工业用液碱检验操作规程.doc

1、工业用液碱检验操作规程嘉兴市茂恒化工有限公司液碱检验操作规程1.目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。2.范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序：4.1氢氧化钠 (NaOH)含量 4.1.1试剂和溶液4.1.1.1盐酸标准滴定液： C(HCl) 1.000mol/L。4.1.1.2氯化钡溶液： 100g/L 。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。4.1.1.3酚酞指示剂： 10g/L 。4.1.1.4溴甲酚绿甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L 溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。4.1.2

2、测定方法4.1.2.1试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠确至 0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300ml 水的 1000ml将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。4.1.2.250g 1g （精容量瓶中，冲洗称量瓶，氢氧化钠含量的测定量取 50.00ml试样溶液，注入250ml 具塞三角瓶中，加入10ml 氯化钡溶液，加入23 滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V 1。 4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取 50.00ml试样溶液，注入250ml

3、具塞三角瓶中，加入10 滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V 2。 4.1.3结果表述4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（0.0400 c V 1 X1(%) =100 = 80.00 液的实际浓度， mol/L ；NaOH）含量 m50/1000 mX 1 按下式计算：cV 1式中：c 盐酸标准滴定V1测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml ； m试样的质量，g ；0.0400 与 1.00ml 盐酸标准滴定液 c(HCl)=1.000mol/L 相当的以克表示的氢氧化钠（ NaOH）

4、的质量。4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na 2CO 3）含量X 2按下式计算：c(V2-V 1)0.05299 c(V2 - V 1) X2100 = 105.98m50/1000 m 式中：c盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L ；V1 测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积， ml ；酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积， ml ； M 试样的质量，V2 测定氢氧化钠和碳g ；0.05299与 1.00ml盐酸标准滴定液钠（ Na 2CO 3）的质量。4.1.3.3允许差c(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：氢氧化钠（NaOH ）

5、： 0.1 ；碳酸钠（Na 2CO 3）： 0.05 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.2外观液体氢氧化钠。4.3氯化钠 4.3.1试剂和溶液4.3.1.1硝酸溶液： 2mol/L ； 4.3.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L ；4.3.1.3溴酚蓝指示剂： 1g/L ；4.3.1.4氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.05mol/L ；称取在 500下干燥1h 至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L ； 4.3.1.6硝酸，“ 1+1”溶液。4.3.1

6、.7硝酸汞标准滴定液：c1/2Hg(NO3) 2=0.05mol/L；4.3.1.7.1溶液的制备称取 8.56g 0.01g 硝酸汞 Hg(NO3) 2 H 2O置于烧杯中，加8ml量水，将溶液移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.7.2硝酸溶液，加少溶液的标定量取 25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml 三角瓶中，加40ml 水，再加入3 滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算：25 m

7、1000 mC 25（V-V 0） M（V-V 0） M1000式中： C 硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L ； m氯化钠基准试剂的质量，g ；V测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml ； V0 空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；M氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（4.3.1.8硝酸汞标准滴定液：c1/2Hg(NO3) 2=0.005mol/Lg/mol ）（ M 58.443 ）。吸取标定后的硝酸汞标准滴定液 50.00ml ，置于 500ml 容量瓶中，加水稀释 稀释时应补加适量的硝酸（ 1+1）溶液以防止硝酸汞分解 至刻度，摇匀。 4.3.2 测定方法 4.3.2.1

8、试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g 1g （精确至0.01g）将称取的样品置于已盛有约300ml 水的 1000ml 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。4.3.2.2测定量取试样溶液50.00ml，置于 250ml 三角瓶中，加40ml 水，缓慢地加入硝酸（1+1）溶液，冷却至室温后，加 3 滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸（ 1+1）溶液，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定液滴定至

9、溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水作空白试验。4.3.2.3结果表述氯化钠（NaCl）含量以质量分数X 计，数值以表示，按下式计算：（V-V 0）C1000 2（V-V 0）CM X50 m m1000式中： C 硝酸汞标准滴定液的实际浓度， mol/L ； V 测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积， ml ； V0 空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积， ml ； m试样的质量， g ；M氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（4.3.2.4允许差g/mol ）（ M 58.443 ）。平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化钠质量分数为X ）：X4.4.1.4盐酸羟胺溶液：10g/L ；4.

10、4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH4.9 ；称取液： 1ml272g 含有乙酸钠，溶于水，加0.200mg 铁；240ml冰乙酸，稀释至1000ml。4.4.1.6铁标准溶称取 1.4043g 冷却至室温，移入有 0.010mg 铁；硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。200ml 水中，加入 20ml4.4.1.7铁标准溶液：硫酸，1ml 含取 25.00ml 铁标准溶液（ 4.4.1.6 ），移入 500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。 4.4.1.8 对硝基酚溶液： 2.5g/L ；4.4.1.9 （ 1， 10菲啰啉）溶

11、液： 2.5g/L 。 4.4.2 标准曲线的绘制 4.4.2.1 标准参比液的配制依次取 0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、 8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于100ml 容量瓶中，分别在每个容量瓶中，加0.5ml盐酸并加入约50ml 水，然后加入 5ml 盐酸羟胺溶液， 20ml 缓冲溶液及 5ml （ 1， 10- 菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置 10 分钟。 4.4.2.2 标准参比液吸光度的测定以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm 处，胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿，加下表，测定标准

12、参比液的吸光度。坐标绘制标准曲线。4.4.3取样用称量瓶取 25g 30g 液体试样，准确至0.01g。 4.4.4测定 4.4.4.1空白试验在 500ml 烧杯中，加入25ml 水和中和样品等量的盐酸，加入23 滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水中和至浅黄色，逐滴加入盐酸调至溶液为无色，再过量2ml ，煮沸 5分钟，冷却至室温，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后胺（ 4.4.4.3 ）进行处理。4.4.4.2试样溶液的制备将称取的样品移入500ml 烧杯中，加水约至120ml ，加 23 滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸中和至黄色消失为止，再过量2ml ，煮沸 5 分钟，冷却至室温后移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后进行处理。4.4.4.3显色取 50.00ml 试样溶液（ 4.4.4.2 ）移入 100ml 容量瓶中，加 5ml 盐酸羟胺溶液、 20ml缓冲溶液及5ml （ 1， 10- 菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10 分钟。4.4.4.4试样吸光度的测定按（ 4.4.2.2）所述测定溶液（4.4.4.3）吸光度，测定前用空白试验溶液（4.4.4.1）调整仪器吸光度为零。4.4.5结果表述铁的质量分数X ，数值以毫克每克（mg/g）表示，按下式计算：250 1000 5000m1 X= m1