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文档简介
1、第一节第一节 质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容 n定义定义n对监测全过程进展技术上、管理上的全面对监测全过程进展技术上、管理上的全面监视,以保证监测数据的准确可靠。监视,以保证监测数据的准确可靠。n内容内容n监测全过程:监测方案的制定,采样网络,监测全过程:监测方案的制定,采样网络,采样频率、采样时段,样品的运输和保管,采样频率、采样时段,样品的运输和保管,分析的方法,实验室条件,人员培训,数分析的方法,实验室条件,人员培训,数据处置和结果表达以及编写有关的文件指据处置和结果表达以及编写有关的文件指南和手册等。南和手册等。n意义意义n保证数据准确性和可比性,以便作出保证数据准确性和可比
2、性,以便作出正确的结论。正确的结论。n质量控制质量控制n是质量保证的一部分,主要是对实验是质量保证的一部分,主要是对实验室的质量、管理进展监视,包括实验室的质量、管理进展监视,包括实验室内部质量控制和外部质量控制。室内部质量控制和外部质量控制。纯水分级表纯水分级表第三节第三节 监测实验室根底监测实验室根底级别电阻率(25)/(Mcm)制水设备用途特16混合床离子交换柱。0.45m滤膜。亚沸蒸馏器配制规范水样11016混合床离子交换柱。石英蒸馏器配制分析超痕量g/L级物质用的试液2210双级复合床或混合床离子交换柱配制分析痕量(g/Lmg/L)级物质用的试液30.52单级复合床离子交换柱配制分析
3、mg/L级以上含量物质用的试液40.5金属或玻璃蒸馏器配制测定有机物如(COD、BOD5)等用的试液一、实验用水一、实验用水二、试剂与试液二、试剂与试液n根据实践需求,合理选用相应规格的试剂,按规定浓度和需求正确配制。n妥善保管n留意保管时间n按规定注明配制日期及配制人员n试剂的规格:一级、二级、三级化学试剂的规格化学试剂的规格级别名称代号标志颜色某些国家通用等级和符号俄罗斯的等级和符号一级品保证试剂、优级纯GR绿色GR化学纯x二级品分析试剂、分析纯AR红色AR分析纯三级品化学纯CP蓝色CP纯n一级试剂n用于精细的分析任务,在环境分析中用于配制规范溶液n二级试剂n用于配制定量分析中的普通试液n
4、如无注明,环境监测所用试剂均应为二级或二级以上n三级试剂n只用于配制半定量、定性分析中试液和清洁液等n质量高于一级品的高纯试剂超纯试剂目前国际上也无一致的规格,常以“9的数目表示产品的纯度。n4个9表示纯度为99.99%,杂质总含量不大于0.01%n5个9表示纯度为99.999%,杂质总含量不大于0.001%n6个9表示纯度为99.9999%,杂质总含量不大于0.0001%三、实验室的环境条件三、实验室的环境条件 空气清洁度的分类空气清洁度的分类清洁度分类任务面上最大污染颗粒数/(颗粒m-2)颗粒直径/m1001000.505.010000100000.5655.01000001000000.
5、57005.0 n没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处置、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进展,并与普通实验室、仪器室分开。几种分析同时进展时应留意防止交叉污染。n实验的环境清洁也可采用一些简易安装来到达目的。 四、实验室的管理及岗位责任制四、实验室的管理及岗位责任制 对监测分析人员的要求 :持证上岗对监测质量保证人员的要求 实验室平安制度 药品运用管理制度 仪器运用管理制度 样品管理制度 第四节第四节 监测数据的统计处监测数据的统计处置和结果表述置和结果表述一、根本概念一误差和偏向1.真值在某一时辰和某一位置或形状下,某量的效应表达出客观值或实践值1实际真值2商定真值由国
6、际单位制所定义的真值3规范器包括规范物质的相对真值2.误差及其分类1系统误差可测误差、恒定误差或偏倚丈量值的总体均值与真值之间的差别是由分析过程中某些经常发生确实定要素呵斥的。在一样条件下反复测定时系统误差会反复出现,且具有一定的方向性,即测定值比真实值总是偏高或偏低。系统误差易于发现,其大小可以估计,可以加以校正。2随机误差偶尔误差、不可测误差是由分析过程中一些偶尔的要素呵斥的。如测定时温度的变化、电压的动摇、仪器的噪声、分析人员的判别才干等偶尔误差时大、时小、时正、时负,无规律性,难以发现和控制。偶尔误差虽难以确定,但假设消除了系统误差之后,在一样条件下测定多次,发现偶尔误差的统计规律性,
7、其分布服从高斯正态分布。误差的表示方法1绝对误差和相对误差绝对误差指测定值与真值之差相对误差指绝对误差与真值之比,常用百分数表示2绝对偏向和相对偏向绝对偏向指某一测定值与多次丈量的平均值之差相对偏向指绝对偏向与平均值之比,常用百分数表示。误差的表示方法3极差指同一样测定值中最大值与最小值之差,表示误差的范围极差极大值极小值4规范偏向和相对规范偏向差方和:DEVSQ样本方差:VAR样本规范偏向:STDEVA二总体、样本和平均数1.总体和个体研讨对象的全体称为总体,其中一个单位叫个体。2.样本和样本容量总体中的一部分叫样本样本中所含有个体的数目叫该样本的容量。3.平均数1算术均数均数average
8、2几何均数geomean3中位数将各数据按大小顺序陈列,位于中间的数据Median4众数一组数据中出现次数最多的一个数据moden例:有一氯化物的规范水样,浓度为110mg/L,以银量法测定5次,其值为112、115、114、113、115mg/L。求:算术均数、几何均数、中位数、绝对误差、相对误差、绝对偏向、平均偏向、极差、样本的差方和、方差、规范偏向和相对规范偏向。二、数据的处置和结果表述一数据修约规那么有效数字:是指数据中一切的准确数字和数据的最后一位可疑数字,它们都是直接从实验中丈量得到的。例如用滴定管进展滴定操作,滴定管的最小刻度是0.1mL,假设滴定分析中用去规范溶液的体积为15.
9、35mL,前三位位15.3是从滴定管的刻度上直接读出来的,而第四位不太准确,叫做可疑数字,但这四位都是有效数字,有效数字的位数是四位。n有效数字的位数阐明了仪器的种类和精细程度。n例如:用克做单位,分析天平可准确到小数点后第四位数字,而用台秤只能准确到小数点后第二位数字。n对于数字“0,可以是有效数字,也可以不是有效数字,要由它在数字中的位置来确定。n0.0525n0.5025n5.0250n数据修约规那么n四舍六入五思索,五后非零那么进一,五后皆零视奇偶,五前为偶应舍去,五前为奇那么进一。n数字修约时,只允许对原丈量值一次修约到所需的位数,不能分次修约。n例:将以下丈量值修约为三位有效数字n
10、4.0433n4.0353n4.0463n4.0350n4.0483n4.0650n运算规那么n加减法:几个数据相加减后的结果,其小数点后的位数应与各数据中小数点后位数最少的一样。在运算时,各数据可先比小数点后位数最少的多留一位小数,进展加减,然后按上述规那么修约。n计算:0.01211.507830.64n乘除法:几个数据相乘除后的结果,其有效数字的位数应与各数据中有效数字位数最少的一样,在运算时先多保管一位,最后修约n当数据的第一位有效数字是8或9时,在乘除运算中,该数据的有效数字的位数可多算一位。如9.645,应看作五位有效数字。n计算0.01213.4236150.3426n乘方和开方
11、:一个数据乘方和开方的结果,其有效数字的位数与原数据的有效数字位数一样。n如:6.83246.6489,修约为46.6。n对数:在对数运算中,所得结果的小数点后位数不包括首数应与真数的有效数字位数一样。n常数如、e等和系数、倍数等非丈量值,可以为其有效数字位数是无限的。在运算中可根据需求取恣意位数都可以,不影响运算结果。如:某质量的2倍,0.124g20.248 g,结果取三位有效数字。n求四个或四个以上丈量数据的平均值时,其结果的有效数字的位数添加一位。n误差和偏向的有效数字最多只取两位,但运算过程中先不修约,最后修约到要求的位数。n作业:按有效数字运算规那么计算以下各式:n136.5627
12、3.422.3680.23412n2873.215.36514.32511.1453n35.35466.78n464.20.0265456.212.356二可疑数据的取舍离群数据:与正常数据不是来自同一分布总体,明显歪曲实验结果的丈量数据。可疑数据:能够会歪曲实验结果,但尚未经检验断定其是离群数据的丈量数据。1.狄克逊检验法表表9.5 狄克逊检验统计量狄克逊检验统计量Q计算公式计算公式n值范围可疑数据为最小值X1时可疑数据为最大值Xn时378101113142512n13XXXXQ11XXXXQnnn32XXXXQnnn1113XXXXQn22XXXXQnnn112XXXXQd21XXXXQn
13、nn1112XXXXQd表表9.6 狄克逊检验临界值狄克逊检验临界值Qa表表2.2.格鲁勃斯检验法格鲁勃斯检验法表表9.7 格鲁勃斯检验临界值格鲁勃斯检验临界值Ta表表n总结总结n狄克逊检验法适用于一组丈量值的一狄克逊检验法适用于一组丈量值的一致性检验和剔除离群值。致性检验和剔除离群值。n格鲁勃斯检验法适用于检验多组丈量格鲁勃斯检验法适用于检验多组丈量值均值的一致性和剔除多组丈量值中值均值的一致性和剔除多组丈量值中的离群均值,也可用于检验一组丈量的离群均值,也可用于检验一组丈量值一致性的剔除一组丈量值中的离群值一致性的剔除一组丈量值中的离群值。值。三、丈量结果的统计检验n在实验室质量考核中,对
14、规范样的实践测定均值与其保证值之间的差别,究竟是由抽样误差引起的,还是确实存在本质的差别,可用计算t值和查t表的方法来判别。t检验n当抽样误差的概率较大时,两均数的差别很能够是由抽样误差所致,即两均数的差别无显著性意义n当抽样误差的概率很小时,两均数的差别有显著意义。nt检验判别的通那么n当tt0.05(n),即P0.05,差别无显著意义。n当t0.05(n) tt0.01(n),即0.01P0.05,差别有显著意义。n当tt0.01(n),即P0.01,差别有非常显著意义。n样本特征数:描画频率分布特征拉丁字母n总体特征数:描画概率分布特征希腊字母样本特征数样本特征数总体特征数总体特征数总体
15、规范差样本规范差s总体方差2样本方差s2总体平均数样本平均数x一相关和直线回归方程相关主要是用来判别各参数之间的相互联络性。如:作物叶上的农药残留量与施药天数之间能否有关?变量之间相互关系的类型确定性关系相关关系:变量之间既有关系又无确定性关系回归方程式直线回归方程:y=ax+b四、直线相关和回归n最小二乘法22222)()(xxnxyxyxbxxnyxxynanExcel函数:LINESTn直接运用Excel的数据分析功能n工具数据分析回归二相关系数及其显著性检验相关系数:表示两个变量之间关系的性质和亲密程度的目的。1 122)()()(yyxxyyxx正相关正相关负相关负相关n显著性检验n
16、求出值n求出t值,式中n为变量配对数,自在度n=n2n查t值表普通为单侧检验n当tt0.01(n),即P0.01 ,相关有非常显著意义n当tt0.1(n),即P0.1,相关意义不显著22121nnt五、方差分析一方差分析中的统计名词1.单要素实验与多要素实验单要素实验:实验中只需一种可改动的要素多要素实验:实验中具有两种以下可改动要素2.程度要素在实验中所处的形状如:比较运用同一分析方法的五个实验室能否具有一样的准确度,该要素有五个程度。二方差分析的方法步骤1.建立假设H0。相应的要素以及交互作用对实验结果无显著影响,即各要素不同程度实验数据总体均值相等。2.选取统计量并明确其分布。3.给定显
17、著性程度。4.查出临界值F。5.列表或用其他方式计算有关的统计量。6.根据方差分析表作方差分析。7.如有必要,对有关参数作进一步估算。作业:n一组化学法测定水中铜含量的数据如下:1.235,1.237,1.242,1.191,1.232,1.238,1.216,1.219,1.198,1.196,共测10次。试用狄克逊检验法检验最大值和最小值能否为离群值。n某工业废水的各个水样做COD和TOC的测定,测定结果如下表所示。试求该工业废水TOC对COD的回归方程并做相关性检验。COD 610 870 730 1060 480 1120 240 300 620 340TOC 350 460 440
18、670380 685105 160 355 260第五节第五节 实验室质量保证实验室质量保证一、名词解释一、名词解释 准确度准确度 精细度精细度 灵敏度灵敏度 空白实验空白实验 校准曲线校准曲线 检测限检测限 测定限测定限 准确度准确度 准确度是用一个特定的分析程序所获得的分析结果单次测定值和反复测定值的均值与假定的或公认的真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或丈量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合目的,并决议其分析结果的可靠性。准确度用绝对误差和相对误差表示。精细度精细度 精细度是指用一特定的分析程序在受控条件下反复分析均一样品所得测定值的一致程度,它反映分析方法或丈量系统所存在随机
19、误差的大小。极差、平均偏向、相对平均偏向、规范偏向和相对规范偏向都可用来表示精细度大小,较常用的是规范偏向。灵敏度灵敏度 分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的呼应量变化的程度,它可以用仪器的呼应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描画,因此常用规范曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条件而变。 空白实验空白实验 空白实验又叫空白测定,是指用蒸馏水替代试样的测定。其所加试剂和操作步骤与实验测定完全一样。空白实验应与试样测定同时进展,试样分析时仪器的呼应值如吸光度、峰高等不仅是试样中待测物质的分析呼应值,还包括一切其他要素,如试剂中杂质、环境及操作进程的沾
20、污等的呼应值,这些要素是经常变化的,为了了解它们对试样测定的综合影响,在每次测定时,均进展空白实验,空白实验所得的呼应值称为空白实验值。 校准曲线校准曲线 校准曲线是用于描画待测物质的浓度或量与相应的丈量仪器的呼应量或其他指示量之间定量关系的曲线。校准曲线包括“任务曲线绘制校准曲线的规范溶液的分析步骤与样品分析步骤完全一样和规范曲线绘制校准曲线的规范溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略样品的前处置)。 检测限检测限 某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测出的待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测,即断定样品中确定存在浓度高于空白值的待测物质。 测定限测定限 测定限
21、分测定下限和测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法可以准确地定量测定待测物质的最小浓度或量;测定上限是指在测定定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法可以准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。 二、实验室内质量控制二、实验室内质量控制 实验室内部质量控制是实验室人员对分析质量进展自我控制的过程。 控制方法: 比较实验、对照实验、加标、质控图 一质量控制图的绘制及运用上控制限UCL上警告限UWL上辅助线UAL中心线CL下辅助线LAL下警告限LWL下控制限LCL图图9.7 质量控制图的根本组成质量控制图的根本组成 例例 某一铜的控制水样,累计测定某一铜的控制水样,累计测
22、定2020个平行个平行样,结果见教材表样,结果见教材表9-119-11,试作均数控制图。,试作均数控制图。1.均数控制图均数控制图图图9.8 均数控制图均数控制图 例例 用二乙基二硫代基甲酸银用二乙基二硫代基甲酸银Ag-DDCAg-DDC法测定砷法测定砷时,测得空白实验值如教材表时,测得空白实验值如教材表9-129-12所示,作精细度所示,作精细度控制图。控制图。图图9.9 空白实验控制图空白实验控制图 例例 用双硫腙法测定水中痕量汞,加标量为用双硫腙法测定水中痕量汞,加标量为0.4mg/0.4mg/100mL100mL,测得加标回收率如教材表,测得加标回收率如教材表9-139-13所示,作准
23、确度控制图。所示,作准确度控制图。图图9.10 准确度控制图准确度控制图2.均数均数-极差控制图极差控制图图图9.11 均数均数-级差控制图级差控制图 例例 用镉试剂法用镉试剂法测镉。以浓度为测镉。以浓度为1mg/L1mg/L的控制样品每次作两的控制样品每次作两个平行测定,其结果个平行测定,其结果如教材表如教材表9-159-15所示,所示,绘制均数绘制均数- -极差控制图。极差控制图。图图9.12 镉的均数镉的均数-级差控制图级差控制图表表916 某些工程平行样品测定的某些工程平行样品测定的临界限临界限Rc参考表参考表工程浓度范围上限控制(UCL)临界限(R)BOD5/(mgL-1)11020
24、2525505015015030030010001000以上3.46.3410.921.336.339.657.93.561121364058Cr/(gL-1)5101025255050150150500500以上1.051.863.6612.417.274.9124121725Cu/(gL-1)5151525255050100100200200以上3.044.414.737.629.1914.934589153.多样控制图多样控制图图图9.13 多样控制图多样控制图二其他质量控制方法二其他质量控制方法 三、实验室间质量控制三、实验室间质量控制 目的:检查各实验室能否存在系统误差,找出缘由,提
25、高监测程度。 实验室质量考核 实验室误差检验实验室质量考核实验室质量考核 考核内容有:分析规范样品或一致样品;测定加标样品;测定空白平行,核对检测下限;测定规范系列,检查相关系数和计算回归方程,进展截距检验等。经过质量考核,最后由担任单位综合实验室的数据进展统计处置后作出评价并予以公布。各实验室可以从中发现存在问题并及时纠正。 实验室误差检验实验室误差检验xy+-+-+xy图图9.14 多样图多样图第六节第六节 规范分析方法和分析方规范分析方法和分析方法规范化法规范化一、规范分析方法一、规范分析方法 规范分析方法又称分析方法规范,是技术标规范分析方法又称分析方法规范,是技术标准中的一种,它是一
26、项文件,是权威机构对某项准中的一种,它是一项文件,是权威机构对某项分析所作的一致规定的技术准那么和各方面共同分析所作的一致规定的技术准那么和各方面共同遵遵守的技术根据,它必需满足以下条件:守的技术根据,它必需满足以下条件: 1 1按照规定的程序编制。按照规定的程序编制。 2 2按照规定的格式编写。按照规定的格式编写。 3 3方法的成熟性得到公认。经过协作实验,方法的成熟性得到公认。经过协作实验,确定了方法的误差范围。确定了方法的误差范围。4 4由权威机构审批和发布。由权威机构审批和发布。二、分析方法规范化二、分析方法规范化 规范是规范化活动的结果,规范化任务是一项具有高度政策性、经济性、技术性
27、、严密性和延续性的任务,开展这项任务必需建立严密的组织机构。由于这些机构所从事任务的特殊性,要求它们的职能和权限必需遭到规范化条例的约束。 图图9.15 我国规范化任务的组织管理系统图我国规范化任务的组织管理系统图图图9.16 国外规范国外规范化组织机构化组织机构三、监测实验室间的协作实验三、监测实验室间的协作实验 进展协作实验预先要制定一个合理的实验方案。并应留意以下要素: 1.实验室的选择 2.分析方法 3.分析人员 4.实验设备 5.样品的类型和含量 6.分析时间和测定次数 7.协作实验中质量控制 第七节第七节 环境规范物质环境规范物质一、环境规范物质及其分类 一环境计量 二基体和基体效
28、应 三环境规范物质1.国际规范化组织的分类2.我国的规范物质分类3.环境规范物质在环境监测中的运用4.环境监测对规范物质的选择表表9.9 我国规范物质库中水环境分析一级规范物质我国规范物质库中水环境分析一级规范物质成分称号成分含量或浓度/(mgL-1)不确定度/%规范物质编号成分称号成分含量或浓度/(mgL-1)不确定度/%规范物质编号水中镉0.1002GBW08607水中汞0.01004GBW0860310.04GBW086081.000.05GBW08609水中铅1.002GBW0860710001GBW08617504GBW08608水中钴10001GBW08613水中铜1.001GBW
29、08607水中氯根22.02GBW08606504GBW08608水中硝酸根4.502GBW08606水中铬0.5002GBW08607水中硫酸根38.01GBW08606307GBW08608水中砷0.5001.5GBW08605水中锌5.001GBW0860710001GBW08611905GBW08608水中铁10002GBW08616水中镍0.5002GBW08607水中铜10001GBW08615605GBW08608水中银10001GBW08610表表9.10 我国气体规范物质我国气体规范物质名称编号规范浓度/(molmol-1)不确定度/%规范气体氮中甲烷氮中一氧化碳氮中二氧化碳
30、氮中二氧化硫空中甲烷氮中一氧化氮氮中氧氮中二氧化碳空气中一氧化碳BW0101BW0106BW0111BW0116BW0121BW0122BW0123BW0124BW01251010001010001010003003000110050200021%15501111.5110.10.51氮中丙烷研制中浸透管二氧化硫二氧化氮硫化氢BW0203氨BW0204氯BW0205氟化氢BW0206BW0201BW02020.11.00.11.00.252.00.11.0浸透率/(gmol-1)0.371.4(25)0.32.01%2%2%2%11222臭氧发生器BW02076080010-9(V/V)2分散
31、管苯正戊烷BW0801BW0802分散率3001620/(gmin-1)2501820/(gmin-1)1四环境监测的质量控制样品四环境监测的质量控制样品质量控制样品对每个实验室的质量控制可以起到质量保证的作用。质量控制样品可以检查校准曲线、技术方法、仪器、分析人员等方面的任务。质量控制样品的每个丈量参数都应该有准确知的浓度;样品可以是多参数的,可以进展多种工程的分析;样品具有一定的均匀性,稳定期应在一年以上;应防止样品从储存容器中蒸发和走漏。在设计质量控制样品时应思索实践样品的浓度范围,如废水排放的高浓度和降水中的低浓度、方法的检出限、排放答应证或规范中规定的界限等。 二、规范物质的制备和定
32、值二、规范物质的制备和定值 图图9.17 固体规范物质制备流程表示图固体规范物质制备流程表示图一规范物质制备的普经过程一规范物质制备的普经过程二稳定性和均匀性的研讨和检验二稳定性和均匀性的研讨和检验 均匀是规范物质第一位和最根本的要求,是保证规范物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不能够实现的。假设样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以以为样品是均匀的。 稳定性是规范物质的另一重要性质,是使规范物质具有时间一致性的前提。与固体规范物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但坚持稳定那么困难得多。三规范物质的分析与定值三规范物质的分析与定值
33、 在准确分析的根底上,规范物质的定值多采用数理统计的方法。目前,我国的环境规范物质多按如下的步骤来处置数据: 1对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、规范偏向和相对规范偏差; 2对某一元素由不同实验室和不同方法各自丈量的均值视为一组等精细度丈量值,采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及规范偏向; 3用总平均值表示该元素的定值结果,用规范偏向的2倍2s表示丈量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。第八节第八节 环境监测管理环境监测管理一、环境监测管理的内容和原那么环境监测管理的详细内容包括监测规范的管理、监测点位的管理、采样技
34、术的管理、样品运输、保管管理、监测方法的管理、监测数据的管理、监测质量管理、监测综合管理和监测网络管理等。监测技术管理的内容很多,中心内容是环境监测质量保证。原那么:适用、经济图图9.18 环境监测质量保证系统控制要点环境监测质量保证系统控制要点表表9.11 环境监测全过程质控要点环境监测全过程质控要点监测过程控制质控要点布点系统1.监测目的系统的控制2.监测点位点数的优化控制控制空间代表性及可比性采样系统1.采样次数和采样频率优化2.采集工具方法的一致规范控制时间代表性及可比性运输保管系统1.样品的运输过程控制2.样品固定保管控制控制可靠性和代表性分析测试系统1.分析方法准确度、精细度、检测
35、范围控制2.分析人员素质及实验室间质量的控制控制准确性、精细性、可靠性、可比性数据处置系统1.数据整理、处置及精度检验控制2.数据分布、分类管理制度的控制控制可靠性、可比性、完好性、科学性综合评价系统1.信息量的控制2.成果表达控制3.结论完好性、透彻性及对策控制控制真实性、完好性、科学性、适用性二、监测的档案文件管理 为了保证环境监测的质量以及技术的完好性和追溯性,应对监测全过程的一切文件包括义务来源、制定方案、布点、采样、分析数据处置等按严厉制度予以记录存档。同时对所累积的资料、数据进展整理,建立数据库。 第九节第九节 质量保证检查单质量保证检查单和环境质量图和环境质量图 一、质量保证检查
36、单检查单是根据监测中各个步骤列出的表格,任务人员在任务过程中及时填写,连同样品、分析数据一同交给担任聚集、整理的人员进展处置。质量保证检查单上的条目是根据对数据质量的影响区分的,每一条目代表下述一种类型的影响:关键要素:它总是影响着采样结果,并且是不可补救的。主要要素:它很能够对采样结果有不利影响,但并不总是不可补救的。次要要素:它通常对数据没有影响,只是作为一种好的习惯做法。表表9.12 DEQ大容量采样器采样检查单大容量采样器采样检查单(滤纸鉴定、制备与分析部分滤纸鉴定、制备与分析部分) 调制处置环境的类型 枯燥柜 空调室。1.平衡时间 小时;2.平衡时间的长短能否一致:是 否 ; 3.能
37、否规定有允许的最短平衡时间:是 否 ,假设是,规定时间为 小时;4.分析天平有无温度、湿度控制:温度:有 无 ;湿度:有 无 ;5.假设运用空调室,相对湿度 ,温度范围 到 ,温度 ;6.假设运用枯燥柜,为进展能够的改换,多长时间检查一次枯燥剂 ;关键要素:颗粒物的吸水性是不同的,美国环境维护局的研讨结果阐明,相对湿度为80时,其质量可添加15;相对湿度高于55时,湿度与质量之间有指数关系。滤纸应在相对湿度低于50的环境内平衡。表表9.13 DEQ气体鼓泡采样检查单气体鼓泡采样检查单(样品制备部分样品制备部分) 注:ACS为美国化学会制备吸收剂所用全部化学试剂能否均为ACS试剂纯或更纯的试剂:是.否,所用蒸馏水能否符合制备吸收剂的要求:是否,假设否,请予解释。主要要素:这些试剂影响所得吸收剂的质量。制备吸收剂能否采用了美国上的参考手续:是否。假设否,请予解释有何困难。主要要素:规定了制备吸收剂时拟采用的手续,因此偏离这些手续时必需提出充分证据,阐明年这种偏离是正当的。吸收剂年在运用前储存了多久月?主要要素:吸收剂普通可稳定6个月,因此储存时间不应超越6个月。吸收剂制备以后能否检查过pH值:是否。假设是,其
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