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文档简介
1、酱油中氯化钠含量的测定一、实验目的1、学习及了解掌握滴定法测定酱油中的氯化钠的基本原理及操作要点。2、学会滴定法的基本操作技能。二、实验原理在中性或弱碱性溶液中,以 K 2CrO4为指示剂,用 AgNO 3标准溶液进行滴定。由于 AgCl 的溶解度小于 Ag2 CrO4的溶解度,所以,当 AgCl 定量沉淀后,即生成砖红色的沉淀,表示达到终点,其化学反应式如下:Ag +Cl-=AgCl(白色)2Ag+2-= Ag2CrO4(砖红色)+CrO4在不含氯化钠以外氯化盐的待测溶液中,以K 2CrO4 为指示剂,用已知浓度的 AgNO 3 溶液测定其 Cl -,再由 Cl-按一定换算关系得到待测物料的
2、氯化钠盐含量。三、主要仪器及药品试剂1、仪器:棕色酸式滴定管、 250mL 锥形瓶、 250mL 容量瓶、 100mL 容量瓶、 2mL 移液管、 1mL 移液管、 100mL 量筒、天平2、药品及试剂:(1)0.02mol/L 硝酸银标准溶液:称取 1.7g AgNO 3 溶于蒸馏水并稀释至500mL,转入棕色试剂瓶中暗处保存(2)5K 2CrO4 溶液(指示剂):称取 5g 铬酸钾 K 2CrO4 溶于少量水中,用上述 AgNO 3 溶液滴加至有红色沉淀生成, 混匀。静置 12h 过滤,滤液转入 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度(3)NaCl 基准物质(4)酱油四、操作步骤1、0.
3、02mol/LAgNO 3 溶液的配制与标定 在台秤上称取 1.7g AgNO3,溶于 500mL 不含 C1-的水中,将溶液转入棕色细口瓶中,置暗处保存,以减缓因见光而分解的作用。 准确称取 0.2000g NaCl 基准物质于 250mL 烧杯中,加 100mL 水溶解,定量转入 250mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 准确移取 20.00mL NaCl 标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加 20mL 水,1mL 5K2 CrO4 溶液,在不断摇动下用 AgNO 3 溶液滴定,至白色沉淀中出现砖红色,即为终点。根据 NaCl 的用量和滴定所消耗的 AgNO 3 标准溶液体积,计算 A
4、gNO 31标准溶液的浓度。平行测定三次。2、酱油中氯化钠含量的测定吸取 2.0mL 酱油样品,置于 100mL 容量瓶中,加水至刻度。吸取 2.0mL 稀释液于 250mL 锥形瓶中,加 100mL 水及 1mL 铬酸钾溶液,混匀。用 0.02mol/L硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色沉淀即为终点。量取100mL 水,同时做试剂空白试验。根据耗用 AgNO 3 溶液的体积,计算 NaCl 的百分含量。平行测定三次。五、实验 结果1.数据记录测定次数123内容基准物 NaCl的质量( g)AgNO 3滴 定消 耗 AgNO 3 溶液 的体 积 V 1溶液标( mL )定cAgNO3 (mol/L
5、 )平均值( mol/L )酱油中酱油试样质量氯化钠滴定样品稀释液消耗AgNO 3 溶液含量测体积 V 2( mL )定滴定试剂空白消耗AgNO 3 溶液体积 V 0(mL )NaCl%平均值( %)2.结果计算:mNaCl20cAgNO3M NaCl V1250式中: c(AgNO 3) 硝酸银标准溶液的物质的量浓度,molL;m NaCl 氯化钠的质量, g;V 1 硝酸银溶液的用量, L。M NaCl 氯化钠的摩尔质量, g/ mol。0.05844 cAgNO3 (V2 V0 )K s100%(NaCl )%m试样式中: Ks 稀释倍数c(AgNO 3)硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;V2 样品消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;2V0 试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;0.05844 1N 硝酸银标准溶液1ml 相当于氯化钠的克数;g/m mol;m 试样 称取的样品质量, g;六、注意事项1、AgNO 3 试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。2、配制 AgNO 3 标准溶液的蒸馏水应无 Cl ,否则配成的 AgNO 3 溶液会出现白色浑浊,不能使用。3、实验完毕后,盛装 AgNO 3 溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤 2 3 次后,再用自来水洗净,以免 AgCl 沉淀残留于滴定管内壁。4、在滴
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