。在加拿大、美国和韩国等国家也都开展了这一技术的开发与应用研究。目前国外应用连续定向凝固法已成功拉制出了具有各种圆形截面及异形截面形状阎，如圆棒、圆管、椭圆管、多边形棒、异形棒等的单晶型材；另外也可生产出有芯材料或同轴异质等复合材料闭。近年来，国内研究连续定向凝固的工作者在以往OCC技术的基础上，对其设备进行了不断的完善和改进，开发了几种

23、新的连续定向凝固方法。如上海大学毛协民等人采用的超高温度梯度连续定向凝固I糊；北京科技大学常国威等人开发的电渣感应连续定向凝固l蝴；西北工业大学凝固技术国家重点实验室开展的单晶连铸技术方面的研究工作等；大连理工大学、广东工业大学、甘肃工业大学以及我国台湾f删等地区也对这一技术展开了研究。上海大学毛协民等人研究自生复合CuCr合金电车线的制备技术时，考虑到普通0CC法存在的液相温度梯度较低的缺陷，在工业生产无氧铜杆的上引法技术中引入了超高温度梯度技术，研制了上引式高温度梯度连续定向凝固装置。并在此基础上开展亚快速定向凝固连续铸造理论与技术研究，以及研制单晶铜线和自生复合铜电车线的连续制备技术。日

24、本等国家已开展了大量的研究工作, F. Chabchoub 等人对纯锡水平连铸进行了数学模拟和实验研究, 得到了很好的效果; 在国内, 西北工业大学、甘肃工业大学、广东工业大学等也进行了大量的研究, 取得了很好的效果, 但他们大多采用的是水平连铸方法, 很少采用具有多方面优点的竖直下引连铸法。水平连铸铸锭的尺寸受到限制, 气体、夹杂物易于卷入铸锭, 产生气孔夹杂、偏析等缺陷, 而且铸锭上下方冷却不均匀, 造成组织分布不均匀, 从而进一步影响铸锭的性能, 而竖直下引连铸法完全可以避免以上缺点。1.2定向凝固材料及其特性在早期的单晶连铸研究中, 一般选用低熔点的纯金属或共晶合金作为实验性研究材料,

25、 如Sn及Sn合金，Zn及Zn合金、Ti及Ti合金、Bi及Bi合金等，这些合金在工艺上各参数易于控制和实现, 主要为探索OCC法的工艺特性积累数据。随后的研究逐步选用具有较强应用价值、中等熔点的Al及Al合金、Au、Mg以及具有较宽凝固区间的合金作为研究对象, 并成功地生产出Sn、Ti、Bi、Al及合金材料的单晶型材。近年来, 随着单晶连铸工艺的成熟, 人们的研究逐步转向研制在电子行业具有泛前途的Cu及Cu合金单晶型材, 并取得初步成效。同时, 更高熔点的材料如Mo、Co，不锈钢、耐磨合金、Ni基高温合金的单晶工艺研究也在展开。目前国外应用OCC法已能拉制出具有各种异形截面形状, 如圆棒、圆管

26、、椭圆管、多边形棒、异形棒等的柱状晶（单晶）型材。另外也可生产出有芯材料或同轴异质等复合材料 彭立明，邹启明，温宏权，毛协民，徐匡迪.单晶连铸技术的研究现状与展望J.材料功能.1998(10)。柱状晶（单晶）连续定向凝固材料具有以下几大优点：相比于传统凝固方法，连续定向凝固工艺在理论上铸坯能达到任意长度，没有局限性。所铸坯表面质量好，无夹杂，杂质少，不存在补缩等问题，铸坯中心先于表面凝固，不存在铸坯中心补缩问题，利于消除疏松、缩孔等缺陷。所得铸坯缺陷少，组织致密，纯净度高；铸坯性能显著提高，柱状晶状态下的定向凝固方式消除了横向晶界，可较好地控制凝固组织晶粒取向，所以铸坯加工性能好，可以减少甚至

27、消除中间退火的工序减少能源损耗，提高盛传率，抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及导电性能等均得到显著改善。提高材料的纵向力学性能,对于某些材料Cu）带来优良的功能材料特性，如其冷拉拔可以达到几十万倍的延伸，累计真应变值达十位数,其强度和延伸率均较普通多晶铜优良 王鑫，李炳，范新会，严文.定向凝固纯铜组织性能研究J.县工业大学学报.2008,28(5)。除此之外，柱状晶（单晶）铜极大地较小（消除）了作为电阻产生源和信号衰减源的横向晶界而具有优异的综合性能 袁宝龙，王自东，吴春京，张鸿.大直径单晶铜棒材的连续定向凝固制备J.北京科技大学学报.2020,32(10)， 卓越的电学和信号传输性能。相比于普通多晶

28、组织铜，拥有更加优秀的导电率。1.3冷强加工技术现代材料研究表明，金属材料的性能不只是取决于合金元素的种类和含量，材料的微观组织同样有着重要的作用。在材料的制备中，关于材料的制备、组织和性能的关系的研究是新材料开发的关键问题之一。如何通过先进的制备技术和工艺，控制材料的组织结构，进而获得较为理想的材料性能，是材料研究者所追求的目标之一。为针对材料的不同使用要求和性能特点，实现不同而有效的组织控制，谢建新、王自东等 张鸿,谢建新,王自东,于浩.连续定向凝固铜棒及其冷加工后的组织和力学性能J.机械工程材料,2004,28（2）提出了将连续定向凝固装置与冷强加工相结合，在材料的凝固成形于固态加工处理

29、过程中积极发展、强化组织异向性，制备无成分偏析、高性能金属材料的新方法。即采用连续定向凝固方法制备具有轴向连续柱状晶组织的坯料，然后在低于再结晶温度下进行大变形量的塑性加工，最终得到具有连续纤维状晶粒组织（纤维直径为几个到几十个m 级）的线状材料。这种组织的材料由于不存在垂直于长度方向的晶界，具有优良的物理与力学性能：电导率高，信号保真性能好，强度与延伸率大幅度提高，加工性能好。预计具有单向纤维晶组织的金属材料在电线电缆、高保真导线、电车及电气化铁路用接触线、超高强度结构材料等方面具有广泛的应用前景8。而且相对于其他组织的铜棒材，连续定向凝固纯铜棒坯具有轴向连续柱状晶组织，塑性优异，伸长率高具

30、有很好的冷加工能力。1.4定向凝固纯铜的冷强加工未经过冷加工的连续柱状晶铜棒，抗拉强度较普通多晶铜棒有所降低，延伸率则明显升高。在冷加工变形开始阶段（累积真应变1.5），样品延伸率下降，抗拉强度、硬度值升高，发生了明显的加工硬化。在冷加工后期（累积真应变1.5），抗拉强度的升高，延伸率的降低并不明显，硬度值先降后升，并出现了平台现象。说明了连续柱状晶纯铜具有良好的冷加工能力2。张鸿等3，8针对连续柱状晶组织纯铜杆坯的特性，采用了如下两种工艺进行线材加工。（1） 先轧制后拉拔轧制工艺过程为：17.0 mm16.0 mm14.0 mm12.6 mm11.4 mm10.4mm9.6mm9.0 mm拉

31、拔工艺过程为：9.0 mm8.7 mm7.6 mm6.6 mm5.6 mm5.0 mm4.4 mm3.8 mm3.3 mm3.0 mm（2）纯拉拔工艺纯拉拔工艺分为粗拉、中拉、细拉和超细拉拔工艺，其中粗拉变形过程为17 mm 2.38 mm，中拉变形为2.38 mm0.72 mm（经过10 道次），细拉变形为72mm 0.120 mm（经过21 道次），超细丝拉拔变形为0.120 mm0.0197 mm，中间经过48 道次，且各道次变形量分配基本均衡。上述两种连续柱状晶组织纯铜杆坯的线材加工工艺，都不需要进行中间退火，大大简化了加工工艺，其中先轧制后拉拔工艺过程中真应变达到了3.6，纯拉拔工艺

32、最终可以制备出19.7 m 的铜丝，其冷加工延伸倍数达到74 万倍，真应变大于13.5。这在制备超细铜丝方面是一个突破，因为不论是普通铸造还是上引法，所制备的纯铜都难以达到如此大的冷加工变形能力。此外，制备20 m 以下的超细铜丝是目前国际上的最好水平，而在我国拉制具有规定长度的30 m 以下的铜丝已经有很大的难度。1.5晶体的塑性变形1.5.1 单晶体的塑性变形方式单晶体的塑性变形方式主要分为滑移、孪生和扭折几种 钟家湘，郑秀华，刘颖金属学教程1995 年第一版北京：北京理工大学出版社，1995：302-321， 周如松金属物理1992 年第一版北京：高等教育出版社，1992：20-42。（

33、1）滑移滑移是晶体的两部分之间沿着一定的晶面（滑移面）和一定的晶向（滑移方向）而发生的一种相对切变，这种切变既不改变晶体的点阵类型，也不影响晶体的取向，只是在晶体表面出现了一系列的台阶状的痕迹。按照位错滑移运动的方式，可将滑移变形分为单滑移、多滑移和交滑移三种。滑移所造成的滑移线示意图如图1.3 所示。在一般情况下，滑移面和滑移方向是晶体的密排和较密排的面及密排方向。在面心立方晶体中，最可能发生滑移的晶面是111面，这种晶面共有四组，即（111）、（111）、（111）、（111），每个晶面上有三个密集晶向，所以共有12 个潜在的滑移系。（a）单滑移；(b)多滑移；(c)交滑移图1-3 滑移线

34、形态示意图但这些潜在的滑移系并不能同时都启动，而是要由形变的具体条件，首先由晶体的受力状态来决定，那么不言而喻切应力分量便成了滑移的先决条件。单晶体的拉伸试验表明，只有当一个滑移系受到它所需要的一定大小的切应力的时候，它才开始滑移，这个规律叫做临界分切应力定律。(2) 孪生孪晶是以共格界面相连结、晶体学取向成镜面对称关系的一对晶体。晶体受力后，以产生孪晶的方式而进行的切变过程，成为孪生。孪生的宏观过程如图1.4 所示。层错能较低的面心立方结构晶体会出现形变孪晶，层错能高的金属和合金只有在深冷和高应变速率才会出现孪晶。面心立方结构不容易出现孪晶是因为滑移系很多而且孪晶应变很大，但是很容易出现退火

35、孪晶。（a）孪生前 （b）孪生后图1-4 孪生宏观过程示意图 (3) 扭折如果晶体不能通过滑移和孪生而屈服于外力时，就会产生扭折，扭折带的取向是突变的。扭折的示意图如图1-5 所示。扭折不一定在压缩形变下才产生，在拉伸形变时也能出现。扭折带的形成对塑性变形有两种作用，一是协调变形；二是进一步促进变形。 图1-5 材料发生扭折的示意图 图1-6 形变带的示意图在某些取向以及某些应力状态下，晶粒发生的局部转动会使晶体从单一的取向分裂成两种互补取向的局部区域，就是形变带，如图1-6 所示。形变带的取向是渐变的，外形是很不规则的。根据位错理论的观点，形变带的形成是平行滑移面内的异号刃位错交互作用的结果

36、。两个在平行滑移面上相向运动的异号位错将在彼此分开一定距离处停留。这些位错阻止其后面运动的其它位错，由此形成的位错塞积将抑制临近面上位错滑移，并促进新的位错塞积的出现，正刃位错在一边，负刃位错在一边，从而形成了形变带。形变带和扭折带都是在特殊条件下滑移的表现。1.5.2 多晶体变形的协调方式在多晶体中，每个晶粒虽然都具有各自的独立进行形变的内在因素（滑移和孪生等），但是任何一个晶粒都不能独立地或孤立地进行形变，它们必须相互协调起来，才能进行变形。晶界在纯金属变形过程中起到了很大的作用，它的作用主要体现在：协调作用、阻滞效应、裂纹产生作用等几个方面。首先，多晶体在塑性变形时各个晶粒都要通过滑移或

37、者孪生而变形。但是由于多晶体是一个整体，各个晶粒的变形不能是任意的，而必须相互协调，否则在晶界处就会开裂。晶界正是起着协调相邻晶粒变形的作用。由于90%以上的晶界是大角度晶界，其结构复杂，有约几个纳米厚的原子排列紊乱的区域与原子排列较整齐的区域交替相间而成，这种晶界本身使滑移受阻而不易直接传到相邻晶粒。多晶体中，不同位向晶粒的滑移系取向不相同，滑移不能从一个晶粒直接延续到另一个晶粒中。另外，由于晶界阻碍滑移，在晶界处往往产生应力集中，同时由于杂质和脆性第二相往往优先分布在晶界，使晶界变脆。这样一来，在变形过程中裂纹往往在晶界产生；此外由于晶界处缺陷很多，原子处于能量较高的不稳定状态，在腐蚀介质

38、作用下，晶界往往优先被腐蚀，形成微裂纹。由于各晶粒的取向不同，在单向均匀拉伸条件下，若某一个晶粒（图1-7中的A 晶粒）的某一滑移系由于取向因子 值最大，分切应力优先达到其固有的临界值，但如果其周围晶粒不作相应的形变，那么可能出现两种情况 宋维锡. 金属学. 北京：冶金工业出版社，1989）：一种情况是，只有这个晶粒单独滑移，而且位错越出晶粒，这就势必在晶界出现滑移台阶，而是两个晶粒的连续性遭到破坏；另一种情况是滑移只局限在这个晶粒内部，也就是说，位错源虽然开动起来，但位错尚无法移出这个晶粒，仅仅在这个晶粒内部运动。实验表明，在绝大多数晶粒中，一般不会出现第一种情况，只能是第二种情况。这样，就

39、会使符号相反的位错在滑移面两端接近晶界的区域塞积起来，不过这并不能使这个晶粒的外形发生改变。但位错塞积群会产生很大的应力场，这个应力场通过晶界作用到相邻晶粒上，使其得到一个附加应力。外应力和附加应力的逐步增大，最终会使取向不利的相邻晶粒B 和C 中某些取向因子较小的滑移系中的位错源也开动起来，而发生相应的滑移，而B 和C 的滑移会使位错塞积群前端的应力得到松弛。这样，位错源就会重新开动，并进而使位错滑出这个晶体，晶粒A 也就开始了形状的改变，并与B 或C 的滑移以某种关系联系起来。另外，如果相邻两晶粒的位向关系非常有利，还可能使位错从一个晶粒直接通过晶界进入另一个晶粒来传递变形 张万明，郑启，

40、孙晓峰，于洋，胡壮麟. 定向凝固Ni-20Al-30Fe 合金变形的TEM原位观察. 金属学报，1999，(4)：375 378。图1-7 多晶体滑移示意图1.5.3 多晶体塑性变形的微观特点与单晶体的塑性变形相比，多晶体的塑性变形有三个突出的微观特点，即多方式、多滑移和不均匀。（1）多方式多方式是指多晶体的塑性变形除了滑移和孪生之外，还有晶界滑动和迁移，以及点缺陷的定向扩散。晶界滑动和迁移是高温下的塑性变形方式之一，此时外加应力往往低于该温度下的屈服极限。如果式样温度非常高，而外加应力非常低，则还可能出现由于点阵缺陷的定向扩散而引起的塑性变形，也称为扩散蠕变。（2）多滑移与单晶体不同，多晶体

41、塑性变形时开动的滑移系不仅仅取决于外加应力，还取决于协调变形的要求。由于晶界阻滞效应及取向差效应，变形从某个晶粒开始以后，不可能从一个晶粒直接延续到另一个晶粒之中，但多晶体作为一个连续的整体，每个晶粒处于其他晶粒的包围之中，为了维持多晶体的完整性，即在晶界处即不出现裂纹，也不发生原子的堆积，不允许各个晶粒在任意滑移系中自有变形，否则必将造成晶界开裂。为使每一晶粒与邻近晶粒产生协调变形，理论分析表明：每一个晶粒至少需要5 个滑移系同时开动。实验观察也证明，多滑移是多晶体塑性变形时的一个普遍现象。（3）各晶粒变形的不同时性和不均匀性与单晶体相比，多晶体的塑性变形更加不均匀。除了更多滑移系统的多滑移

42、之外，由于晶界的约束作用，晶粒中心区的滑移量也大于边缘区域（晶界附近的区域）。在晶体发生转动时，中心区的转动角度也大于边缘区，因此多晶体变形后的组织中会出现更多、更明显的滑移线、形变带和晶面弯曲，也会形成更多的晶体缺陷。1.6纯铜多晶体变形的研究铜及铜合金加工材（板、带、箔、管、棒、线、异型、复合材等），以其优良的加工性能和使用性能被广泛应用于国民经济各部门，为电子电气、机械制造、交通运输、建筑等支柱产业提供有力的支撑作用，成为现代工业和现代科技发展不可缺少的基础材料 陈兴章我国通加工材产品发展战略思考世界有色金属，2000，(3)：20 22）。黄晓旭 黄晓旭，蔡大勇，刘庆，姚枚. 拉伸变形

43、纯铜的显微组织特征. 材料科学与工艺.2003，11(2)：120 122, 黄晓旭，蔡大勇，姚枚，刘庆，Hansen N. 多晶铜形变显微组织及其再结晶行为.中国有色金属学报，2001，11(1)：31 35等人对无氧高纯铜（OFHC）拉伸变形过程中形变显微组织与晶粒取向之间的相关性进行了研究，发现在晶粒内部形变显微组织均匀一致，而在不同的晶粒之间则存在明显差异，根据位错组态的不同可将形变组织分为3 种，如图1-8所示。I 型组织为明显的胞块结构，胞块界面主要表现为完整的位错墙（DDWs），位错墙平直、连续并且相互平行，纵截面和横截面中位错墙的特征基本相似；II 型组织不是平直连续的位错墙，

44、晶粒被位错胞界所分割，纵向截面含有许多位错胞，且位错胞有沿拉伸轴方向伸长的趋势，横向截面的位错胞表现为等轴特性；III 型组织是两套高密度位错墙及微带（MBs）将晶粒分割成为小胞块，且位错墙与微带相互贯穿 黄晓旭，蔡大勇，刘庆，姚枚. 多晶与单晶铜塑性变形行为的相关性. 中国有色金属学报，2001，11(2)：110 113, 黄晓旭，蔡大勇，姚枚，刘庆，Hansen N. 冷轧多晶铜与多晶铝形变显微组织演变的研究. 材料科学与工艺，2000，8(3)：1 5。（a）I 型组织；（b）II 型组织；（c）III 型组织图1-8 拉伸变形多晶铜的显微组织特征单凤兰 单凤兰，李吉学. 形变铜中位错

45、组态的电镜分析. 电子显微学报，1995，(3)：186 188等人采用透射电镜衍射成像技术观察了在室温下变形铜中位错胞结构的产生和发展，测定了胞壁厚度及位错环尺寸等随应变的变化规律。观察表明，当 3%时，胞壁中的位错线长度随应变增加逐渐变短、弯折，并进一步缠结。胞壁逐渐变得连续，完整地包围一个位错胞的小区域。随着应变进一步增加，伴随着胞壁中位错缠结现象加剧，胞壁的厚度变小，极限尺寸为0.06m，位错胞尺寸也随之减少，极限尺寸为0.6m，在胞壁内或者附近观察到位错环，平均尺寸也减少，极限尺寸为0.02m，位错线密度随之增加，极大值为7.61010cm-2。当 20%，位错胞的排列呈现有方向性，

46、多数位错胞沿方向拉长，胞壁倾向沿、方向排列。Wartington 在纯铜中改变形变温度时也发现了这一现象。在拉伸变形后的多晶体铜中也发现了3 种不同层次的亚组织。 图1-9 示出拉伸变形23 %的试样，其中一个晶粒的SEM channeling contrast 图像。可以看出，该晶粒已被分割为两个亚晶粒（在图中用虚线隔开），每个亚晶粒中都有带状的胞块，但它们的走向明显不同，亚晶界不像轧制组织中形变带界面具有平直特征，而且其间的过渡区也不太明显 黄晓旭，蔡大勇，姚枚，刘庆，Hansen N. 金属形变后的亚结构特征. 材料科学与工艺，2003，8(1)：35 39。在I 和II 两个亚晶粒之间

47、仍可看到一个较窄的过渡区。图1-9 多晶铜拉伸变形后的SEM channeling contrast 图,变形量23 %一般来说，在经过形变的晶体中会形成三种不同层次的亚组织，即形变带、胞块及位错胞。形变带组织由相互间隔的基体带和过渡带组成，形变造成的晶体转动主要集中在过渡带内，转动是以晶粒原始取向保持不变的情况下向两侧对称扩展。在形变量较小（ 30 %） 的情况下，其累计的转动量达到20 25。基体带内部的晶体取向变化较小，但其整体被带动而形成以晶粒原始取向为对称的转动。基体带内部的晶体，还可以测到围绕平均取向的较小转动，其波动范围约为2。这说明在基体带内部形成了位错密度较高的位错（dens

48、edislocation wall），其将晶体进一步分割为“胞块”。在胞块内部还应存在普通的小角晶界及“位错胞”，但其造成的晶体转动已难于测定出来。试验表明，具有明显的三种层次亚组织的晶粒，其拉伸取向都接近。Kashihara 等研究了 取向铝单晶的拉伸行为，发现在形变量较小时（ 30%），晶体被分割成两块，而分别向对称的极点旋转。被分割晶体的取向差，在形变量为15 %时为18，而形变量为30 %时为23。但在多晶体中，拉伸取向接近 及的晶粒，却较少见到形变带，而是出现比较均匀的胞块/位错胞组织。TEM 原位拉伸表明，无论是韧性材料还是脆性材料拉伸时首先发射位错，当位错发射、运动到临界条件后就

49、引起微裂纹形核 高克玮，陈奇志，褚武扬. 纳米级解理微裂纹的形核和扩展. 中国科学（A辑），1994，24(9)：993 1000。许振明 许振明，李建国，李金山，傅恒志. 连续铸造铜单晶的力学性能和电阻率. 中国有色金属学报，1999，9(3)：577 581等人在利用单向拉伸研究连续铸造铜单晶的力学性能的同时，发现其塑性变形的主要机制为滑移与孪生。连铸铜单晶的滑移线相互平行且分布均匀，而轧制多晶与连铸铜单晶不同，没有方向性、且分布不均匀，如图1-10 所示。经塑性变形后，在试样的横截面组织中明显存在因晶体发生转动形成的棱面。经X 射线衍射分析得知，变形前截面为(200)，变形后为(200)

50、和(311)，这说明连铸铜单晶除了以滑移方式发生塑性变形外，还以孪生方式发生变形。（a） 普通多晶轧制态；（b）连续柱状晶；（c）单晶图1-10 拉伸试样表面的滑移情况2.课题研究内容与方法2.1研究内容采用实验室真空熔炼和氩气保护下的连续定向凝固装置，ZGX-50型真空下连续熔铸炉，通过对纯铜（99.95%）熔体的温度。冷却水量、牵引速率等工艺参数的合理控制，最终获得具有连续柱状晶组织的纯铜杆坯，然后进行多道次冷拉拔加工（再结晶温度下的大变形量塑性加工）变形，制备不同拉拔量下的组织试样，进行以下几个方面的研究：（1）通过观察不同凝固速率下铸态铜杆试样组织，分析组织变化规律，确定连续柱状晶晶粒

51、铸态取向，并了解本定向凝固实验设备性能特征。（2）观察不同拉拔态下组织状态，研究分析拉拔加工状态下铜杆（线）连续柱状晶的组织变形机理和规律。（3）研究各拉拔态下铜杆（线）的力学性能的变化规律。2.2研究方案（1）通过调节工艺参数(熔炼保温温度、冷却水量)，进行炉料熔炼，根据已有实验成果制定凝固实验步骤，在不同牵引速率下制备出具有不同组织状态的直径15.70mm铜杆。通过截取不同牵引速率（凝固速率）下的组织试样进行横纵截面组织观察，找出具有连续柱状晶组织的部分段，以备做冷拉拔及后续试验。同时分析各速率下的微观组织，分析其变化变化跟凝固速率的关系，通过X射线衍射实验确定铸态连续柱状晶的晶粒取向。（

52、2）利用金相显微镜观察经过不同道次冷拉拔后的连续柱状晶铜杆的组织结构，对比分析组织变化规律。并用X射线衍射确定冷塑性变形过程中各试样晶体取向。（3）在连续柱状晶铜杆上截取双晶体拉伸试样，通过对不同冷拉拔状态下铜杆所制备试样进行拉伸力学性能测试，观察晶体的变形过程，分析晶体在变形过程中组织的变化规律，用微观组织的变化解释柱状晶铜杆在塑性变形过程中力学性能的变化。2.3技术路线不同凝固速率下连续柱状晶铜杆制备不同凝固速率下的组织观察分析连续柱状晶组织铜杆冷拉伸试验观察连续柱状晶组织铸态织构、滑移观察不同拉拔态下的形变织构、滑移做不同拉拔态铜杆的拉伸试验，了解并分析其力学性能变化规律2.4连续定向凝

53、固实验装置本课题采用北京科技大学自行研制的真空熔炼、氩气保护连续定向凝固装置来制备直径15.7 mm连续柱状晶铜杆。2.4.1实验设备图3-1 真空下连续熔炼炉采用如图3.1 所示的真空熔炼和氩气保护下的连续定向凝固装置（设备参数如表3.1 所示），通过对金属熔体的温度冷却水量牵引速度结晶器出口温度等工艺参数的合理控制，制备出具有连续柱状晶组织的15.7 mm 的纯铜杆坯（Cu质量分数99.95%），制备工艺参数如表3.1 所示。图3-2 真空连续定向凝固实验装置原理示意图。（注：本课题所使用坩埚为单流定向凝固，示意图中为双流）表3-1 真空熔炼与连续定向凝固实验设备的具体参数表炉子型号ZGX

54、-50电源型号KGPS100/2电源电压380V设备总功率115Kw电源频率50Hz中频额定功率100Kw额定温度1700中频额定频率2500Hz中频额定电压250V冷却水量6m/h输入相数3相熔化率（1600）约50kg/h升压率0.13Pa极限真空度0.66Pa额定容量50kg工作真空度6.6Pa总重量3.5t该设备主要包括四个系统：加热系统、牵引系统、冷却系统和真空及氩气保护系统。（1）加热系统加热系统的主要部分是可控硅中频感应加热装置。中频感应加热系统主要由中频感应加热柜、感应线圈、坩埚、耐火材料、结晶器及自动控温部分组成。设备采用的是电磁感应加热，功能主要是熔化金属或合金，并对该金属

55、或合金进行保温。当它对结晶器加热时，要求其加热温度达到能使结晶器壁的温度维持在所铸金属或合金的熔点以上，以避免金属或合金熔体在结晶器壁形核。通过对结晶器的加热和在结晶器下方进行强制冷却，可以创造出了一个上高下低的垂直的轴向温度梯度，它是定向凝固得以进行的条件。本设备加热系统采用的感应线圈材质是铜，具有将强的导电导热能力，而且具有良好的电磁搅拌能力。铜感应线圈是加热系统的关键，其位置很重要，不能偏高或偏低，要让石墨坩埚处于铜线圈的中部。如果偏高，即便加热到很高的温度，材料也不易熔化。如果铜线圈偏低，即坩埚偏高，则引锭杆的上部处于加热状态，对单向温度梯度的形成不利。加热系统采用的坩埚材料是石墨。石

56、墨坩埚具有以下优点：导电性、导热性优异；熔点、沸点高；耐腐蚀性强；抗热振和机械振动能力强。（2）牵引系统 牵引系统主要由测速机组、减速机构和下拉机构组成。本牵引系统的功能是使引棒向下运动，从而牵引金属或合金熔体已凝固部分从结晶器中向下方定向运动，进而拉出铸件。下拉机构部分是牵引系统的主要组成部分，也是整个连续定向凝固设备的重要组成部分。测速机组由调速器和直流电动机组成。直流电机是整个牵引系统的驱动力，而直流电动机是由调速器控制的，所以牵引系统的真正核心是调速器。本设备所采用的是稀土永磁调速器，它的优越性在于调速方便，数值准确并且十分稳定。通过调速器控制直流电机的转速；直流电机又通过减速器与下拉机构的驱动轴相连接。驱动轴通过链条传动带动主齿轮轴转动。两个导辊分别与两个齿轮是同轴的，所以两个导辊随着齿轮一起转动。通过导辊与引棒之间的摩擦力，带动引棒向下运动。下拉机构牵引引晶棒向下运动，将已凝固部分拉出结晶器，并引导金属液向一个方向定向凝固。实验的关键是利用速度控制部分控制好下拉速度，