第九章高锰酸钾法测双氧水

1、测定过氧化氢的含量测定过氧化氢的含量 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量高锰酸钾法测定过氧化氢的含量一、实验目的一、实验目的1.学习学习KMnO4标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定;2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法及其自掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法及其自身指示剂的显色原理。身指示剂的显色原理。二、仪器和试剂二、仪器和试剂1.仪器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其仪器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它常规玻璃仪器。它常规玻璃仪器。2.试剂：试剂： KMnO4(固体固体)分析纯；分析纯；Na2C2O4分析纯分析纯(105干干燥燥2小时后备用小时后备用) ；

2、 3mol/L H2SO4溶液；溶液； 1mol/L MnSO4溶液；溶液；H2O2试样，市售质量分数约为试样，市售质量分数约为30%的的H2O2水溶液。水溶液。 三、实验原理三、实验原理1.高锰酸钾溶液的标定高锰酸钾溶液的标定市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用标定高锰酸钾

3、溶液的基准物质通常用Na2C2O4，其反应式：其反应式：2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2+8H2O2.过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和滴定所

4、耗用的体积可以计算出溶液中过氧化浓度和滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。氢的含量。 四、操作步骤与操作要点四、操作步骤与操作要点(一一)标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 1、0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的配制标准溶液的配制称取称取1.6g KMnO4 烧杯烧杯500mL蒸馏水蒸馏水加热加热至微沸至微沸1h冷却冷却储棕色瓶中储棕色瓶中过滤过滤室温放置室温放置2-3天天 2、0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定标准溶液的标定至微红色至微红色250mL锥形瓶锥形瓶加热至加热至70-80oc趁热用趁热用KMnO4溶液滴定溶液滴定30s不褪色为终点不褪色为

5、终点记录记录KMnO4的体积的体积平行三次平行三次准确称取准确称取NaC2O4 0.13-0.16g 3份份40mL 蒸馏水蒸馏水10mL 3mol.L-1H2SO4 ( (二二) H) H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 (2) 吸取稀释液吸取稀释液25.00mL锥形瓶锥形瓶5mL3mol.L-1H2SO4 2-3滴滴1mol.L-1MnSO4用用KMnO4滴定滴定出现出现浅红色浅红色，30s不褪色不褪色平行三次平行三次加水至刻度加水至刻度250mL容量瓶容量瓶摇匀摇匀(1) 准确移取准确移取10.00mL H2O2KMnO4标准溶液浓度标准溶液浓度(mol/L)混合液体积混合液体积(

6、mL)25.0025.0025.00滴定初始读数滴定初始读数(mL)滴定终点读数滴定终点读数(mL)VKMnO4 (mL)平均平均VKMnO4 (mL)CH2O2(g/L) 五、实验数据记录与处理五、实验数据记录与处理224422521000/251000H OKMnOKMnOH OMCVg lg l 式中式中CKMnO4KMnO4溶液的浓度，溶液的浓度，mol.L-1VKMnO4滴定滴定H2O2消耗的消耗的KMnO4溶液体积，溶液体积，mLMH2O2H2O2的摩尔质量的摩尔质量 六、注意事项六、注意事项1. 标定标定KMnO4溶液时要注意溶液时要注意“三度一点三度一点”，分别是：，分别是：温

7、度、酸度、滴定速度和滴定终点。温度、酸度、滴定速度和滴定终点。2. KMnO4 与与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随的反应在滴定开始时反应较慢，随着着Mn2+生成而加速，可先加入少量生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。为催化剂。3. 准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。4. 测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。的变化。5. H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。接触皮肤。6. H2O2受热易分解，滴定时不需加热。受热易分解，滴定时不需加热。7. 若若H2O2中含有机物质，后者会消耗中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测，使测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。思考题思考题? ?1. 配制配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？滤？为什么？2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控